氧化鋁粉粒度及粒度分布的工藝控制

吳呈祥，李付明

（龍口東海氧化鋁有限公司，山東 龍口 265713）

通常情況下，制備前驅粉體的工藝會對氧化鋁產品的粒度分布造成決定性影響，關于有機醇鹽解法的實驗反應結果也可證明，前驅體會對后續階段的氧化鋁正常生產工序造成直接影響，同時期均相沉淀同樣會隨著離子濃度的變化而發生變化，最終導致粒度分布再次出現變化[1]。本文針對上述內容展開研究，總結其性能方面的缺陷，整理出合理的改善建議。

1 實驗原料

此次試驗以生產而成的氫氧化鋁粉，時期處于潮濕狀態下一段時間，并對其進行低溫干燥處理，最后則使用流化床對其進行粉碎作用，形成實驗所需的氫氧化鋁粉、氧化鋁粉粒度及其粒度分布。

2 實驗方法

本實驗針對氫氧化鋁粉的后處理工藝，通過改變粉碎工藝的順序，及煅燒制度調整解決，氧化鋁粉體粒度分布存在的問題。

實驗選用135000mm×250mm×200mm標準的隧道對材料予以熱處理，直至升溫速率達到5℃的標準為止（如升溫曲線圖1內容所示）；選用某公司生產的LS-POP（Ⅲ）型激光粒度儀為選中的樣品展開粒度分析，具體實驗方案詳情如表1所示。

圖1 升溫曲線圖

表1 工藝實驗方案研究表

3 最終實驗結果及相關數據對比分析

根據上述表格內容進行實驗，并對得到的實驗樣品進行粒度分析，所得結果見表2。

表2 粒度分析結果表

3.1 粒度控制

分析所得實驗數據可知，樣品粒度與兩種工藝所選取材料無關，但是，在工藝2中，其實驗樣品D50要實驗中經過中溫處理后再由氣流磨粉處理得到的最終原料粒度D50具有直接關系（此件D50表示為6.65μm）。分析工藝3可知，實驗原料（D50）直接影響樣品粒度，并且在D50’或者D50”的基礎上該影響不斷長大，上述結果證明其原理與熱力學和動力學符合。但在長大程度上兩種不同類型的工藝樣品差異顯著，通過XRD分析能夠發現，經過700℃的處理后，工藝品2會達到氫氧化鋁材料的一種特殊過渡形態γ-Al2O3，而同等熱處理條件下，會直接出現一種γ-至α-的相變，即樣本完成相變時間早于氫氧化鋁完成相變的時間[2]。分析可知，相同條件的保溫環境下工藝2中的樣品可以發生晶?；蛘邎F聚的長大情況。除此之外，工藝3中的幾組樣品粒度長大情況較為統一且發展趨勢明顯，可以總結為：在原料粒度不斷增大的同時，實驗樣品本身的粒度則會不斷減少，這種情況在熱力學原理中能夠得到非常充分的解釋。

從上述內容的分析中可以得知，分別使用實驗工藝2和實驗工藝3，在控制D50’或者D50”的過程中，可以采取適當的煅燒處理，便可更好的實現對產品粒度的進一步控制，并且效果極佳[3]。

3.2 產品粒度分布控制

一般情況下，產品分體本身所對應的粒度分布主要由D25/D75來表示，此間比值越大，則說明分體實際分布情況越為狹窄，其最終的使用效果越好。從表2中的實驗數據能夠清晰了解到，由工藝1處理得到的樣品粒度分布效果較差，工藝2和工藝3處理后得到的樣品所呈現出的樣品粒度分布則更加明顯，并且要遠遠超出工藝1的樣品處理效果。對于工藝2和工藝3而言，兩者的優化處理機理是一致的，兩種方式都是保證原料在經過預處理之后，完全突脫除自身的水分并去除大部分結晶水，通過這樣的處理方式能夠有效地消除并削弱毛細管結構帶有的吸附作用，并且在晶橋作用下，這些因素均有可能導致分體顆粒常出現團聚的情況，不利于后續實驗活動的展開，粉體在進行煅燒處理的過程中，不出現或者少出現團聚現象，才能夠保證后續的實驗流程穩定。2#-3-2，3#-3，4#-3中的三個實驗樣品，并不需要進行專門的粉碎處理，可以從下述兩方面內容來進行佐證：①實驗原料本身便以一種自然的堆積狀態填入干鍋中，與其他成型的實驗原料對比，此間的粉體粒子存在的間距更大，能夠有效消除原料出現團聚的問題；②部分可能殘留的原料結晶水，會在煅燒處理期間變成水蒸氣，而此時出現的氣相，則會使粉體粒子再度保留此前固有的較高分散性，這種情況也能夠充分說明原料在經過工藝2的處理后，再次處于高溫煅燒狀態時，依舊會出現較為明顯的團聚現象。在使用工藝3對實驗樣品進行處理的過程中，經過其處理后的幾個實驗樣品，本身的粒度分布情況同樣會出現不同程度的差異，并且樣品粒度分布圖本身呈現出的微分分布曲線也會發生變化，即峰值位置會變得尤為尖銳，并且在后樣品經過煅燒作用后，本身的粒度分布同樣會出現一種變寬的發展趨勢，這屬于一種比較常見的實驗現象[4]。

在上述內容外，在進行2#-3-2樣品實驗與3#-3/4#-3實驗的過程中，樣品本身的粒度分布變化趨勢會呈現出完全不同的發展方向，并且樣品在經過煅燒前后，還會在一定程度上改變自身的粒度分布密度，對于經過煅燒后的材料而言，樣品在實驗前后的粉體粒度分布也會出現明顯的變化，詳情見表3。

表3 樣品粒徑分布表

由表3內容可知，在使用工藝3對樣品進行處理之后，三批不同類型的原料粒度本身會出現變化，并且粗顆粒的而一段變化較小，但是在細顆粒的另一端則會出現兩種完全不同形式的變化[5]。在原料本身粒度較粗時，晶體本身的生長作用并不能夠完全消除樣本中存在的晶核，這種情況也會造成晶核在同樣溫度和同樣濕度環境下隨著晶體的不斷生長而大量消耗，此時樣品中存在的細粉量要比原料中的細粉量比例低出很多，由此可知，工藝3本身會對粗粉力度的分布做出更為有效地改善。

4 結語

本次實驗對一次、二次煅燒工藝、脫水與轉相分離工藝三種后處理方式進行對比，從中選擇出粒度分布最佳的處理工藝，即脫水與轉相分離工藝，此處理工藝的具體操作為：200℃脫水后，再將物料粉碎至一定粒度（較產品粒度稍高），在此之后散裝裝入坩堝內，以5℃/min的升溫速率，時期迅速升溫至1200℃，然后時期保溫3h～5h左右。使用這種方法制備而成的氧化鋁材料在經過煅燒后，不需要進行粉碎處理，便能夠直接進行混料包裝，并且其粒度分布要比一次煅燒工藝后的原料有較大幅度的提高，D25/D75能夠達到0.57的標準。