重點排污單位監測質控方案編寫策略研究

余雅瑾，潘盛寧

（安康市環境保護監測站，陜西 安康 725000）

為了服務好生態文明建設，各級環境檢驗檢測機構承擔重點排污單位的監督性監測或執法監測任務。在監測過程中，加強環境監測質量管理是監測數據“真、準、全”的保障。質量控制方案是對監測工作中質量控制的總體安排部署，只有制定嚴格的質控方案，將環境監測質量控制貫穿重點排污單位監測工作的全過程，才能為決策部門更好地提供數據支撐。

1 方案構成要素

1.1 工作目標

明確重點排污單位監測的質量控制目標，是開展質量控制的前提，重點排污單位監測應嚴格按照相關技術規范和標準規定實施全過程質量控制，確保整個監測活動質量，為環境管理和四大保衛戰提供數據支撐。

1.2 編制依據

編制依據應包含質量管理規范[1-2]、采樣分析規范標 準[3-4]、污染物排放標準[5]、省市監測方案、質量體系文件等。

1.3 工作內容

工作內容應包含監測范圍、監測項目、監測頻次、任務分工、數據上報等內容，各項內容要有嚴格的來源和技術要求文件支撐，必要時需列表。

1.4 任務分工

明確檢驗檢測機構內部科室職責，按照職能職責，分工協作、相互配合，共同完成年度目標任務。

1.5 質量控制

從人、機、料、法、環5個環節對監測活動基礎保障提出要求；從現場采樣、保存與運輸、實驗室分析、數據審核、監測報告等方面提出合理的質控措施；按照管理部門各種質量考核、能力驗證、比對監測、飛行檢查要求開展外部質量控制工作。

1.6 工作要求

對于已經制定的重點排污單位監測質控方案，檢測機構和人員要高度重視、精心謀劃、強化落實。

2 質量控制及質量保證

人、機、料、法、環各個環節受控，確保整個監測活動的質量。

2.1 人、機、料、法、環基礎保障中的質量控制

2.1.1 監測人員

監測人員應參加培訓，滿足與其崗位職責相適應的任職資格和條件，并按照《環境監測人員持證上崗考核制度》要求持證上崗。監測人員應明確實現質量目標的職責，熟悉質量體系要求，掌握監測技能，有效實施監測質量監督，嚴格執行“公正性聲明”和《保密程序》，保證監測數據和結果的公正性。采樣與分析人員、審核與授權簽字人分別對原始監測數據、監測報告的真實性終身負責。

2.1.2 儀器設備

儀器設備嚴格執行《儀器設備管理程序》，按照要求定期進行檢定/校準，未按規定檢定或校準的儀器不得使用；儀器設備應由專職人員按照規程操作，對于特殊類型或大型儀器設備，工作人員應經能力確認后并由最高管理層授權方可操作；對于采樣設備和實驗室的儀器設備及其軟件，均應添加唯一性標識和校準狀態標識，實行標識管理；儀器設備使用前后，應做好使用記錄（含名稱、規格型號、儀器管理編號），使用記錄應與儀器提供的原始數據日期一致；儀器設備在兩次檢定/校準周期之間至少進行一次核查；所有對監測結果有影響的儀器設備均列入儀器設備一覽表，建立一器一檔制度。

2.1.3 試劑耗材

為確保監測分析的質量，制備純水需進行電導率、吸光度、可氧化物質含量等指標的檢驗并記錄，確保滿足實驗要求。試劑需進行試劑空白實驗、試劑效果檢驗，當分析結果低于方法檢出限時，試劑可用；當分析結果高于檢出限時，該試劑確定為不合格試劑，不可用于實驗分析。新配制試劑均應做好試劑標識，確保試劑狀態良好且在有效期內使用。采樣容器、樣品處理及分析過程中用到的各種耗材，應在用完后及時按照不同的清洗方法徹底清洗，消除殘留，保證容器清潔干燥。

2.1.4 方法標準

重點排污單位自行監測時，要使用指定的排放標準、方法，且必須在檢驗檢測機構能力認證范圍內，每年對標準進行至少一次跟蹤查新，確保使用的標準、方法現行有效。

2.1.5 實驗環境

實驗室布局合理，便于工作，周圍環境和測試項目間不會產生干擾和交叉污染。實驗區域與辦公區域分開，并對進入和使用可能影響工作質量的區域進行限制和控制；有良好的內務管理，保持實驗室的清潔、整齊、明亮、安靜；每間實驗室配備相關的消防設施和其他安全措施，懸掛干濕溫度計、制度牌。對于實驗室內產生的廢水、廢氣及其他有害物質，應采取相應的處理措施，符合環境保護要求；樣品間要劃出待檢區、在檢區、檢畢區、留樣區，特殊區域要有明顯的標識；有獨立的純水制備間。

2.2 監測過程中的內部質量控制

2.2.1 現場采樣及監測

現場采樣及現場監測必須由兩人以上（含兩人）完成，并要求雙人持證；監測前，應對企業生產工況、環保設施運行狀態、監測條件等進行檢查，排污單位因工況負荷不滿足監測要求，應不予開展監測，待工況條件滿足且運行穩定后再監測；按照技術規范要求進行樣品采集、分裝和保存，每批樣品應采集10%以上現場平行樣編成密碼樣品，并采集現場空白樣品；現場測定儀器設備需進行校準，對于影響監測結果的因素，應予以識別和控制，現場測試或采樣場所需配備安全警示標識；做好信息記錄，保證信息量足夠、清晰、明確、具體。

2.2.2 樣品運輸與保存

樣品采集后，按照要求，應盡快送到實驗室分析；樣品標識完整，每份樣品均需貼上標簽，明確標注唯一性編號、采樣日期和時間、測定項目等；同一采樣點的樣品瓶盡量裝在同一箱內，與采樣記錄逐件核對，確保全部安全裝箱并安全運輸；在樣品運輸過程中，應避免日光照射，當氣溫異常偏高或偏低時，還應按樣品規范采取適當的保溫、冷藏等措施，運輸時應有押運人員，防止樣品損壞或沾污；樣品送達實驗室后，在交接樣品時，應對樣品進行符合性檢查、標識和登記，盡快通知實驗室分析人員領樣；當樣品出現異?；驅悠肥欠襁m合監測有疑問時，接樣人員應及時向送樣人員或采樣人員詢問，并記錄相關說明及處理意見。

2.2.3 實驗室分析

實驗室分析是監測活動的核心，是監測數據的直接來源，必須執行最嚴格的質量控制。分析方法、質控技術、密碼樣計劃必須按照以下要求執行：

（1）實驗室空白。每批樣品（≤20個）進行實驗室空白測定，實驗室空白符合相關要求。

（2）線性測試。每批樣品（≤20個）進行校準曲線/工作曲線測試，線性范圍滿足實驗分析要求。分光光度法分析項目要求曲線相關系數大于0.999 5，大型儀器設備分析項目要求曲線相關系數大于0.995 0。經典方法中使用歷史曲線的，應做曲線中間點校準，偏差不大于5%。

（3）全程序空白。進行全程序空白實驗，全程序空白樣要求不得檢出，若全程序空白樣有檢出情況，該批樣品作廢，應重新采樣。

（4）平行樣測試。每批樣品（≤20個）進行平行樣測定，平行樣數量不少于總量10%（樣品量少于10個至少取1個），平行樣測試結果符合相關要求。

（5）加標回收率測試。可做加標回收率測定的項目，每批樣品（≤20個）隨機抽10%以上的樣品（樣品量少于10個至少取1個）進行加標回收率的測定，加標回收率測試符合相關要求。

（6）密碼樣分析。分析樣品時，同步分析質控室下發的有證標準物質密碼樣、密碼平行樣。

（7）原始記錄完整實行三級審核，有機打記錄的分析項目，留存機打原始記錄。

（8）每批樣品關鍵項目和超標項目至少留樣7天，必要時進行復測。

2.2.4 數據審核與上報質量控制

監測數據按照數據修約規則修約，監測結果應使用法定計量單位。監測分析過程中的原始記錄執行科室內部三級審核，由分析人員、持證人員、復核人員、審核人員共同簽字。監測報告執行站內三級審核制度，指定人員編制和審核各類報告，由授權簽字人簽發，并對簽發報告的真實性終身負責，從分析、審核到簽發，做到分工負責、層層把關。

監測報告應包括說明監測方法和監測結果的全部信息，并根據監測結果作出符合性判斷（結論）；監測結果表述應準確、清晰、客觀、真實，易于理解；報告應再現監測活動全過程，實現全程留痕；當監測活動中由儀器設備直接輸出的數據和譜圖及打印在熱敏紙或光敏紙上時，應采取措施備份保存，保證可追溯和可讀取。

2.3 外部質量控制措施

按照中國環境監測總站、陜西省環境監測中心站、陜西省市場監督管理局等部門對重點排污單位監測進行的各種質量考核、能力驗證、比對監測、飛行檢查要求，開展外部質量控制工作。

2.4 其他質量控制措施

為了保證有效運行并持續改進質量體系，針對監測活動中出現的問題，應采取相應的措施和程序管理。對現場采樣、實驗室測試分析等環節中內部質控或外部質控發現的問題，各科室要高度重視，對不同程度的問題可采取補充完善、改正、重新采樣及分析測試等糾正方式，糾正力度要與問題的嚴重程度及其造成的風險相適應。對于在結果評價中發現的問題，應分析其原因，采取糾正或預防措施，執行《不符合工作處理程序》，對于已經影響到監測結果有效性和準確性的問題，可采取糾正措施；若監測報告已發出，需追回報告，嚴格執行《報告管理程序》。

3 結語

為服務好生態文明建設，各級環境監測檢測機構承擔重點排污單位的監督性監測或執法監測任務。在重點排污單位監測中，要嚴格按照相關技術規范和標準規定實施全過程質量控制，確保整個監測活動質量，為決策部門提供“真、準、全”的數據，為環境管理和四大保衛戰提供依據和支撐。

質量控制方案是對監測工作中質量控制的總體安排部署，重點排污單位監測質控方案按照前述的形式、內容及質量控制措施進行編制，集合了監測質量管理相關技術規范和安康市環境保護監測站多年重點排污單位監測的質控經驗，涵蓋工作目標、工作內容、任務分工、質量控制、工作要求等要素，從實驗室基礎保障、內部質控和外部質控來部署監測的質量控制，內容全面，重點突出，質控措施到位，任務分工明晰，可操作性強，可以作為各重點排污單位監測質控方案編制的參考。