淺談吉氏流動度的準確測定

李堃(遷安中化煤化工有限責任公司，河北 唐山 064404)

0 引言

吉氏流動度是煤的塑性指標之一，用于表征煤在熱解過程中生成膠質體的流動性質，可以反映煤在干餾時形成膠質體的黏度，是研究煤流變性和熱分解的有效手段。由于吉氏流動度可同時反映煉焦煤 膠質體的數量、流動性和黏度等性質，近幾年來在煤質評價及指導煉焦配煤方面的應用越來越廣泛[1]。吉氏流動度的測定是一個規范性很強的試驗，必須嚴格按照GB/T 25213《煤的塑性測定 恒力矩吉氏塑性儀法》進行操作，才能獲得準確數據。

1 吉氏流動度測定方法原理

吉氏流動度由德國人吉澤勒于1934年首次提出，用測得的最大流動度和特征溫度表征煙煤塑性的指標，曾稱“基斯勒流動度”“吉澤勒流動度”，也稱“基氏流動度”。其測定原理是用固定力矩轉動一個插入煤樣中的攪拌槳，當煤樣受熱形成膠質體時，隨著溫度的升高，膠質體的流動性發生變化，攪拌槳因此受到不同的阻力，轉速發生相應的變化，從而測得煤的流動度曲線。另外還有以戴維斯塑性儀法和波拉本達塑譜儀法為代表的變力矩測定方法，其測定原理是插入煤中的攪拌器以固定速度轉動，用攪拌器所受扭力隨溫度的變化來表示膠質體的流動度的變化。變力矩測定方法應用較少，其它標準多采用恒力矩吉氏塑性儀法來測定煤的流動度[2]。

2 吉氏流動度特征指標分析

(1)吉氏流動度并非一個指標，而是包括初始軟化溫度、最大流動溫度、最后流動溫度、固化溫度、塑性區間、最大流動度等一系列特征指標。

(2)初始軟化溫度表示攪拌槳轉速第一次達到1 ddpm，且其后的轉速至少為1 ddpm時的溫度，通常記作Tis，單位為℃。此數值與煙煤奧亞膨脹計試驗的軟化溫度T1有較好的對應關系。

(3)最大流動度溫度表示攪拌槳轉速達到最大時的溫度。通常記作Tmf，單位為℃。此數值與鏡質體反射率有非常好的線性關系，可用于大致判斷煤種，在一定范圍內反映煉焦煤的變質程度，為煉焦煤質量的全面評價提供了參考[3]。

(4)最后流動溫度表示攪拌槳轉速最后達到1 ddpm時的溫度，通常記作Tff，單位為℃。

(5)固化溫度表示攪拌槳停止轉動時的溫度，通常記作Tst，單位為℃。此數值與煙煤奧亞膨脹計試驗的固化溫度T3有較好的對應關系。

(6)塑性范圍表示固化溫度與初始軟化溫度之間的差值，即開始軟化到最后流動度的區間，通常記作Tst-Tis，單位為℃。此數值與鏡質體反射率大致呈拋物線關系，反射率0.95～1.20之間時塑性溫度范圍最大。

(7)最大流動度表示攪拌槳轉速達到最大時的流動度，通常記作MF，單位為ddpm。徐榮廣等研究了將此數據取對數后，即lgMF，與煙煤的Y、b存在線性相關性[4]。

3 樣品影響

(1)煤樣在存放過程中易發生風化，風化后的煤，碳含量降低，含氧量增加，導致黏結性下降，特別是一些年輕煤，其影響尤為顯著[5]。為降低風化影響，保證測定結果的準確性，在采樣時必須采取新鮮的未經破碎的煤樣。在煤堆上采樣時，應先除去0.2 m的表面氧化層，然后再進行采取。

(2)制樣過程采用逐級破碎的方法，盡量減少粒度小于0.2 mm粒級煤的比例。破碎到通過0.425 mm篩子，保證試樣中粒度小于0.2 mm細粉少于50%。若高于此數值，則意味著樣品粒度偏細，最大流動度數據有偏高的趨勢，偏高的程度因煤種不同而異。

(3)制備好的煤樣細度小，容易氧化，因此，制備好的煤樣應裝在密閉的容器內冷藏或保存于惰性氣體中，以降低煤樣的氧化程度，并在8 h內成重復測定。防止因氧化而導致的測定結果偏低。采用吉氏流動度較高的肥煤A和吉氏流動度相對較低的焦煤B分別在制樣當天，放置1天后和放置3天后進行平行測定，數據平均后統計見表1。

從表1可知隨著放置時間的增加，初始軟化溫度、最大流動溫度、最后流動溫度、固化溫度、塑性區間等數據變化不大。最大流動度降低顯著，放置時間越長，降低幅度越大。最大流動度數值越高的煤種降低幅度越大。

4 試驗器具

4.1 力矩標定

塑性儀轉矩用繩和滑輪組合裝置來校驗。一個滑輪擰在吉氏塑性儀頭的軸上，一附在此滑輪的繩子搭在另一個垂直放置的滑輪上，繩端掛一質量符合要求的重荷。滑輪半徑為25.4 mm，重荷質量為40 g。當塑性儀電機啟動時，制動器或離合器懸置力矩表或傳感器的讀數為(101.6±5.1)g·cm。準確的力矩調節是保證試驗數據準確的重要參數。

表1 樣品放置時間對吉氏流動度的影響

4.2 控溫系統

試驗過程爐溫控制要精準，平均加熱速度為(3.0±0.1)℃/min，滿足每5min升溫(15±1)℃的要求。在300～550 ℃的溫度區間內，任一給定時刻的加熱速度不能超過(3.0±0.1)℃/min。爐內有鉛錫或焊錫(99.99%)的熔融焊料浴，溫度由帶保護套管(外徑約6 mm)的熱電偶測定，用攪拌器攪拌。保護套管插入焊料浴至觸及坩堝外壁，其熱接點與坩堝中煤樣中心高度一致。當焊料減少時，應及時進行補充。

4.3 甑坩堝及攪拌槳

新投用的反應甑和攪拌槳數據準確，平行度較好。隨著使用時間的增加，平行度容易變差。每次測試前應檢查槳臂，確保其干凈、不變形或無其他可見的損傷。每次試驗結束后，將試驗器具上的殘骸清理干凈。每使用50次后，按照GB/T 25213中5.1中規定檢查尺寸。重點是易磨損、變形的攪拌槳，如經準確測量發現槳臂的任一尺寸超出規定限度，應進行更換。

5 操作過程

(1)稱取5.00 g煤樣均勻裝在提前放置攪拌槳的坩堝中，裝樣時用手指小心轉動攪拌槳，使煤樣填入槳臂下的空隙中，煤樣要中間略高于周圍，使煤樣在加壓過程中受力均勻，且不外濺。當試樣量太少時，攪拌槳壓不穩，易晃動，測定結果重復性不好，甚至試驗可能無法正常進行。在試樣量達到實驗需求的量的基礎上，對試樣量逐漸增加，可能導致成型過程煤樣溢出。

(2)樣品成型過程的總負荷為10 kg，靜荷為9 kg,包括支撐架，裝樣頭，落錘桿和靜壓塊的總質量。動荷為1 kg，壓煤時，后者從115 mm高度自由落下12次，以壓實煤樣。成型過程中不要施加人為力量，加壓后帶樣坩堝可容易從中取出而不使煤樣擾亂。采用吉氏流動度較高的肥煤A和吉氏流動度相對較低的焦煤B分別在9次打擊、12次打擊和15次打擊的情況下平行測定，數據平均后統計見表2。

表2 煤樣打擊次數對吉氏流動度的影響

從表2知在不同的打擊次數下，初始軟化溫度、最大流動溫度、最后流動溫度、固化溫度、塑性區間等數據變化不大。在標準要求12次打擊的基礎上，減少或增加打擊次數，最大流動度數值都有所降低。最大流動度數值越高的煤種降低幅度越大。

(3)對于難壓實的煤樣，可在壓實前在靠近煤樣表面的攪拌槳軸上加(1～3)滴甲苯或潤滑油，非常干的煤樣可在裝樣前加幾滴水并充分混合。試驗過程中產生煤氣時，及時在排氣管進行引燃，降低煤氣排放不及時而產應的影響。另外，成型裝置應放置在堅固、水平的臺面，以降低打擊過程中的晃動、臺面的反作用力、打擊重心的偏移等情況對煤樣成型造成的影響。

6 結語

吉氏流動度測定是一項規范性極強的操作，樣品制備和試驗過程中的各個環節都會對吉氏流動度的測量值產生一定的偏差。因此，在采樣、制樣、試驗過程中要嚴格執行標準，并對所使用的各類儀器和設備定期檢查，才能保證分析結果的準確性。