薄樣法在IAEA 國際比對總放樣品測量中的應用

王 雪 王文軍 曹鵬濤 徐繼圓 王志玉

（連云港輻射環境監測管理站，江蘇 連云港222000）

實驗室在國際權威機構組織的項目測試中表現情況，是國際上評價該實驗室監測該項目水平的依據，因此參加國際水平測試是實驗室認可的重要組成部分[1]。連云港輻射環境監測管理站實驗室主要任務是承擔核電站外圍輻射環境監督檢測等事項。為檢驗實驗室項目測量能力，于2016-2020 年參與IAEA比對中多個項目的比對。其中本實驗室利用薄樣法刻度并測量IAEA 提供的3 個水樣。經過與IAEA 評價結果比較，認為該方法是準確可靠的，為該方法在今后應用提供案例依據。

2020 年IAEA 最新比對評價標準說明如下[2]：

（1）相對偏差（Biasrelative）可被接受的公式為：

（2）其中Vreported與Vtarget分別為比對者測量值與IAEA 提供的值。相對偏差將與最大可接受相對偏差（MARB）進行比較。其中每個樣品的MARB 是由樣品的放化分析的物理背景，包括樣品的放射性活度水平和樣品的復雜程度來決定的。

（3）如果Biasrelative≤MARB，那么樣品結果被認為是準確度也就是相對偏差“接受”。基于適用性原則，相對擴展合成不確定度應該覆蓋相對偏差：

（4）其中P 表示精確度，u 為相對應的不確定度。包含因子k取置信概率在99%時的值。當比對者所測量值在MARB 范圍內，但是其不確定度給定的范圍值沒有覆蓋IAEA 提供的值（通常因為所提供的不確定度較小），那么這個等式有助于判斷結果是否被接受。

（5）當然P 值也需要與MARB 比較。總結既是：當比對者測量值既滿足P≤MARB，也滿足Biasrelative≤k×P，那么結果將被判定為“接受”。當滿足其中之一且是比對者測量值相對偏差“接受”，但是精確度“不接受”，那么將被判定為“警告”。也就是代表：一是比對者測量值偏倚雖大，但是沒有超出MARB 的范圍，且測量不確定度較小；二是比對者測量值雖然與IAEA 提供的值相近，但是所給定的不確定度較大。其他情況下結果將被判定為“不接受”。[3]

（6）Z-scores 是由下面的公式推導而來的：

當| Z |≤1 時，結果為優秀；| Z |≤2 時，結果為滿意；2＜| Z |＜3 時，結果為有問題，仍可以接受；| Z-scores |≥3 時，結果為不滿意，不可接受。

由此可見比對者也應該要重視Z 值，因為Z 與S*值都受比對者測量結果影響，因為這里Vtarget是根據所有比對者的測量值推導出來的。[4]

1 測量儀器及樣品制備

1.1 儀器設備

本實驗采用低本底α、β 探測器，為美國奧泰克公司生產，型號為MPC9604。并且采用直徑為45mm、厚度為1mm 的不銹鋼低本底測量盤，并且保證測量盤的α 本底低于0.07，β 本底低于0.7。分析軟件采用Vista2000 軟件，并保證儀器α 效率對210Po 大于60%、β 效率對90Sr-90Y 大于80%（2π）[5]。

1.2 樣品概況

比對樣品為含有放射性核素的水樣，使用薄樣法刻度、測量，直接取樣無需特殊處理。

1.3 方法概況

本實驗室采用的是相對法測量：需要一個已知活度A0標準源，在同樣條件下測量標準源和被測樣品的計數率n0、n，根據計數率與活度成正比，可求出樣品的活度：

A＝A0n/n0

1.4 效率刻度方法

α（β）標準源的制備：取已知活度的Am-241（Cs-137）標準溶液若干，均勻滴在已經測量本底的不銹鋼測量盤上，記錄好滴入標液的質量，把測量盤置于紅外燈下緩慢蒸干。根據所加入標準溶液的計數率，可得到儀器α（β）效率。

1.5 樣品測量與結果

將比對樣品均勻滴在已經測量本底的不銹鋼測量盤上，記錄好滴入比對的質量，把測量盤置于紅外燈下緩慢蒸干，然后上機測量120 分鐘3 個周期。

2 影響測量結果的幾個可能因素

樣品滴盤要盡可能保持均勻，尤其在測量總α 時不能鋪太厚防止自吸收影響測量結果；稱量標準液體和待測樣品時速度要快防止液體揮發導致數值不準確；拿到樣品盡快測量，防止短期衰變核素的衰變而影響結果，若間隔時間長則應該使用高純鍺γ 譜儀測一下含有哪些占比高的核素，然后根據時間校準；測量前選擇合適的本底，保證儀器穩定性也是必不可少的步驟。

表1 測量數據

表2 測量分析結果

表3 測量比對結果

3 結果評價與討論

文章前面已經詳細介紹了IAEA 評價準則，其包括了相對偏差、Z 值、準確度和精確度等指標[6]，實驗測量結果必須滿足所有指標最后才能得到A(接受)。由表3 可見，本實驗室測量結果的相對偏差最大為20.8%，最小為-2.0%，平均偏差為5.35%；精確度最大為9.73%，最小為0.10%，平均精確度為3.02%；所有精確度可接受，Z 值結果＜1。值得說明的是，近年IAEA 評判總放結果時，在一定偏差范圍內，要求滿足Z 值范圍即可。本實驗室最終結果顯示A，說明本實驗室用相比較法刻度并測量總α、總β 樣品符合測量技術要求。

4 結論

本實驗室使用相對測量方式采用薄樣法鋪盤測量IAEA 水樣，取得水樣接受率100%的結果。這表明此分析方法可行，為今后液體比對或者液體流出物樣品的測量提供了參考依據。