石墨爐原子吸收分光光度法測定土壤中鉛的方法驗證

池慧祺

（福建省寧德環境監測中心站，福建 寧德 352100）

引言

隨著我國城市、工業、交通的迅猛發展，以及社會經濟的不斷進步，大量含鉛物質直接或間接進入土壤中，造成土壤的鉛污染，也導致大氣環境和水環境質量的惡化，嚴重危害人體健康[2]。鉛會損傷造血系統和神經系統，使人體出現貧血、記憶力減退、休克、死亡等現象[3]，因此準確并可行地監測土壤中重金屬鉛的含量，具有十分重要的意義。

1 材料與方法

1.1 方法及原理

樣品經適當處理后，注入石墨爐原子化器，所含的金屬離子在石墨管內經原子化高溫蒸發解離為原子蒸氣，待測元素的基態原子吸收來自同種空心陰極燈發出的共振線（鉛為283.3 nm），其吸收強度在一定范圍內與金屬濃度成正比[4]。本研究結合《環境監測分析方法標準制訂技術導則》（HJ 168—2020）[5]要求，開展實驗室內部方法驗證。

1.2 儀器與試劑

儀器與試劑包括：原子吸收分光光度計(PinAAcel 900T)、石墨消解儀（DEENA Ⅱ）、電子天平（AR224CN）、鉛標準物質（生態環境部標準樣品研究所，100811）、硝酸（國藥集團化學試劑有限公司，優級純）、鹽酸（南京化學試劑股份有限公司，優級純）、氫氟酸（國藥集團化學試劑有限公司，優級純），高氯酸（天津政誠化學制品有限公司，優級純）。

1.3 質量控制

質量控制項目見表1。

表1 質量控制項目

2 實驗結果

2.1 標準曲線

依據方法要求測定標準工作曲線，數據分析如表2所示。

表2 鉛標準曲線 單位：μg/L

2.2 方法檢出限

按照樣品分析的全部步驟，制作并檢測7個低濃度樣品（對空白樣品進行加標，鉛的理論加標值為2.0 μg/L），計算7次平行樣測定結果的標準偏差(SD)，樣品溶液檢出限（MDL=3.143×SD），根據取樣體積、定容體積換算出方法檢出限（MDL），數據分析如表3所示。

表3 實驗室方法檢出限數據記錄 單位：μg/L

2.3 測定下限

測定下限為4倍的方法檢出限。鉛的測定下限為0.4 mg/kg。

2.4 精密度

2.4.1 標準樣品加標

按照樣品分析的全部步驟，制作并檢測低、中、高濃度樣品（對空白樣品進行加標，鉛的理論加標值為2.0 μg/L、25.0 μg/L、45.0 μg/L）各7個，分別計算7個平行樣測定結果的平均值、標準偏差(SD)及相對標準偏差（RSD），數據分析如表4所示。

表4 空白加標樣品數據分析 單位：μg/L

結論：實驗數據表明，鉛的低、中、高濃度加標樣品測定結果的相對標準偏差均小于10%，滿足分析要求。

2.4.2 實際樣品的測定

按照樣品分析的全部步驟，制作并檢測土壤實際樣品XPTR-220920-1，檢測結果如表5所示。

表5 實際樣品測定數據分析 單位：mg/kg

2.5 正確度

2.5.1 實際樣品加標回收率

取編號為XP-TR-220920-1的土壤樣品，制作加標樣品7份（理論加標值均為4 μg/L），測定并計算測定結果的平均值、標準偏差(SD)及相對標準偏差（RSD）、加標回收率，數據分析如表6所示。

表6 實際加標樣品數據分析 單位：mg/kg

2.5.2 空白樣品加標回收率

按照樣品分析的全部步驟，制作并檢測低、中、高濃度樣品（對空白樣品進行加標，理論加標值為2.0 μg/L、25.0 μg/L、45.0 μg/L）各7個，測定并計算測定結果的平均值、標準偏差(SD)及相對標準偏差（RSD）、加標回收率，數據分析如表7所示。

表7 空白加標樣品加標回收率數據分析 單位：μg/L

結論：實驗數據表明，鉛的基體加標回收率均在80%～120%之間，滿足分析要求。

3 總結

由上可知，本實驗室按照標準曲線、方法檢出限、測定下限、精密度以及正確度等性能指標，對土壤中的鉛進行驗證，驗證結果均滿足方法標準要求，土壤實際樣品驗證結果良好。實驗結果確認本實驗室具備用該方法檢測土壤中鉛的能力，可為土壤檢測和環境保護工作提供可靠依據。