川西須家河組致密砂巖高溫后的物理力學特征參數試驗研究

于 鑫 李 皋 陳 澤 張 毅

1. 西南石油大學油氣藏地質及開發工程國家重點試驗室, 四川 成都 610500;2. 中海石油 (中國) 有限公司湛江分公司, 廣東 湛江 524057

0 引言

近年來, 隨著稠油熱采、 頁巖加熱開采技術的普遍應用以及研究的不斷深入 (Fitch and Minter, 1976; 薛瑞新, 2008; 王益維等, 2019),高溫對巖石礦物力學性質及滲透性等的影響已經成為油氣開采領域一個新的研究熱點 (Babadagli et al. , 2010; 丁正云等, 2019; Meng et al. , 2019;曾治平等, 2019)。

高溫后巖石的力學參數以及微觀結構是判斷加熱處理后地層、 井周穩定性的重要依據, 一些研究者發現花崗巖、 大理巖等不同的巖石高溫后力學參數變化差異, 且巖石組份改變以及相變是導致高溫參數突變的重要原因 (桑祖南等, 2001;徐小麗等, 2008; 蘇承東等, 2008; 秦本東等,2009; Liu and Xu, 2013)。 Ding 等 (2016) 對高溫后砂巖進行試驗研究發現, 溫度從400 ℃升高到800 ℃, 砂巖峰值應變增加75.2%, 楊氏模量和峰值強度分別降低62.5%和35.8%。 吳剛等 (2007)和楊禮寧等 (2016) 發現當熱處理溫度高于某一溫度值后, 巖石的力學性能受溫度影響變化更大。巖石中礦物顆粒的配比對其力學特征有著明顯的影響 (葉功勤等, 2019), 而高溫處理后巖石的力學性質變化是巖石內部組分、 微觀結構發生改變的宏觀體現。 一些研究者認為花崗巖、 灰巖、 大理巖等巖石在高溫作用后, 其巖石內部孔隙及裂紋都發生了明顯的變化, 連通性得到提高 (李力等, 1990; Géraud et al. , 1992; 張淵等, 2007)。諶倫建等 (2005a, 2005b) 和張淵等 (2005) 發現巖石在加熱過程中強度急劇降低的溫度與巖石內部裂隙形成和晶體形態變化的溫度基本一致。Sirdesai 等 (2017) 采用顯微鏡技術對印度砂巖的巖石礦物變化和孔裂隙結構進行研究, 確定了500℃為此巖石孔隙變化的閾值溫度。 已有不少學者發現對巖石進行高溫處理能極大地增加其滲透性(Homand-Etienne and Houpert, 1989; Jamaluddin et al. , 2000)。 劉均榮等對取自儲層的3 種巖芯在100 ～800 ℃范圍內進行加熱處理, 發現巖石會逐漸形成一個發育良好的裂縫連通網絡, 在宏觀上導致巖石滲透率的增加 (劉均榮等, 2001; 劉均榮和吳曉東, 2003, 2008)。 李皋等 ( 2007,2017) 研究認為井下加熱對地層的致裂作用有助于改善近井區域滲流能力乃至解除地層所收到的水鎖損害, 提高低滲透油氣藏的開采效率。

上述學者主要對花崗巖、 大理巖、 煤層中砂巖以及粗砂巖等巖石在高溫后的微觀結構及宏觀力學參數的變化進行了研究, 但各參數間的相關性研究較少, 且鮮有學者深入分析高溫后致密砂巖微觀結構變化對滲透率的影響, 因此對致密砂巖高溫后的組分、 微觀結構、 物理參數、 滲透率及力學性質等參量及這些參數間的相互性分析還有待進一步開展。 鑒于巖石組分及其占比的不同均會導致巖石在高溫后的力學性質變化的差異,文章以川西須家河組須二段致密砂巖作為研究對象, 對經歷1000 ℃范圍內高溫后的致密砂巖試樣進行熱重分析、 X 射線衍射、 電鏡掃描分析(SEM)、 聲波測試、 物理參數測定、 及單軸壓縮試驗和滲透率測試, 研究高溫對致密砂巖的礦物成分、 微觀結構、 宏觀力學和滲透性的影響機制。研究結果對于致密砂巖氣藏中實施電加熱增產技術時近井壁處巖石結構變化、 井筒安全性及單井產能增產效果等的確定具有一定參考價值。

1 試驗方法

1.1 試驗設備

1.1.1 加熱裝置

致密砂巖試樣由SX2-4-10/NP 型箱式電阻爐進行加熱處理, 電阻爐主要參數如下: 空爐升溫至目標溫度最小時間＜60 min; 工作室尺寸為120 mm×200 mm×300 mm (H×D×W); 溫度控制精度為: ±1 ℃, 加熱速率可控, 加熱過程升溫速度設置為10 ℃/min。

1.1.2 微組構試驗儀器

采用X′Pert Pro 型X 射線衍射儀對高溫后試樣的組分變化進行檢測, 并通過Quanta 450 型環境掃描電子顯微鏡測試試樣表面形貌, 放大倍數 6 ～100000 倍。

1.1.3 單軸壓縮試驗儀器

單軸壓縮試驗在RTR-1000 型巖石力學試驗機上進行, 軸向最大載荷為1000 kN, 試驗采用位移控制方式, 壓頭壓進速率設置為0.3 mm/min。

1.1.4 波速測試儀器

采用成都皓瀚完井巖電科技有限公司聲波測試裝置, 通過將高溫后試樣夾持于儀器中發射并接收聲波信號以得到橫/縱波速度等數據, 試樣夾持軸壓為5 MPa。

1.1.5 氣體滲透率測試儀器

采用SCMS-E 型高溫高壓巖心多參數測量系統氣體孔滲測量儀對試樣滲透率進行測定, 測量過程按照 《巖心分析方法》 的規定, 對所選試樣再次進行端面磨平及烘干爐中65 ℃條件下烘干48 h處理, 后準確測量試樣長度、 直徑和干重, 再將試樣裝入氣體孔滲測量儀中, 設置對應試樣參數后進行試樣的孔隙度和滲透率測量試驗。 測試條件為: 溫度26 ℃; 圍壓3.5 MPa。

1.2 樣品選擇與制備

試驗所用致密砂巖取自四川隆昌須家河組須二段, 礦物組成為斜長石 (52.6%)、 石英 (16.6%)、鉀長石 (15.9%)、 粘土 (14.9%)。 將巖石試件分別加工成規格為φ25 mm×50 mm 試樣60 塊, 后于烘干爐中65 ℃條件下烘干48 h。 通過聲波測試選擇縱波波速相近的試樣進行后續試驗, 波速范圍為3.1 ～3.3 km/s。

1.3 高溫處理

已有學者通過試驗證明巖心在目標溫度保溫2 h 能夠使試樣中心溫度和試樣表面溫度僅相差3%左右, 滿足試驗要求 (馬陽升, 2018), 且試驗發現此致密砂巖在熱處理溫度1100 ℃及以上時塑性明顯增大, 不利于油氣井安全生產。 因此采用SX2-4-10/NP 型箱式電阻爐對致密砂巖進行高溫處理, 溫度設置為11 級, 分別為26 ℃ (室溫), 100 ℃, 200 ℃, 300 ℃, 400 ℃, 500 ℃,600 ℃, 700 ℃, 800 ℃, 900 ℃, 1000 ℃, 升溫速度設置為10 ℃/min, 當溫度達到設置溫度再恒溫2 h 后關閉加熱爐, 使試樣在爐內自然冷卻至26 ℃。

高溫處理后巖樣表觀形態如圖1 所示, 致密砂巖試樣高溫后表觀顏色發生明顯改變: 26 ℃時為淺灰色, 在300 ℃之前灰色逐漸加深, 在400 ～1000 ℃高溫后先由灰色向土黃色轉變, 最終變為紅黃色。

圖1 經歷不同溫度后試樣表觀顏色變化Fig.1 Colors of the samples after exposing to high temperatures

2 試驗結果分析

2.1 試樣組分變化

高溫后巖樣X 射線衍射試驗分析結果如圖2所示。 由圖可知, 高溫后致密砂巖的粘土礦物含量在試驗溫度范圍內分階段下降, 下降段分別為26 ～100 ℃, 400 ～500 ℃, 700 ～900 ℃, 對應于巖石在高溫作用下發生束縛水、 結合水脫去現象,粘土總量占比在900 ℃后低于1%。 高溫后砂巖中鉀長石、 石英及斜長石含量在26 ～1000 ℃皆在一定范圍內上下波動, 這是因為砂巖內礦物晶胞在溫度作用下發生膨脹導致礦物的衍射角、 衍射強度乃至相態有所變化, 進而使得X 射線衍射實驗測得的礦物含量發生一定程度的波動。 致密砂巖在高溫作用后所發生的粘土礦物失水、 石英等巖石礦物含量的變化均會導致砂巖的宏觀性質的改變。

2.2 試樣微觀結構變化

使用Labsys EVO 型同步熱分析儀對試樣進行熱重分析, 結果如圖3 所示。 由試驗結果可知, 巖樣在試驗溫度范圍內持續發生熱失重, 其中熱失重相繼發生在48 ～100 ℃, 422 ～598 ℃以及700 ～760 ℃, 且422 ～598 ℃階段失重最劇烈, 整個加熱過程總失重約2.49%。 這一現象主要是巖石組分脫水及礦物結構變化導致的, 巖樣發生熱失重現象與巖樣粘土含量減少時的溫度段分階段對應。

此外, 使用Quanta 450 型號環境掃描電子顯微鏡對高溫后試樣進行微觀形貌結構分析, 掃描結果見圖4。 未經高溫處理的致密砂巖內部有極少原生微裂縫, 但接觸相對緊密 (圖4a), 200 ℃時試樣相較于原始試樣, 雖有少量微裂縫生成, 但裂縫寬度和長度均較小 (圖4b)。 400 ℃, 600 ℃,800 ℃, 1000 ℃高溫后試樣已有明顯的裂縫發育,隨著溫度的增高, 巖石內部次生裂縫不斷增多,且從600 ℃后試樣內部已經形成了一定范圍的裂縫網絡, 裂縫規模隨溫度增高不斷擴大 (圖4c—4f), 這是因為巖石礦物在高溫作用下不斷發生熱膨脹乃至熱破裂, 最終導致巖石內部產生微裂縫。

圖2 高溫后巖樣礦物含量變化圖Fig.2 Variation diagram of mineral contents after exposing to high temperatures

圖3 巖樣熱重分析結果Fig.3 Thermogravimetric analysis results for the samples

圖4 高溫后致密砂巖微觀結構特征Fig.4 Microstructure characteristics of tight sandstones after exposing to high temperatures

2.3 試樣物理參數變化

選取5 塊φ25 mm×50 mm 致密砂巖試樣通過精度為0.0001 g 的電子天平進行質量稱量, 設置11 級目標溫度, 分別為26 ℃, 100 ℃, 200 ℃,300 ℃, 400 ℃, 500 ℃, 600 ℃, 700 ℃, 800 ℃,900 ℃, 1000 ℃, 對這5 塊試樣從低到高重復加熱至目標溫度并恒溫2 h 后再自然冷卻至常溫后測定其質量及體積。

不同溫度處理后砂巖試樣的質量測定結果如圖5 所示。 從圖中可以看出, 隨著溫度的升高, 試樣質量逐漸降低, 在26 ～100 ℃及400 ～800 ℃溫度段降低明顯, 這與巖樣粘土礦物脫水現象及熱重試驗結果相呼應。 當試樣從常溫加熱至1000 ℃, 5塊試樣質量減少范圍為1.083 ～1.189 g, 占總質量的1.84%～2.01%。

采用量積法對所選的5 塊砂巖試樣體積、 視密度進行測定, 結果如圖6、 圖7 所示。 從圖中可以看出試樣體積、 視密度隨溫度的升高分階段變化。在26 ～400 ℃階段, 試樣體積及視密度變化不明顯, 這是因為砂巖內部礦物在溫度較低時體積變化較小。 在400 ～1000 ℃階段, 試樣體積隨溫度升高不斷增大, 說明試樣中石英等礦物發生了不同程度的體積膨脹, 而試樣視密度隨溫度升高呈現出不斷降低的趨勢。 砂巖試樣密度的降低源于高溫作用使其內部水分蒸發以及巖石礦物如石英等發生體積膨脹 (邵繼喜, 2018)。

圖5 試樣質量與溫度的關系Fig.5 Effect of temperature on sample quality

圖6 試樣體積與溫度的關系Fig.6 Effect of temperature on sample volume

圖7 試樣視密度與溫度的關系Fig.7 Effect of temperature on apparent density

2.4 試樣力學性質變化

2.4.1 試樣縱波波速

根據不同溫度處理后致密砂巖的縱波波速隨溫度的變化情況 (圖8), 每個溫度點測試3 塊試樣的縱波波速, 測試軸壓為5 MPa, 圖中黑色圓點為砂巖的波速散點, 紅色圓點及曲線為各溫度點時波速測試平均值。 根據砂巖波速的變化趨勢,可將26 ～1000 ℃溫度范圍分為三個階段: ①26 ～300 ℃, 波速在此階段變化較小, 波速均值大致在3.2 ～3.3 km/s 內, 這是因為在300 ℃溫度范圍內,雖然附著水隨高溫作用汽化逸出, 但是試樣內部基質、 礦物產生熱膨脹, 因而試樣內部次生裂縫未見明顯發育, 導致波速變化不大; ②300 ～800 ℃,在此階段, 試樣波速隨溫度升高不斷降低, 且波速下降斜率不斷增大, 試樣平均波速由300 ℃時的3.2 km/s 降至800 ℃時的1.9 km/s, 降幅達40.5%, 這是由于800 ℃前試樣內部相繼脫出結合水及結晶水, 且次生裂縫不斷發育進而形成裂縫網絡造成的; ③800 ～1000 ℃階段, 試樣波速降低趨勢變緩, 這主要是由于試樣內水分脫出已在800 ℃前基本完成, 僅有少數裂縫在高溫作用下繼續發育, 因此波速降低趨勢變緩。

圖8 試樣波速與溫度的關系Fig.8 Effect of temperature on wave velocity

2.4.2 應力-應變曲線

高溫后致密砂巖單軸壓縮測試共進行11 組試驗, 每組3 塊試樣, 分別得到1000 ℃內高溫后試樣的單軸應力下力學性能變化特征。 考慮到各溫度點巖石試樣的應力-應變曲線分散性較好, 且圖件曲線過多易影響分析, 故選取每溫度點典型試樣的全應力-應變曲線 (圖9)。 26 ℃及高溫后砂巖的全應力-應變曲線基本上可分為三個階段:①壓實階段, 砂巖在受到軸向初始壓力后, 內部原生裂紋及孔隙在軸向壓力作用下逐漸收縮減小甚至閉合, 在此階段壓力增加較小, 而應變增速較快, 斜率緩慢上升; ②彈性階段, 在壓實階段后, 峰值應力與試樣應變呈近似線性的關系, 彈性模量基本保持不變; ③破裂階段, 當載荷持續增加達到一定值后, 巖石內部開始生成新裂紋并在壓力作用下逐漸擴散發育, 隨著載荷進一步增加, 裂紋發育至一定規模, 試樣發生宏觀破裂,應力迅速減小。 從圖9 可以看出, 致密砂巖在26 ～1000 ℃溫度作用后, 其全應力-應變曲線峰值應力整體上表現為: 在200 ℃前, 致密砂巖的峰值應力隨溫度增高逐漸增加, 壓實階段逐漸延長; 200 ～400 ℃間峰值應力隨溫度增加有所波動; 400 ℃后,隨著溫度的升高, 致密砂巖的全應力-應變曲線漸漸趨于平緩, 且趨于向右下方移動, 表明砂巖的脆性逐漸減弱。 壓實階段作用段延長, 而彈性階段縮短,這表明致密砂巖的力學性能逐漸劣化。

圖9 高溫后試樣單軸應力-應變關系曲線Fig.9 Diagram showing the uniaxial stress-strain curves of the samples after exposing to high temperatures

2.4.3 單軸抗壓強度及彈性模量

由26 ～1200 ℃高溫處理后砂巖試樣單軸抗壓強度、 彈性模量隨溫度的變化關系圖可知 (圖10、圖11), 試樣單軸抗壓強度、 彈性模量隨溫度升高在整體上呈下降趨勢, 且兩者變化趨勢相近。①在26 ～200 ℃內, 因巖石內附著水汽化逸出, 礦物發生一定程度熱膨脹對其內部孔隙進行一定填充的同時未產生次生裂縫, 因此在此階段巖石抗壓、 抗變形能力隨溫度升高有所增強; ②200 ～400 ℃段, 200 ℃后巖石內部礦物在高溫作用下發生熱膨脹, 熱應力作用下試樣內部不斷產生內部裂紋的同時也會對巖石內部孔隙有所填充, 因此巖石物性在此階段上下波動, 其力學性質變化較小; ③400 ～1000 ℃段, 自400 ℃后, 試樣單軸抗壓強度、 彈性模量隨溫度升高不斷降低, 且斜率不斷增大, 結合SEM 結果發現, 這是因為巖石內部在熱應力的作用下原生裂縫得到發育, 且有次生裂縫不斷生成, 最終發育成裂縫網絡。 內部裂紋的不斷增加對巖石力學性能產生主要影響并起到弱化作用, 因此試樣單軸抗壓強度、 彈性模量加速降低。

圖10 試樣單軸抗壓強度與溫度的關系Fig.10 Effect of temperature on uniaxial compressive strength

圖11 試樣彈性模量與溫度的關系Fig.11 Effect of temperature on elastic modulus

2.5 試樣滲透性變化

選取各溫度點波速為中間值的致密砂巖試樣進行氣體滲透率測試, 高溫后致密砂巖試樣滲透率隨溫度變化規律如圖12 所示。 當巖樣加熱溫度在300 ℃以下時, 其滲透率未發生明顯變化, 溫度高于400 ℃后, 巖樣滲透率隨溫度升高不斷增加,且斜率明顯增大。

圖12 高溫后致密砂巖滲透率變化曲線Fig.12 Diagram showing the permeability curves of the tight sandstones after exposing to high temperatures

在26 ～1000 ℃范圍內, 致密砂巖滲透率隨溫度變化的規律擬合曲線符合三次方程, 如公式(1) 所示:

公式中:K—氣體滲透率, mD;T—加熱溫度,℃;R2—擬合優度, 無量綱。

1000 ℃高溫后試樣滲透率從初始0.044×10-3μm2增至2.31×10-3μm2, 滲透性增大近52 倍。 結合高溫后致密砂巖微組構的試驗結果進行分析:在溫度處于26 ～400 ℃階段, 雖然試樣內部巖石礦物在溫度作用下發生熱膨脹導致少量微裂縫生成,但對巖樣滲透率影響較小, 因此400 ℃以下巖樣滲透性未發生明顯改變; 當溫度處于400 ～1000 ℃階段, 由于巖石礦物熱膨脹程度增加導致巖石內部不斷發生熱破裂, 因此高溫后試樣次生裂縫得以發育, 且內部裂縫網絡隨著溫度的增高, 裂縫數量不斷增多, 裂縫網絡規模不斷增大, 導致高溫后巖樣滲透率不斷增加, 且斜率隨溫度增大。

2.6 討論

關于高溫作用對巖石微觀結構及力學性能等參數造成的影響已有相關研究報道, 楊禮寧等(2016) 研究發現400 ℃前后, 臨沂市莒南縣砂巖的峰值強度隨溫度的升高出現分階段變化的規律,在400 ℃后, 砂巖的峰值強度迅速下降。 梁冰等(2005) 試驗發現巖石滲透率在熱處理溫度低于一定溫度時增速較小, 當熱處理溫度高于某一溫度值, 滲透率增速顯著增加, 此溫度值為該巖石滲透率隨溫度變化的門檻值。 雖然不同巖石的力學參數在高溫后的變化有所不同, 但對特定巖石大多存在一個閾值溫度, 當熱處理溫度高于該閾值溫度后, 巖石內部結構變化將愈加劇烈, 進而導致巖石宏觀力學參數的明顯改變, 研究結果表明致密砂巖的閾值溫度為400 ℃左右, 該結論與已有研究結果相符。

3 結論

(1) 當熱處理溫度在1000 ℃范圍內, 四川隆昌須家河組須二段致密砂巖隨溫度升高不斷脫去內部水分, 粘土礦物含量分階段減少, 進而造成試樣質量減小、 視密度降低。 致密砂巖在高溫作用后組分的變化將對巖石的宏觀物理參數產生影響。

(2) 熱處理溫度在26 ～1000 ℃內時, 高溫后致密砂巖試樣縱波波速在300 ℃后隨溫度升高不斷降低, 微裂縫隨溫度升高不斷發育成網絡; 26 ～300 ℃范圍內試樣單軸抗壓強度、 彈性模量在一定范圍內波動、 整體上有所增加, 而在400 ～1000 ℃范圍內急劇降低, 說明400 ℃左右存在一個致密砂巖強弱轉化的閾值溫度。 因此在油氣井中根據巖石力學性能的變化規律, 控制好近井筒處及地層內各處巖石的溫度有利于提高井壁穩定性。

(3) 當熱處理溫度低于400 ℃時, 試樣內部在溫度作用下所生成的微裂縫較少, 因此400 ℃內巖樣滲透性未發生明顯改變。 當熱處理溫度高于400 ℃, 試樣內部裂縫網絡隨著溫度的增高, 裂縫數量不斷增多, 裂縫網絡規模不斷增大, 導致高溫后巖樣滲透率不斷增加, 且增速隨溫度不斷增大。 400 ℃左右是致密砂巖滲透性隨溫度變化的一個閾值溫度, 因此油氣井將加熱溫度控制在400 ℃以上并增大加熱范圍有利于提高單井產能。