石墨爐原子吸收法測定食鹽中鋇含量

烏英嘎，海 泉，劉玉香，白茹玉

(中鹽內蒙古化工股份有限公司，內蒙古 阿拉善 750336)

我國現行的食用鹽標準原則上對產品質量指標按GB/T 5461《食用鹽》規定執行，對產品衛生指標則按GB2721《食用鹽衛生標準》規定執行[1]，重金屬廣泛存在食品及食品加工過程中，且重金屬難以降解，對人體呼吸、消化和神經系統等有很大的危害，石墨爐原子吸收具有檢出限低、進樣量少、普及度高等特點，在重金屬檢測中廣泛應用，但由于食用鹽主成分是氯化鈉，對原子吸收會產生干擾， PInNAcle900T原子吸收光譜儀采用橫向加熱石墨管，縱向塞效應扣除背景因素，對高溫元素及高背景樣品有很好檢測效果。

1 實驗部分

1.1 實驗儀器與試劑

主要儀器設備。PINAACLE900T 石墨原子吸收光譜儀(美國PerkinElmer公司)；Milli-Q超純水儀(美國密理博公司)；鋇空心陰極燈。

試劑和溶液。鋇標準溶，100 mg/L(國家標準物質中心)；硝酸，優級純；硝酸鍶溶液，10 g/L。

1.2 儀器參數設置(如表1)

表1 儀器工作參數Tab.1 Working parameters of the instrument

1.3 石墨爐升溫程序優化(如表2)

表2 石墨爐工作參數Tab.2 Working parameters of graphite furnate

2.4 樣品的測定

稱取10.00 g鹽試樣，加水溶解，移入100 mL容量瓶中，加水至刻度，搖勻，然后5個10 mL試管中分別加100 μL試樣，1 mL硝酸鍶，10 μg/L的鋇標準溶液，分別加入0 μL、200 μL、800 μL、1 500 μL、2 000 μL鋇標準溶液，相當為鋇的質量濃度為0.00 μg/L、0.02 μg/L、0.08 μg/L、0.15 μg/L、0.20 μg/L[2]，加水至刻度，搖勻。待儀器檢測。

鋇元素校準曲線得到的R值≥0.999 9，見圖1。

圖1 鋇測定元素校準曲線Fig.1 Calibration curve of barium determination element

2 結果與討論

2.1 方法的檢出限、精密度和回收率

2.1.1 檢出限

方法檢出限，食鹽樣品的濃度單位mg/kg,通過測定試劑空白的吸光度值，計算得出相對標準偏差，三倍的標準偏差即為該方法的檢出限，該方法使用樣品質量為10 g,100倍的稀釋因子，鋇元素的檢出限為0.035 mg/kg。

2.1.2 精密度

在上述實驗所確定的最佳工作條件下，以30 μg/L的鋇標準溶液進行11次平行測定，并計算出相對標準偏差，結果見表3。由表3可看出，11次測試結果的相對標準偏差約為1.12%，可見該方法具有較高的精密度。

表3 精密度測定結果Tab.3 Precision measurement results

2.1.3 加標回收實驗

在實驗所確定的最佳工作條件下，對3批特種濕鹽進行測定，并進行加標回收實驗，加標濃度分別為10.0 μg/L、20.0 μg/L、30.0 μg/L,結果見表4。由表4可看出，方法的加標回收率為96.9%～98.4%，該法具有較好的準確性。

表4 回收實驗結果Tab.4 Recovery of experimental results

3 討論

食鹽的主要成分為氯化鈉，部分含有氯化鉀和硫酸鎂等，沸點較高，在石墨爐測定過程中，鹽基體會產生很大的干擾，對測定結果造成影響，該方法用硝酸鍶基體改進劑，優化石墨爐升溫程序，結合標準加入法，對食鹽中鋇的測定有較好的效果，具有較低的方法檢出限，較高的精密度(RSD為1.12%)和準確度(回收率96.9%～98.4%)，同時具有干擾少、自動化程度高、快速簡便的優點，可用于食鹽中微量鋇的檢測。