鈮液中和沉淀時(shí)氨流量自動(dòng)化控制關(guān)鍵技術(shù)的研究

石金根

（廣東廣晟稀有金屬光電新材料有限公司，廣東 清遠(yuǎn) 513059）

鈮的熔點(diǎn)2468℃，物理化學(xué)性能優(yōu)良，廣泛用于冶金、硬質(zhì)合金、超導(dǎo)、通信、軍事、航空航天等眾多領(lǐng)域，其氧化物五氧化二鈮以其優(yōu)越的性能廣泛應(yīng)用于精密光學(xué)玻璃、光纖通訊、光波導(dǎo)器件、傳感技術(shù)以及軍事雷達(dá)等尖端技術(shù)。近年來(lái)，隨著通信電子領(lǐng)域的快速發(fā)展，以其為原料制取鈮酸鎳單晶、鈮酸鋰單晶市場(chǎng)需求大增，用于制特種光學(xué)玻璃、高頻和低頻電容器及壓電陶瓷元件，鈮單晶制品成為鉭鈮企業(yè)往下游高端延伸新的發(fā)展方向。隨著五氧化二鈮應(yīng)用于高端領(lǐng)域比重逐步增大，市場(chǎng)不僅對(duì)其純度有較高要求，其物理性能要求也越來(lái)越高，特別是粒徑、粒度分布及松裝比有不同的要求。一般而言，采用機(jī)械加工方法來(lái)獲得相應(yīng)粒度分布的五氧化二鈮粉末難以控制其相應(yīng)的物性，因此主要通過(guò)制取過(guò)程控制來(lái)獲得期望粒徑的五氧化二鈮[1]。

1 五氧化二鈮的生產(chǎn)制備過(guò)程

鉭鈮礦分解液經(jīng)萃取分離制得的鈮液（鈮以H2NbF7和H2NbOF5形式存在）在槽體內(nèi)與導(dǎo)入的氨中和反應(yīng)制得氫氧化鈮，再經(jīng)壓濾、烘干、煅燒制得五氧化二鈮粉體。其中的中和反應(yīng)過(guò)程是在一定鈮液濃度下，通過(guò)控制氨的加入速度改變沉淀時(shí)間，選取相應(yīng)的裝置，可以控制結(jié)晶器內(nèi)溶液的過(guò)飽和度來(lái)生產(chǎn)制取費(fèi)氏平均粒徑≦0.5um的超細(xì)氧化鈮粉體，也可以生產(chǎn)制取取費(fèi)氏平均粒徑＞7um的超粗氧化鈮粉體[2]。因此通過(guò)裝置控制氨的導(dǎo)入是控制沉淀過(guò)程的關(guān)鍵。

目前中和反應(yīng)工藝所用的液氨一般是通過(guò)人工控制閥門(mén)開(kāi)關(guān)直接通入槽體，氨的導(dǎo)入很難控制流量大小，并且PH值節(jié)點(diǎn)控制不準(zhǔn)或不及時(shí)，導(dǎo)致工藝控制不精準(zhǔn)，很難達(dá)到工藝要求，沉淀終點(diǎn)時(shí)通常會(huì)因人工PH試紙檢測(cè)延后導(dǎo)致氨過(guò)量浪費(fèi)，過(guò)量多余的氨溢出又造成生產(chǎn)環(huán)境異常惡劣。

2 鈮液中和沉淀時(shí)氨流量自動(dòng)化控制

通過(guò)對(duì)反應(yīng)釜中的PH值進(jìn)行實(shí)時(shí)在線監(jiān)測(cè)，控制鈮液中和沉淀工藝階段的液氨流量，在預(yù)設(shè)關(guān)鍵PH節(jié)點(diǎn)自動(dòng)關(guān)閉，滿(mǎn)足生產(chǎn)工藝流量大小控制要求及PH節(jié)點(diǎn)精確控制，并使中和反應(yīng)過(guò)程得到充分沉淀，避免氨浪費(fèi)。實(shí)現(xiàn)中和沉淀過(guò)程中液氨流量的自動(dòng)化控制。

2.1 控制系統(tǒng)研究策略

每組控制系統(tǒng)控制兩個(gè)反應(yīng)釜，每個(gè)反應(yīng)釜中用固定裝置固定一個(gè)PH值探頭，并用防撞裝置保護(hù)探頭。探頭的信號(hào)傳輸給PH值顯示儀進(jìn)行數(shù)值轉(zhuǎn)換，然后通過(guò)A/D轉(zhuǎn)換器傳輸給PLC控制器，控制器根據(jù)PH值和液氨流量計(jì)的數(shù)值對(duì)電動(dòng)調(diào)節(jié)閥進(jìn)行控制，其具體控制流程如圖1所示。

圖1 氨控制流程圖

每組控制系統(tǒng)共用一個(gè)PH值顯示儀，每個(gè)反應(yīng)釜均有一套電動(dòng)調(diào)節(jié)閥、一套液氨流量計(jì)、一個(gè)PH值探頭及防護(hù)裝置、兩個(gè)A/D、一個(gè)D/A裝置及一個(gè)PLC控制裝置以及其他若干固定裝置和附屬裝置，如圖2所示。

圖2 中和沉淀氨流量自動(dòng)控制系統(tǒng)原理圖

注：PH值自動(dòng)檢測(cè)儀應(yīng)能在HF+H2SO4混合酸環(huán)境下使用,故選用鍍鉑銻電極模擬單通道PH值自動(dòng)檢測(cè)儀。自動(dòng)調(diào)節(jié)閥及液氨流量計(jì)均在壓力狀態(tài)下進(jìn)行工作，故選用具有防爆功能的自動(dòng)調(diào)節(jié)閥及液氨流量計(jì)。

2.2 控制方案

（1）根據(jù)現(xiàn)在的工藝，在現(xiàn)工段壓力下的氨氣流量，以此流量為標(biāo)準(zhǔn)，控制在生產(chǎn)過(guò)程中的氨流速。在此過(guò)程中，通過(guò)調(diào)節(jié)自動(dòng)調(diào)節(jié)閥的開(kāi)度，增加或減小管道兩端的壓力差，使氨均勻流入反應(yīng)釜。

（2）管道設(shè)計(jì)采用并聯(lián)管道方式，即自動(dòng)控制與手動(dòng)控制并聯(lián)，如圖3所示。在正常工作狀態(tài)下，手動(dòng)控制管道處于長(zhǎng)閉狀態(tài)，即手動(dòng)閥3處于關(guān)閉狀態(tài)，手動(dòng)閥1、2處于開(kāi)啟狀態(tài)，由自動(dòng)調(diào)節(jié)閥進(jìn)行氨氣控制。如果自動(dòng)調(diào)節(jié)閥或流量計(jì)需要進(jìn)行維修，則關(guān)閉手動(dòng)閥1、2，打開(kāi)手動(dòng)閥3，可進(jìn)行正常生產(chǎn)，返回到原生產(chǎn)工藝狀態(tài)。

圖3 氨流量控制方案圖

（3）PH值控制。PH值控制儀是由PH值探頭及數(shù)據(jù)顯示儀組成。在PH值達(dá)到預(yù)設(shè)值時(shí)自動(dòng)切斷氨的注入。如生產(chǎn)某種粒度要求的氧化鈮時(shí)，分兩次注氨，當(dāng)PH值到達(dá)6.0時(shí)，第一次切斷氨氣供應(yīng)，然后在沉淀足夠時(shí)間，開(kāi)啟自動(dòng)調(diào)節(jié)閥，并當(dāng)PH值到達(dá)9.0時(shí)，切斷氨供應(yīng)。

（4）當(dāng)整個(gè)生產(chǎn)過(guò)程完成后，車(chē)間人員應(yīng)及時(shí)關(guān)閉氨分儲(chǔ)罐至反應(yīng)釜之間的各個(gè)關(guān)鍵閥門(mén)。

3 結(jié)論

（1）通過(guò)對(duì)氨流量控制及預(yù)設(shè)PH值檢測(cè)與控制系統(tǒng)裝置的設(shè)計(jì)研究，實(shí)現(xiàn)了鈮液中和沉淀時(shí)氨流量自動(dòng)化控制關(guān)鍵技術(shù)。經(jīng)過(guò)GSXC公司安裝該控制系統(tǒng)生產(chǎn)實(shí)踐，滿(mǎn)足生產(chǎn)五氧化二鈮對(duì)粒徑、粒度分布和松裝比等物性有一定要求時(shí)中和沉淀對(duì)氨注入控制的工藝要求，實(shí)現(xiàn)工藝要求的氨流量大小及PH值節(jié)點(diǎn)精準(zhǔn)控制。

（2）該工藝技術(shù)對(duì)中和反應(yīng)達(dá)到預(yù)設(shè)PH值時(shí)及時(shí)切斷氨注入，實(shí)現(xiàn)了鈮液沉淀工藝的自動(dòng)化控制，有效避免了人為因素檢測(cè)不及時(shí)引起工藝偏差，提升了工藝自動(dòng)化水平和穩(wěn)定性，降低了工人勞動(dòng)強(qiáng)度。

（3）該系統(tǒng)對(duì)反應(yīng)槽中PH值實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)，有效避免氨的過(guò)量注入導(dǎo)致浪費(fèi)而增加生產(chǎn)成本，節(jié)省原料，降低成本，提升企業(yè)經(jīng)濟(jì)效益，同時(shí)生產(chǎn)環(huán)境大幅改善，減少了環(huán)保壓力。