丁益 顧夢緣

摘 要:本文主要針對水質監(jiān)測中總氮測定值小于氨氮測定值的原因進行了深入的探討和詳細的研究,并且在探討的過程當中發(fā)現了測量原理、分析方法、使用器具以及數據處理等多方面的影響問題,希望能夠為同行業(yè)工作者提供有效的參考。
關鍵詞:總氮;過硫酸鉀; 氨氮 ;納氏試劑問題
1、水質樣本測定的意義
水體中的總氮成分分為無機氮和有機氮兩種成分。氨態(tài)氮加硝態(tài)氮能夠合成為氨氮,硝酸鹽氮加亞硝酸鹽氮合成硝態(tài)氮。有機氮分別有尿素、氨基酸、有機堿、氨基糖、蛋白質、核酸尿素、氨基酸等含氮有機物。可溶性有機氮能夠通過氨化等作用將其轉換為氨氮。通常情況下,在水體檢測中指的總氮主要是指可溶性懸浮顆粒中的含氮量??偟獌群跛猁}氮、亞硝酸鹽氮、無機銨鹽、溶解態(tài)氮以及部分有機含氮化合物。由此可見,從理論角度上進行分析,氨氮測定值是不能夠超過總氮測定值的。在水體檢測過程當中,如果氨氮數值和總氮數值較為接近,則說明該地區(qū)污水在管網內部停留時間過長,因此使得有機氮已經在這一過程中分解了。如果檢測數值顯示總氮和氨氮成分相等,則說明水體中只有氨氮,不存在其他的氮物質。
1.1氨氮的測定意義
在水體中氨氮的最主要來源是生活污水中的微生物進行分解之后所產生的含氮有機物,以及合成氮化肥廠所排出的一系列的工業(yè)廢水。除此之外,農田中的氮肥廢水也是水體中氨氮成分的主要來源。水體中如果氨氮成分過高就會使得魚類受到污染,造成大量魚群的死亡。其主要原因是魚類對于水體中的氨氮成分較為敏感,水體中的氨氮成分會影響魚類的呼吸系統(tǒng)導致魚群的死亡。
1.2總氮的測定意義
如果含氮有機物生活污水、農田中的氮肥排水或者含氮的工業(yè)廢水排入到水體中,就會直接提高水體中有機氮和各種無機氮的含量,加快水體中微生物的繁殖,造成水體水質的迅速惡化,使得水體質量嚴重超標。例如在一些天然的水體中或湖泊中,如果水體中的含氮物數值過高,超過其相關標準,就會使得水體中的浮游植物肆意增長繁殖,進而使得水體變得富營養(yǎng)化。由此可見,總氮的測定值是衡量水體中水質的關鍵指標。
2、測定的一般材料和方法
2.1測量儀器
通常情況下,對水體中的水質進行測量時會采用的儀器包括氨氮儀器、TU一 1810紫外分光光度計、pH計、壓力蒸氣滅菌器、25ml螺旋式聚塞比色管。
2.2測量試劑
氨氮測定試劑內容涵蓋了以下物質:第1種為納氏試劑,第2種為50%的酒石酸鉀鈉溶液、銨標準儲備液??偟獪y定試劑包括無氨水、過硫酸鉀、配置堿性過硫酸鉀溶液、(1+9)的鹽酸、配制硝酸鉀標準溶液。
3、測定的一般誤差問題分析
在環(huán)境水樣監(jiān)測分析時,通常情況下會出現氨氮測定值大于總氮測定值的問題。造成這一問題的主要原因可以總結為以下幾點:第一,因為采集后送回實驗室分析的氮化物會受到陽光照射情況、存放地點以及存放時間等諸多因素的影響產生變動。因此,會使得氨氮和總氮的測定值存在誤差。 第二,實驗室環(huán)境構成的誤差。這一誤差主要是指在實驗室的用水方面以及其實驗室的環(huán)境溫度、空氣質量等方面所導致的問題。由于氨和銨鹽都極易溶于水。因此,如果在實驗室周圍存放了氨水或離衛(wèi)生間較近時,使得其空氣與游離氨和銨鹽發(fā)生反應產生誤差。第三,由水樣的隱性濁度所構成的誤差。這一誤差是在水樣分析過程當中最難以消除的一種影響因素,工作人員能夠通過肉眼直接地觀察到水體的渾濁度。由于監(jiān)測人員不能夠直接地感知水體中的藻類和微生物質,在針對氨氮和總氮進行分析時由于比色時氨氮用的是20 mm比色皿,而總氮用的是10 mm的比色皿 ,因此對后期的測定值造成一定的差異。第四,不同監(jiān)測人員的分析手法所造成的誤差。由于不同監(jiān)測人員在進行實驗過程當中會由于習慣的不同(盡管沒有違反實驗操作規(guī)程),而產生一些細微的差別。造成這一誤差的主要原因是由于讀取刻度值和吸光度值的不同。除此之外,由于對于總氮和氨氮的測定工作會分別派遣不同的監(jiān)測人員進行操作,因此這一問題也會不可避免的產生一些誤差。第五,數據處理構成的誤差。相關工作人員在針對水體檢測中的物質數據進行處理時,盡管氨氮和總氮具有不同的校正曲線,并且其統(tǒng)計檢驗結果都為合格,但是并不能確保曲線和曲線之間的關系就能夠完全的吻合。除此之外,如果樣品的濃度越小就會造成越大的誤差問題。第六,總氮和氨氮的測定使用的方法標準不同,測定結果沒有完全的可比性。
4、實際測定結果與分析
4.1氨氮大于總氮的實際測定案例
下文中表1是沈陽市水處理中心后宅污水處理運營部所給出的數據。其中6個污水處理廠的氨氮以及總氮的監(jiān)測過程進行分析得出,氨氮值大于總氮值的水樣檢測結果如下表一所示。
表 1
4.2原因分析
(1)光在水體監(jiān)測的初期階段,所采用到的是紫外分光光度計TU-1800,在進行監(jiān)測時,該光度計只能夠以無氨水作為參比。不能夠將空白樣作為參比。該光度計在進行總氮的測定過程當中也出現了同樣的問題。除此之外,自從使用TU—1810紫外分光光度計之后,發(fā)現該測定儀器所引發(fā)的誤差問題得到了有效地解決。這也充分地證明了這一原因。
(2)在最初階段實驗室中所采用的試劑為自行配置。在做標線的過程當中其關系數相對較低,盡管經過統(tǒng)計之后其檢驗合格,然而會使得氨氮引起誤差。通過采用新的納試劑 GB/T 603-2002之后,關于標線和試劑所引發(fā)的誤差問題得到了有效地解決。
(3)由于測定氨氮成分所用的氫氧化銅作為預處理,在取樣的過程當中帶去了部分的沉淀和渾濁物質。因此,使得測定值相對較高。針對這一問題,檢測人員可以取上清液作為測定。采用此種方法能夠減少由于氨氮渾濁所引起的誤差。
(4)在總氮消解之前,相關工作人員要均勻地攪拌取樣,否則會使得沉淀再檢驗時引起負誤差。在消解之后,部分水樣出現沉淀,這時相關工作人員需要取上清液進行測定,否則會引起正誤差。由于正負誤差不能夠完全的吻合,因此可以證明,有機氮渾濁引起的誤差能夠被有效的解除。
5、結束語
綜上所述,在進行水樣檢測過程當中,樣品的采集問題、實驗環(huán)境以及樣品的渾濁度這三項誤差都能夠進行人為的控制。然而,不能夠做到全部的消除。通過進行上述實驗,針對實驗原理、實驗方法和實驗器具進行分析可知,在日常實驗中,尤其是針對低濃度的水樣進行水質監(jiān)測時,出現氨氮值高于總氮值的現象屬于正常現象。
參考文獻:
[1] 陳紅霞. 總氮測定值小于氨氮值的原因分析[J]. 科技創(chuàng)新導報,2012(31):18-19. DOI:10.3969/j.issn.1674-098X.2012.31.009.
[2] 孟憲春,朱春媛,陳學玲. 堿性過硫酸鉀法測定總氮常見問題與解決辦法[J]. 環(huán)境科學與管理,2010,35(5):126-128. DOI:10.3969/j.issn.1673-1212.2010.05.037.