鉻天青S 分光光度法測(cè)定巖石樣品中微量氧化鋁的優(yōu)化研究

楊升

（安徽省地質(zhì)礦產(chǎn)勘查局324地質(zhì)隊(duì)，安徽池州 247000）

0 引言

氧化鋁在工業(yè)生產(chǎn)和日常生活中與人們息息相關(guān)，是經(jīng)常要測(cè)定的，在巖石礦物中也是常測(cè)的項(xiàng)目。目前測(cè)定巖石礦物中低含量的氧化鋁首選鉻天青S比色法；然而在實(shí)際的檢測(cè)過(guò)程中發(fā)現(xiàn)，存在以下問(wèn)題：一是方法的條件（尤其是顯色劑的pH=5.8）要求很嚴(yán)，pH 值稍有差異，鋁與顯色劑形成的有色配合物的吸光度便有變化；二是顯色劑的選擇性不高；三是顯色劑與配合物的顏色對(duì)比度不大，兩者的△λ 吸光度之差值較小；四是空白值高。此外，中性鹽類對(duì)配合物的色澤也有一定影響,配制鉻天青S的方法也存在不盡合理等缺陷。本文在上述資料的基礎(chǔ)上對(duì)該方法進(jìn)行了改進(jìn)和優(yōu)化。

1 實(shí)驗(yàn)方法

1.1 儀器與試劑

分析天平(ME104E)，銀坩堝，馬弗爐，容量瓶(50、100mL、250mL)，移液管（10mL），滴定管(10.00mL、100.00mL),比色管(50mL)，T6 新世紀(jì)紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)（北京普析通用儀器有限責(zé)任公司）。

鹽酸，1，10-鄰二氮菲，鉻天青S（CAS）-CTMAB混合顯色溶液：稱取2gCTMAB，溶于100mL 乙醇中（溶液1）；稱取0.5gCAS 溶于250mL 水中（溶液2）；使用前將溶液2緩慢加入溶液1中，搖勻。必要時(shí)過(guò)濾。抗壞血酸溶液（10g/L），乙酸-乙酸鈉緩沖溶液：稱取136.0g 三水乙酸鈉和量12mL 冰乙酸于1000mL 容量瓶中，此時(shí)溶液pH約5.3～6.4之間，在pH計(jì)上用乙酸和氫氧化鈉溶液小心調(diào)至溶液的pH 為5.7～6.1 之間。甲基紅指示劑（10g/L），三氧化二鋁標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液ρ(AlO)1.00mg/mL：稱取0.5293g 高純金屬鋁片，置于250mL 燒杯中，用20mL（1+1）鹽酸溶解，移入1000mL容量瓶中，待冷至室溫后，用蒸餾水稀釋至1000mL，搖勻。三氧化二鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液ρ(AlO)20.00ug/mL∶10.00mL 移液管移取三氧化二鋁標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液10.00mL 于500mL 容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。……