食品中有害無機元素鎘的含量測定方法比較與分析

唐新忠

廣西桂林市全州縣食品藥品檢驗檢測中心 廣西桂林 541500

鎘元素是一種重金屬元素，長期蓄積在人體內會影響人體正常機能運作。食品檢驗檢測中對于鎘元素的含量檢測是十分重要的內容。本文選取了常見的食品樣品，在環境相同的情況下對食品中鎘元素檢測方法進行了分析，為食品中鎘元素的含量檢測確定最適宜的方法[1]。

1 實驗材料

實驗原料包括蔬菜（白菜、馬鈴薯）、水果（香蕉、蘋果）、食用菌（干香菇、黑木耳）

實驗試劑：硝酸、硫酸、高氯酸、純水、火焰原子吸收光譜法 鎘 標 準 溶 液（0．2μg/mL、0．4μg/mL、0．6μg/mL、0．8μg/mL）、石墨爐原子吸收光譜法鎘標準溶液（1．0μg/mL、2．0μg/mL、3．0μg/mL、4．0μg/mL）

實驗儀器：分析天平、火焰原子吸收分光光度計、石墨爐原子吸收分光光度計、馬弗爐。

2 實驗方法

首先對樣品進行預處理。實驗樣品為具有代表性的蔬菜或糧食制品（白菜馬鈴薯、香蕉、蘋果、干香菇、黑木耳）。從6 種實驗原料中各取出一定量的樣品，蔬菜清除表面雜物后直接進行稱量。干性糧食樣品先進行粉碎，然后再過篩（20 目），蔬菜等濕性原料樣品稱量后制備成勻漿。每種食品樣品分別保存備用。

對預處理后的樣品進行干法灰化。每種原料樣品分別稱取5-10g，分別置于瓷坩堝中進行干法灰化，干法灰化使用馬弗爐升至溫度500℃，灰化時間為8h-10h，直到樣品灰化徹底，將樣品自然冷卻。觀察樣品灰化是否充分，如果發現個別樣品沒有灰化徹底，可以再用混合酸在電爐上加熱，直到樣品灰化徹底為止。將灰化的樣品用硝酸溶解，得到的溶解液進行過濾，最后將濾液定容于50mL容量瓶中。濾液搖勻備用。在設立樣品組的同時設立空白對照。

對預處理后的樣品進行濕法消解。每種原料樣品分別稱取5-10g，分別置于錐形瓶中，然后向錐形瓶中加入硝酸和硫酸各10mL。將錐形瓶置于電爐上加熱消解。如果消解完樣品溶液呈現棕黑色，再加入硝酸和硫酸的混合酸，直到消解出現白煙，并且消解溶液呈現黃色為止，消解后將溶液自然冷卻，之后將溶液過濾。錐形瓶上的殘留液需用水洗滌后然后加入過濾裝置一并過濾。稀釋并定容過濾液于50mL 容量瓶中。濾液搖勻備用。在設立樣品組的同時設立空白對照[2]。

鎘標準曲線制備：采用火焰原子吸收光譜法和石墨爐原子吸收光譜法對鎘標準溶液進行測定。鎘標準溶液的濃度分別為0．2μg/mL、0．4μg/mL、0．6μg/mL、0．8μg/mL。測定過程中空白液連續測量15 次，儀器自動進行統計，得到不同方法下的鎘標準曲線及方程，計算檢出限。

樣品中的鎘含量測定采取穩定性好、靈敏度高的設備，對消解充分的樣品進行測量，每個樣品測量3 此，取平均值，然后根據以下公式計算出鉻含量：

X=[（c1-c0）×V×1000]/[m×1000×1000]

公式中，X 代表樣品中的鎘含量，μg/g；c1代表樣品消化溶液濃度，μg/L；c0代表空白溶液濃度，μg/L；V 代表樣品消化液體積，mL；m 代表樣品質量，g。

3 結果與分析

火焰原子吸收光譜法條件下得到的鎘標準曲線線性方程為：

y=0．1304x -0．0012；檢出限（D．L）為4．555×10-3μg/mL。

石墨爐原子吸收光譜法條件下得到的鎘標準曲線線性方程為：

y=0．0030x -0．0010；檢出限（D．L）為8．597×10-3μg/mL。

不同檢測方法下的鎘回收率如表1 所示：

表1 不同檢測方法下的鎘回收率/%

據上表可以明顯比較出不同實驗方法下鎘回收率大小。四種方法下鎘回收率平均值均達到國家標準要求。采用濕法消解的方法比干法灰化的方法得到的回收率高。采用石墨爐原子吸收光譜法比火焰原子吸收光譜法得到的回收率高[3]。采用濕法消解+石墨爐原子吸收光譜法得到的回收率在四種檢測方法中最高，比采用干法灰化+火焰原子吸收光譜法得到的回收率高5．25%。

4 結語

本文對食品中鎘元素的含量檢測方法進行了分析對比，結果表明，不同的實驗方法下鎘元素檢測的結果有差異，本文實驗中，從鎘回收率看，最優的檢測方法是采用濕法消解+石墨爐原子吸收光譜法。本實驗結果可為食品檢測工作人員提供參考。