液體核磁波譜儀培訓方案及共享開放探索

高瑞華，屈澤華，潘曉霞，胡曉月

（復旦大學聚合物分子工程國家重點實驗室，高分子科學系，上海 200438）

0 引言

液體核磁波譜儀在不損害待測樣品的情況下，可以準確、深入測定樣品的氫譜、碳譜和雜核譜等，從而獲取各種分子水平的結構信息，適于化學、生物、醫藥、石油化工等領域的物質鑒定，化學反應機理測定，動力學研究等，已經成為分子科學、材料科學和生命科學等領域研究物質結構最有效的工具之一［1-2］。本文從多方面總結了在管理、培訓學生、維護儀器等方面的經驗，以期對液體核磁開放的實驗室管理者提供借鑒和指導。

1 共享儀器平臺介紹

共享儀器平臺（簡稱為儀器平臺）依托于復旦大學高分子科學系暨聚合物分子工程國家重點實驗室，建于1998 年。聚合物分子工程國家重點實驗室以“通用高分子與聚合物表征能力建設”為主要導向，解決對材料的分子結構及凝聚態性能理性設計和控制的主要科學問題，發展高分子材料的非平衡態結構形成理論。其中通用高分子與聚合物的測試表征中成分鑒定和分子檢測設備共計14 臺（組）。儀器設備包含液體核磁波譜儀、高溫凝膠色譜儀、激光顯微拉曼光譜儀-原子力顯微鏡聯用系統、穩態／瞬態熒光光譜儀、紫外可見分光光度計、紅外光譜儀等。其中液體核磁是解析材料的分子結構重要設備，2019 年的機時為3 800 h，培訓近70 人次。為高分子系師生解決材料的成分鑒定和分子檢測提供重大支撐。

平臺所有設備均采用“持證上崗、共享開放”的運行機制，即高分子師生取得操作證后，即可自行網上預約上機測試［3-5］。儀器平臺開放的基礎是健全的規章制度［6-8］。在20 年的工作中，平臺技術人員不斷積累了豐富的管理經驗，陸續制定了系列規章制度，在2018 年重新修訂了儀器預約、使用、故障處理等管理條例，從而有利于大型精密儀器的有序共享開放。

2 液體核磁波譜儀介紹及運行情況

儀器平臺的液體核磁波譜儀購于Bruker 公司，型號AVANCEIIIHD，400 MHz。于2014 年3 月投入使用。儀器可以測試液體樣品氫譜、碳譜、氟譜等雜核譜（共振頻率在15N-31P 原子核）及二維氫氫和碳氫相關譜，以獲取分子水平的結構信息。

自2014 年3 月投入使用以來，核磁波譜儀一直運行良好，沒有出現過大型事故，儀器使用機時見圖1，從圖1 可見，液體核磁的使用機時逐年增加，2019 年機時率高達213%（年滿機時按1 800 h）。正是由于高質量的培訓工作和科學的管理模式，核磁的機時才呈現逐年增加的趨勢。液體核磁為解析材料的分子結構提供重要數據，為高分子系師生進行材料的成分鑒定和分子檢測提供了重大支撐。

圖1 液體核磁年使用機時

3 核磁波譜儀的維護及保養

儀器平臺核磁液體核磁波譜儀是由Bruker 公司生產，儀器自開放運行以來一直運行良好，沒有出現過大型事故，故障率也非常低。

磁體是核磁的核心部件［9-10］，是測試時直接接觸的部分；雖然磁體是超屏蔽的設計，但為了保證該儀器的正常運行以及使用者的健康安全，測試人員禁止攜帶任何含鐵磁性（手機、手表、鑰匙）和磁卡類的物品，核磁室進門處，設置專門放置私人物品處，減少事故發生。另外磁體上也粘貼相關警示標志，提醒測試人員注意。維護儀器時要重點檢查磁體上端藍色標識的液氮和液氦進出口處是否有液滴、結冰現象。每周周四固定為磁體添加液氮，每半年加一次液氦。避免因液氦液面下降過多，導致超導線圈暴露于空氣中，引起核磁“失超”的重大事故。特別是寒暑假，安排固定人員，固定時間添加液氮。

機柜也要定期清理灰塵，檢查風扇等是否正常工作，檢查連接線等是否松動。空壓機為核磁進樣、退樣的提供足夠的氣流，發揮著重要作用。空壓機的保養很有必要，每周定時進行排水，每月進行線路檢查，每半年請空壓機工程師來做電機維護保養，更換分子篩，保證空壓機的正常運行。

4 液體核磁波譜儀的培訓方案

4.1 合理高效的培訓過程

核磁波譜儀在材料的分子結構解析具有很大優勢，參加液體培訓報名人員比較多，核磁每年的培訓人員超60 人次，如何保證高效率和高質量的培訓是儀器開放前提和關鍵點［11］。目前，該儀器的培訓流程共分4 個階段。

第1 階段，培訓前篩選。主要考查學員對于液體核磁的熟悉程度，以篩選有一定基礎知識的學員，并了解其測試內容及測試需求量等。

第2 階段，理論講解和上機操作培訓。培訓以PPT的形式介紹核磁原理、磁體構造、制樣方法、實驗參數的選擇等理論知識；①分批次演示儀器上機操作步驟，以及上機操作注意事項；②學生可以自帶樣品進行分組討論學習，一般3 人／組，整理完善操作筆記，為上機操作打好基礎；單獨上機操作，一般每人1 h，獨立測試，發現問題第一時間與培訓老師溝通；③培訓后考核，包括理論知識考核和上機操作考核（測試H譜）兩部分。

第3 階段，培訓實習要求。學員自制樣品，根據需要進行相關測試，一般實習期內應滿足不少于3 次、總機時不少于3h的要求。

第4 階段，發放操作證，開通門禁。在各個步驟都滿足要求、經培訓老師認定合格的學員取得操作證，可以獨立上機使用儀器。

4.2 全面詳實的培訓內容

基礎培訓內容包括5 個部分：

第1 部分培訓內容。是實驗室安全，進入儀器室要穿實驗服，穿鞋套。儀器開放過程中，培訓學員眾多，鞋底塵土中若夾雜一些鐵屑容易被帶入核磁室，滑落在地上，很容易被磁體底部吸入，難以從磁體上取下而損壞磁體。儀器室配備一次性鞋套，進入儀器室必須穿鞋套，既能避免對磁體造成損害，又能保持儀器室干凈清潔。另外女生不允許穿裙子，男生不允許穿短褲，必須穿長褲，必須穿包住腳面的鞋子等。因為核磁室在地下室，考慮到一旦液氮液氦大規模揮發，會導致室內氧氣含量降低，儀器室配備了氧氣報警器，一旦氧氣報警器報警，必須立刻從安全通道離開實驗室。

第2 部分培訓內容。進入儀器室后，嚴禁攜帶含鐵磁性物質靠近磁體，并在離磁體1.5 m 的距離粘貼警戒線，提醒學生測試時，不要攜帶磁性物質。儀器室專門設有存放包、卡的桌子，用于存儲個人物品。

第3 部分介紹樣品制備要求。氘代試劑的選擇，以能夠溶解樣品又不與樣品發生化學作用為準，樣品量的要求，如果是測試氫譜，在0.5 mL 氘代試劑中加入3 mg左右的樣品，如果是測試碳譜，樣品量要加倍，根據信號強弱，改變加入樣品量。核磁管的要求，選擇干凈整潔，無彎曲、破裂的核磁管進行測試。

第4 部分是培訓操作核磁儀器相關知識。包括量規的使用、操作規程、維護事項等。量規在使用過程中要輕拿輕放，調節高度的白色轉鈕如果松了，要擰緊。轉子使用過程中避免與有機溶劑接觸，以免黑白相間的標示模糊，導致樣品進入磁體后無法識別。

第5 部分是演示測試過程。如測試氫譜及碳譜，需要調取脈沖序列及標準文件等。其中操作中最為重要的一點是放樣品之前，必須確保有氣流吹出才可放樣，以免核磁管碎在磁體中。培訓過程中觀察學生的操作，及時發現學生在測試方面的存在的問題，及時讓學生改正。在學生掌握基礎實驗的基礎上，若學生對水峰壓制實驗、雜核實驗、二維核磁實驗等有需求，可以選擇進行核磁的高級培訓。

高級培訓內容。包括水峰壓制實驗，雜核實驗，二維氫氫相關實驗，二維氫碳相關實驗等。培訓前，管理員可開設儀器功能公開講座，或者聯系本校核磁專家或儀器公司應用工程師開展核磁專題公開講座等，介紹實驗基本參數以及相關原理，使學生對儀器測試功能的原理有深入了解。學生通過了解儀器功能、選擇實驗方法、實驗類型和條件，獲得所需要的實驗結果。管理員根據報名人數可以采用集中演示或分批次演示的方法，介紹實驗操作和參數要點，隨后分批次練習，學生掌握測試方法后，即可擁有核磁操作相關實驗的權限。

5 儀器的預約管理

液體核磁自投入使用至今使用需求量非常大。一直在滿負荷運轉，在這樣高強度需求量的情況下，簡單快捷的信息化管理是儀器開放共享的前提［12］。2015年儀器平臺建立了共享網站，解決了儀器網上預約、后臺數據管理及統計等問題。擁有操作證的師生可以自行通過網站預約所需的上機時間，從根本上解決了以前存在的電話預約或現場預約的困難。另外開通了手機端預約功能，可以實現實時預約。預約系統對課題組的預約時間及頻次有詳盡的規定：即每周四8：15 開放下一周的預約時間，在預約上機前24 h 可自行取消預約。如果不能取消預約，也可在核磁管理微信群中進行轉讓，保證了儀器的高效使用。網上預約管理系統不僅方便師生根據自己的工作時間進行儀器預約使用，提高了工作效率，而且有利于管理員掌握儀器預約情況，根據預約情況開展儀器培訓和儀器的維護保養。

網站預約成功以后，學生可以根據預約時間進行測試，測試結束以后，必須在“大型精密儀器設備使用記錄本”上如實登記測試機時和氘代試劑等消耗品費用。另外，測試過程中如果發生儀器損壞等現象，需把實驗現象記錄在“大型精密儀器設備使用記錄本”上，并填寫“復旦大學高分子科學系共享儀器設備故障／事故報告表”，并立即上報儀器管理員。

6 結語

核磁分析技術具有精密、準確、深入物質內部而不破壞被測樣品的特點，因此核磁共振波譜儀是平臺使用機時極高的大型儀器之一。認真細致維護和故障及時處理等極大提高了儀器的使用效率。同時，高效的培訓過程及精準的培訓內容保障了核磁波譜儀在儀器共享平臺的高效運轉。在培訓過程中，需要與學生不斷進行交流和溝通，及時更新和不斷豐富培訓內容，不斷提高自身實驗技術水平，為高分子科學系及聚合物分子工程國家重點實驗室培養創新人才作出積極貢獻［13-15］。