冷熱處理對鎂鋰合金板材組織性能的影響

蒯支明，周海濤，胡安亞，左承坤

(1.中南大學 材料科學與工程學院，湖南 長沙 410083；2.中南大學 有色金屬材料科學與工程教育部重點實驗室，湖南 長沙 410083)

鎂鋰合金是迄今為止最輕的合金材料，且隨鎂鋰合金中鋰含量增加，合金密度逐漸降低，甚至當合金中的鋰含量增加到一定程度時，鎂鋰合金的密度將小于水的密度，可漂浮于水面上[1]。除了密度低，鎂鋰合金還具有比常規鎂合金更多的優點，如高屈服、高塑性、高比強度[2]和高比剛度，突出的導電導熱性[3-5]，優異的吸振性和電磁屏蔽性，良好的機械加工與冷變形性等諸多優點。因此，鎂鋰合金被廣泛應用于航空及兵工領域、電子電工產品、汽車工業及生物醫學等方面[6-9]。但鎂鋰合金也存在著絕對強度低、耐蝕性及防氧化性差、生產成本高等劣勢[10-14]，這極大地限制了鎂鋰合金的應用。因此，本文以冷軋態的Mg-8Li-3Al-0.4Ca合金為研究對象，分析軋后冷熱處理對鎂鋰合金的組織性能的影響。

1 實驗材料與方法

1.1 實驗材料

實驗材料為0.7 mm厚冷軋態Mg-8Li-3Al-0.4Ca合金板材，其冷軋總變形率可達到50%，化學成分如表1所示。將材料利用線切割機切成10 mm×10 mm樣品，并加工成拉伸試樣，如圖1所示。

表1 Mg-8Li-3Al-0.4Ca 合金化學成分(質量分數，%)

圖1 標準拉伸試樣

1.2 實驗方法

將實驗樣品和拉伸試樣進行不同的冷熱處理。有研究[15]表明，Mg-8Li-3Al合金的最佳熱處理工藝為360 ℃×70 min，冷熱處理工藝制度及對應的樣品編號如表2所示。其中1#、2#、3#樣品先進行深冷處理再進行熱處理；4#、5#、6#樣品先進行熱處理再進行深冷處理，深冷處理在液氮中保存進行。

表2 樣品編號及所對應的冷熱處理制度

1.3 測試方法

使用 XJP-9A 金相顯微鏡觀察樣品的微觀組織，腐蝕劑為5% 硝酸酒精溶液，腐蝕時間為30～40 s，腐蝕后用無水乙醇沖洗，吹干，進行金相觀察。使用Rigaku Miniflex 600X 射線衍射儀進行物相分析，測量條件為Cu靶輻射K線，角度范圍5°～80°，速度為 8°/min。使用FEI Quanta 200型掃描電鏡進行SEM、EDS 分析。使用MTS810 型電子拉伸機進行拉伸實驗，變形溫度為室溫，拉伸速度為1 mm/min。利用200 HVS-5維氏硬度計測量合金的硬度，載荷為980.7 MN，加載時間為10 s。在樣品上取多個點，獲得至少五個有效硬度值(硬度波動范圍小于5 N)，然后取其平均值。

2 結果與分析

2.1 XRD物相分析

對進行冷熱處理的合金樣品進行XRD物相分析，結果如圖2所示。除了主要的Mg相和Li相外，還存在Al2Ca、AlMg及Al2Mg等金屬間化合物。

2.2 顯微組織分析

分析鎂鋰合金相圖可以發現，Mg-8Li-3Al-0.4Ca合金α相和β相的比例接近于1:1，富鎂的α相被富鋰的β相所包圍，如圖3所示，白色的區域是α相，黑色的區域是β相。經過冷熱處理后樣品α相均出現了球化現象[16-17]。組織球化行為常見于鈦合金中對α相的研究，球化行為分為動態和靜態，與再結晶類似，動態是指熱加工過程發生的球化行為，而靜態是指退火過程發生的靜態行為，是一種組織形態轉變為等軸形狀的過程。由圖3可看出，α相球化是沿α相晶粒的晶界發生的，所以已經球化分離的α晶粒無法腐蝕出晶界。同時，合金β相出現了再結晶[18-19]，金相中明顯可以觀察到這幾種冷熱處理方式的合金β相晶粒呈現等軸晶[20]，表明樣品均已發生再結晶。先冷后熱或先熱后冷的處理工藝中，深冷時長對合金的組織沒有顯著影響。

圖4所示為Mg-8Li-3Al-0.4Ca合金的SEM結果，可以看到在經過冷熱處理后，均出現了尺寸較為細小的顆粒狀第二相，其中2#樣品和5#樣品中的第二相數量明顯更高，為了進一步分析，取2#和5#樣品進行EDS分析。圖5(a)是2#樣品第二相的EDS分析結果，圖5(b)是5#樣品第二相的EDS分析結果。根據XRD物相分析的結果可推測出，合金中白色塊狀相的是Al2Ca、AlMg以及Al2Mg的混合物。

(a)1#；(b)2#；(c)3#；(d)4#；(e)5#；(f)6#

(a)1#；(b)2#；(c)3#；(d)4#；(e)5#；(f)6#

2.3 拉伸性能分析

Mg-8Li-3Al-0.4Ca合金經不同冷熱處理后的拉伸性能如圖6所示。在圖中可以觀察到：兩種冷熱處理方式的樣品的拉伸性能均呈現先上升后下降的趨勢，且深冷處理48 h達到峰值。先深冷處理再熱處理的合金樣品中，2#樣品屈服強度為234.8 MPa，抗拉強度為237.7 MPa，延伸率為22.8%，拉伸性能最好。而先熱處理再深冷處理的樣品中，5#樣品屈服強度為254.9 MPa，抗拉強度為256.4 MPa，延伸率為26.3%，與2#樣品相比，5#樣品拉伸性能更好。另外結合上述的SEM和EDS結果，可知：細小顆粒狀第二相的彌散分布對于Mg-8Li-3Al-0.4Ca合金的拉伸性能有較大的提升作用。

(a)1#；(b)2#；(c)3#；(d)4#；(e)5#；(f)6#

(a)2#；(b)5#

2.4 硬度分析

對Mg-8Li-3Al-0.4Ca合金進行硬度分析，由于該合金兩相分布較均勻，不能夠很精確的分別測量兩相的硬度，所以分析合金的總體硬度。如圖7所示為Mg-8Li-3Al-0.4Ca合金經不同冷熱處理后的硬度情況。兩種冷熱處理方式的樣品硬度均呈現先上升后下降的趨勢，且深冷處理48 h達到峰值，2#樣品硬度值為75.5 HV，5#樣品硬度值為76.8 HV，且5#樣品的硬度性能表現更好。硬度和上述的拉伸性能類似，細小顆粒狀的第二相的彌散分布提升了合金的硬度。

圖6 合金拉伸性能

圖7 合金硬度分析

3 結論

1)Mg-8Li-3Al-0.4Ca合金在冷軋變形后α相和β相均沿軋制方向發生了變形，且軋制后的合金經360 ℃×70 min熱處理后，α相發生了球化，β相發生了再結晶。

2)Mg-8Li-3Al-0.4Ca合金在經過先冷后熱的處理過程中，隨著深冷時間的增加，合金的拉伸性能及硬度均出現先上升后下降的變化情況。合金性能在深冷處理48 h后再進行360 ℃×70 min熱處理達到峰值，屈服強度為234.8 MPa，抗拉強度為237.7 MPa，延伸率為22.8%。

3)Mg-8Li-3Al-0.4Ca合金在經過先熱后冷的處理過程中，隨著深冷時間的增加，合金的拉伸性能及硬度出現先上升后下降的變化情況。合金性能在360 ℃×70 min熱處理后再進行48 h深冷處理達到峰值，屈服強度為254.9 MPa，抗拉強度為256.4 MPa，延伸率也可為26.3%。