一種紅外碳硫分析儀測量過程監控方法的研究

鞠欣寶，馬新俠，李 鋒，韓志濂，綦宗超，孫欣良，張 凱

（濰柴重機股份有限公司大缸徑材料成型中心，山東濰坊 261000）

1 研究背景

為了保證碳硫分析儀在日常使用中檢測數據的準確穩定以及整個測量過程的準確性、有效性，實時監控碳硫分析儀在日常檢測過程中檢測數據的波動情況，可以采取以碳硫分析儀測量過程不確定度為基礎，采用管制圖的方式對碳硫分析儀整個測量過程進行日常監控。由于碳硫分析儀在檢測過程中，碳元素、硫元素所處檢測環境、檢測方式、檢測人員等所有對檢測過程有影響的因素都相同，故本文只展開對硫元素的控制的方法進行描述。

2 紅外碳硫分析儀測量過程不確定度評定

不確定度是指被測量值不能被確定的程度，主要是由于測量誤差的存在引起的，也表明該結果的可信賴程度。不確定度越小，所述結果與被測量的真值愈接近，質量越高，水平越高，其使用價值越高。不確定度的有效評定方法同時能夠為紅外碳硫分析儀的日常監控提供數據參考，奠定理論基礎。

2.1 測量標準

依據相應作業指導書及儀器使用說明書和相關操作規范。

2.2 環境條件

溫度：（20±5）℃；相對濕度≤60%.

2.3 檢測設備

紅外碳硫分析儀，其性能要求滿足JJG 395-2016《定碳定硫分析儀》檢定規程的要求。

2.4 被測對象

試樣中的硫含量。

2.5 測量過程

按照作業指導書要求規范開啟碳硫分析儀，待碳硫分析儀穩定2 h 左右，核查系統監視程序和進行氣體檢漏程序測試，確保儀器處于穩定狀態。將試樣放入紅外碳硫分析儀的高頻爐中燃燒，經儀器吸收后分析測定并給出樣品中的元素含量[1]。

2.6 評定結果的使用

符合上述條件下的測量結果，一般可直接使用本不確定度的評定結果。

2.7 數學模型

式中：y—硫的百分含量；x—紅外碳硫分析儀的讀數值；Δy—紅外碳硫分析儀不確定度的影響。

2.7.1 輸入量x 的標準不確定度評定

x 各影響量的大小很難用物理／數學方法分析，相互間關系也很復雜，只能用A 類評定，讓各影響值同時起作用，通過試驗來評定它的綜合影響；Δy 的不確定度分量用B 類評定[2]。

2.7.2 測量重復性引起的標準不確定度u（x）的評定

做A 類評定試驗的條件是：在本實驗室內，同一組人對同一試樣，用同一臺設備，在較短的時間內，同樣條件下進行重復試驗，得到10 個試驗數據匯于表1.

表1 化學成分S 含量實驗標準差計算表（單位：%）

S 含量測量重復測量的標準不確定度u（x）：

2.7.3 設備本身標準不確定度u（Δy）的評定

查上級部門出具的碳硫分析儀檢定證書并參考JJG 395-2016《定碳定硫分析儀》檢定規程，所用紅外碳硫儀測合金鋼含硫質量分數（>0.01～1.0）的示值誤差為±0.002%，最大允許誤差不超過±0.005%，取其為均勻分布，則由紅外碳硫儀本身最大示值誤差引入的不確定分量為：

2.8 合成標準不確定度的評定

靈敏系數數學模型：y＝x+Δy，

x 的靈敏系數：c1=?y/?x=1，

Δy 的靈敏系數：c2=?y/?Δy=1.

2.8.1 相對標準不確定度匯總表

輸入量的相對標準不確定度匯總于表2.

表2 相對標準不確定度匯總表

2.8.2 合成標準不確定度的計算

合成標準不確定度可按下式得到：

擴展不確定度的計算：

取k＝2，則有：

U ＝ku＝2×0.006%≈0.012%.

3 采用管制圖進行紅外碳硫分析儀監控的原理及意義

管制圖是指利用圖表的方式來判斷紅外碳硫分析儀測量過程是否穩定運行，有無其他特殊或異常原因造成測量過程不穩定的統計分析管理工具，主要是根據實際產品特性和根據以前經驗的管制界限來進行比對，按時間先后順序對產品質量是否穩定的一種數據圖形波動，并探究其異常產生根源，以管理、改進整個碳硫分析儀的測量過程[3]。

管制圖的縱坐標代表碳硫儀實際質量特性值；橫坐標代表按時間先后順序檢測的各個樣本數據值；圖內有中心線控制線、上限控制線和下限控制線等主要控制線。結合紅外碳硫分析儀測量過程的不確定度評定采用管制圖的方法進行碳硫分析儀的日常監控。

采用管制圖來進行紅外碳硫分析儀監控的意義是為確保碳硫分析儀在進行鐵水成分檢測的過程在規定的受控條件下實現，使紅外碳硫分析儀滿足產品工藝過程控制要求，達到預期的產品質量目標。

4 采用管制圖方法對進行紅外碳硫分析儀進行監控的實際應用

由檢驗員每隔一個監控周期對標準試樣完成五次測量，得到一個子組數據。這五次測量非連續進行，應該考慮過程因素的影響，如熱機、溫度波動及其他周圍隨機變差的影響。得到的測量數據填入《穩定性分析原始數據表》中，持續進行20 個周期形成20 個子組完成整個原始記錄表，對測量的五次原始數據要結合紅外碳硫分析儀測量過程不確定度評定結果進行修正，然后根據修正后數據計算其均值及極差控制限，分別建立管制圖。對管制圖進行分析，形成完善的《穩定性分析報告》。持續監視過程中，按時間依次順延，形成連續的穩定性分析報告。

4.1 監視結果判定標準

均值管制圖的穩定性判定準則[3]：

—不能有點子超出上、下控制限；

—連續3 點中不能有2 點落在A 區或A 區以外之區域；

—連續5 點中不能有4 點落在B 區或B 區以外之區域；

—不能有連續9 點（或更多點）落在控制中心線的同一側；

—不能有連續6 點（或更多點）持續上升或下降；

—不能有連續14 點交互著一升一降；

—不能有連續8 點在中心線的兩側，但C 區并無點子；

—不能有連續15 點均在中心線兩側的C 區，但C 區以外并無點子。

4.2 極差管制圖的穩定性判定準則

—不能有點子超出上、下控制限。

形成穩定性分析原始數據見表3，形成穩定性分析報告見表4 及圖1.

表3 穩定性分析原始數據表

圖1 穩定分析報告圖

表4 穩定性分析報告

5 結論

通過對碳硫分析儀測量過程的不確定度的有效評定，可以明確碳硫分析儀在整個測量過程存在的測量不確定度，為工藝人員制定相應的工藝要求提供了準確有效的參考數據，也為使用管制圖的方式進行碳硫分析儀日常測量過程的監控提供了準確有效的數據基礎。

通過對碳硫分析儀測量過程采用管制圖的方法進行日常監測控制，有效地保證了碳硫分析儀在檢測過程的準確性和穩定性，通過管制圖的曲線走向以及判異準則可以及時發現碳硫分析儀在使用過程中檢測數據的穩定性情況。如果在管制圖中出現數據異常情況，可以及時對碳硫分析儀整個檢測過程進行自檢，查找是否碳硫分析儀設備出現異常，碳硫分析儀標樣是否變質超期，操作人員是否存在操作失誤，檢測環境是否超過規定的環境條件等對測量過程存在影響的因素，從而及時消除測量過程的影響，保證測量設備、測量過程、測量結果的準確有效。