激光熔化沉積15?5PH 沉淀硬化不銹鋼組織及拉伸性能

劉正武，趙 凱，郝云波，楊 萍，張春杰

（上海航天設備制造總廠有限公司，上海 200245）

0 引言

15-5PH 是馬氏體沉淀硬化不銹鋼，具備較高的強度、韌性以及優(yōu)異的耐蝕性［1］，廣泛應用于宇航工業(yè)、核工業(yè)等高技術(shù)產(chǎn)業(yè)。15-5PH 不銹鋼經(jīng)固溶時效熱處理，形成馬氏體并析出納米級強化相，從而獲得高強度的性能［1-2］。大型復雜15-5PH 構(gòu)件的傳統(tǒng)制造方式（例如鑄造和鍛造等），需要模具、大型裝備以及大量后續(xù)機加工，導致生產(chǎn)周期長，成本高。激光熔化沉積是一種增材制造技術(shù)，可以實現(xiàn)零件致密近凈成形［3-5］，具有成本低、制造周期短、材料利用率高、力學性能優(yōu)良等優(yōu)點，特別適合制備大型復雜高強度結(jié)構(gòu)零件，廣泛應用于制備不銹鋼、高溫合金等材料構(gòu)件。在鋁合金、鈦合金等航天領(lǐng)域的常用材料方面，也已開展了大量增材制造制備工藝及性能研究［6-7］。

當前，關(guān)于激光熔化沉積沉淀硬化不銹鋼的報道，主要集中在直接成形態(tài)組織表征、熱處理對組織和力學性能的影響等方面［8-13］。吳曉瑜等［12］研究發(fā)現(xiàn)激光熔化沉積17-4PH 組織由板條馬氏體及第二項強化質(zhì)點組成，熱處理后強化質(zhì)點進一步析出，塑性顯著提高。王俊等［13］發(fā)現(xiàn)480 ℃時效處理時，激光熔化沉積17-4PH 不銹鋼具有最高的硬度和力學性能。COUTURIER 等［1］研究發(fā)現(xiàn)，15-5PH經(jīng)過時效熱處理以后的組織主要由馬氏體、殘余鐵素體和逆變鐵素體以及納米級析出相組成。

金屬構(gòu)件制備技術(shù)決定了其組織形態(tài)進而影響其應用性能。關(guān)于激光熔化沉積15-5PH 不銹鋼沉積過程中組織演變過程及特殊組織形態(tài)對力學性能的影響未見報道，激光熔化沉積過程中的循環(huán)熱影響對15-5PH 組織演化具有重要影響，只有明晰激光熔化沉積15-5PH 不銹鋼組織形成過程，才能更好地調(diào)控增材制造15-5PH 組織性能并實現(xiàn)應用。本文通過研究激光熔化沉積15-5PH 不銹鋼沿沉積方向的顯微組織變化，揭示其沉積過程中的組織演變過程，測試并分析沉積態(tài)組織的拉伸性能。

1 實驗材料與方法

1.1 激光熔化沉積

試驗中使用的15-5PH 預合金粉末通過等離子旋轉(zhuǎn)電極霧化法制備，粉末以及成形件化學成分見表1。

表1 15-5PH 鋼粉末以及沉積塊的化學成分Tab.1 Chemical composition of the laser deposition part of 15-5PH steel powder %

沉積過程在激光材料加工成套系統(tǒng)中進行，該系統(tǒng)配備有光纖激光器（最大功率10 kW）、BSF-2送粉裝置、三軸聯(lián)動四坐標數(shù)控加工機床、高純氬氣保護成形腔氣氛（氧含量控制在75×10-6以下）?；宀捎?5#鋼，經(jīng)噴砂、烘干處理。加工參數(shù)如下：激光功率7 kW，光斑直徑8 mm，掃描速度20 mm/s，單層厚度0.6 mm，送粉速度7 g/min。在基板上采用多道搭接逐層沉積方式，成形出T 型截面、高度200 mm 的沉積板。沉積過程如圖1（a）所示，成形件如圖1（b）所示。

圖1 激光熔化沉積Fig.1 Laser additive deposition

1.2 組織分析

用線切割方法從沉積板的上部、中部、下部（如圖1（b）所示）分別切取金相試樣，經(jīng)打磨拋光以后，用Kalling’s 腐蝕劑腐蝕，采用Leika-DM4000 型金相顯微鏡、JSM-6010LA 型掃描電鏡、JSM-7001F型掃描電鏡（配有EBSD）觀察試樣顯微組織，利用JXA-8230 電子探針設備測定微區(qū)化學成分，利用透射電鏡（Tecnai F30）分析細小析出相。

1.3 拉伸性能測試

室溫拉伸試驗試樣形狀尺寸示意圖如圖2 所示。分別測試縱向（圖1（a）中的OZ方向）和橫向（圖1（a）中OX方向）性能，每組拉伸試驗取3 個平行試樣進行測試。斷口形態(tài)采用用JSM-6010LA SEM 觀察。

2 試驗結(jié)果

2.1 激光熔化沉積15-5PH 不銹鋼顯微組織

沉積板中部顯微組織如圖3 所示。結(jié)合XRD分析表明，沉積態(tài)組織主要由馬氏體組成，枝晶間存在較多枝晶間相。TEM 分析表明，枝晶間相具有bcc 結(jié)構(gòu)，電子探針表明枝晶間富含Cr、Nb 元素（Cr、Nb 是鐵素體形成元素［10］），枝晶間為鐵素體相。此外，鐵素體沿沉積增高方向發(fā)生明顯變化，沉積板頂層存在橢圓形鐵素體塊以及條狀枝晶間鐵素體（如圖4（a）所示），中部以及底部（如圖4（b）所示）鐵素體塊縮小為點狀，晶界條狀鐵素體仍大量存在。

圖2 拉伸試樣形狀尺寸示意圖（單位：mm）Fig.2 Dimensions diagram of the tensile test specimen（unit：mm）

圖3 沉積板中部顯微組織Fig.3 Microstructure in the middle of the deposition plate

2.2 析出相

在沉積態(tài)組織中觀察到大量細小的析出相顆粒（如圖5（a）所示），尺寸約為12～20 nm，少數(shù)較大的約為200 nm，彌散分布在板條內(nèi)，晶界部位顆粒排成一列（如圖5（b）所示）。通過透射斑點及高分辨圖像分析，此析出相具有fcc 晶體結(jié)構(gòu)，晶格常數(shù)為0.443 nm，d（111）面晶面間距為0.258 nm，可確定為NbC，如圖5（c）和圖5（d）所示。本研究中觀察到的NbC 的尺寸、形態(tài)與現(xiàn)有研究結(jié)果［1］有所差別，COUTURIER 等［1］在固溶時效后的鑄造15-5PH不銹鋼中觀察到球形的NbC，直徑達300 nm。

圖4 鐵素體形貌Fig.4 Morphology of ferrite

表2 EPMA 測定枝晶間及枝晶內(nèi)主要元素的質(zhì)量分數(shù)Tab.2 EPMA results of main elements of inter-dentrite and dentrite arm %

2.3 室溫力學性能

沉積態(tài)組織室溫力學性能試驗結(jié)果見表3。沉積態(tài)試樣顯示出較好的強度和塑性，縱向抗拉強度達（1 128.5±0.5）MPa，屈服強度達864 MPa，與鍛件相比，抗拉強度相近，屈服強度較低，延伸率較小，斷面收縮率更好。夏比沖擊功AKV達到鍛件水平，洛氏硬度HRC 超過鍛件標準。沉積態(tài)縱向相比橫向，拉伸強度相近（差別小于5%），但塑性更優(yōu)（斷面收縮率差別超過12%，沖擊功差別超過10%），表明沉積態(tài)組織塑性具有一定各向異性。

圖5 析出相形貌Fig.5 Morphology of precipitate

拉伸試樣宏觀斷口形貌如圖6 所示?？v向和橫向斷口可見較大的中部纖維區(qū)和邊緣剪切唇區(qū)（如圖6（a）和圖6（c）所示），纖維區(qū)存在大量小而淺的韌窩（如圖6（b）和圖6（d）所示），表明其為韌性斷裂。

表3 LMD 沉積態(tài)室溫拉伸性能Tab.3 Tensile properties of as-deposited LMD at room temperature

圖6 沉積態(tài)室溫拉伸試樣宏觀斷口形貌Fig.6 Macroscopic fracture morphology of tensile specimen deposited at room temperature

3 討論

3.1 沉積態(tài)凝固組織

激光熔化沉積不銹鋼組織受工藝參數(shù)、沉積塊形狀、尺寸以及材料性能等多種因素影響［3，6，8］。在沉積過程中沉積塊不同部位因冷卻條件、熱累積等因素變化，組織形成過程也會發(fā)生變化［3］。因而激光熔化沉積15-5PH 不銹鋼組織經(jīng)歷了復雜的形成過程。

激光熔化沉積15-5PH 不銹鋼組織由其受到熱循環(huán)影響所決定。結(jié)合15-5PH 馬氏體沉淀硬化不銹鋼相圖［10］及激光熔化沉積快速凝固特點，推測其凝固相變路徑如下：當熔池溫度降至Tm以下時，液態(tài)金屬凝固為初析鐵素體，繼續(xù)冷卻，鐵素體轉(zhuǎn)變?yōu)閵W氏體。由于冷速非?？?，相變過程有兩點特別之處：1）最后在枝晶間形成的鐵素體，由于富含鐵素體形成元素（在本研究中為Cr 和Nb），在冷卻過程中不會轉(zhuǎn)變?yōu)閵W氏體，殘留在枝晶間區(qū)域，形成枝晶間鐵素體相；2）由高溫鐵素體到奧氏體的相變過程由于高冷速而受到抑制轉(zhuǎn)變不完全，殘留下來，在后續(xù)循環(huán)熱影響的作用下，尺寸減小。當溫度降至Ms以下時，快速冷卻的奧氏體將轉(zhuǎn)變?yōu)轳R氏體并保留至室溫，成為主要的組成相。此外，由于快速移動的微熔池快速凝固、相變，NbC 等細小的析出相析出后短時間內(nèi)來不及長大，較鑄造態(tài)15-5PH 的析出相更加細小。

3.2 組織與力學性能的關(guān)系

激光熔化沉積15-5PH 不銹鋼中的馬氏體組織是其獲得高強度的主要原因，納米級NbC 析出相也起到一定的強化作用。沉積態(tài)組織中枝晶沿縱向分布在拉伸過程中可以產(chǎn)生更大的變形，導致縱向較橫向具有更好的塑性。沉積態(tài)組織中的鐵素體分布在馬氏體集束邊界以及集束內(nèi)（如圖7 所示），鐵素體統(tǒng)計約為2.08%（體積分數(shù)），通常鐵素體與馬氏體的邊界結(jié)合比較弱，在拉伸過程中，微孔容易從殘余鐵素體與馬氏體的界面處形成，馬氏體組織中的殘余鐵素體一定程度上削弱了拉伸強度，由于其分布在枝晶邊界，也是造成各向異性的原因之一［15-16］。

圖7 鐵素體在馬氏體板條集束中的分布Fig.7 Ferrite distribution in the martensite blocks

4 結(jié)束語

本文研究了激光熔化沉積15-5PH 不銹鋼沉積態(tài)顯微組織形成過程，并結(jié)合組織特征分析了橫縱向拉伸性能差異原因，所得結(jié)論如下：

1）沉積態(tài)組織由貫穿多層沿沉積增高方向外延生長的細長整齊排列的枝晶組成，枝晶由板條馬氏體組成，并殘留少量鐵素體，該組織特征由激光熔化定向沉積和循環(huán)熱影響決定；

2）沉積態(tài)組織彌散分布大量細小的NbC 析出相，尺寸12～20 nm，較鑄造態(tài)的析出相更加細小；

3）沉積態(tài)組織具有良好的拉伸性能，枝晶沿縱向分布及殘余鐵素體分布在枝晶邊界等特征導致縱向較橫向具有更好的塑性。