微通道反應器合成二縮三乙二醇二硝酸酯的工藝

劉衛孝, 高福磊, 朱 勇, 汪 偉, 李斌棟, 陳 斌, 汪營磊

(1. 西安近代化學研究所, 陜西 西安 710065; 2. 南京理工大學 化工學院, 江蘇 南京 210094)

1 前 言

為滿足高能高固含量火炸藥配方的發展需求，適應日趨復雜的戰場環境，延長彈藥的生命周期并提高使用和儲存過程的安全性，對于火炸藥低溫力學性能的要求更加嚴苛[1-6]。二縮三乙二醇二硝酸酯(TEGDN)作為常用硝酸酯類含能增塑劑，具有感度低、玻璃化溫度低、對硝化棉的增塑性好、抗遷移能力強等優點，替代或部分替代硝化甘油應用于鈍感推進劑或發射藥中，能夠很好地增強低溫力學性能和安全性[7-10]。目前，對于TEGDN 的制備，多采用釜式間歇合成工藝[11]，該工藝存在在線量大、效率低、三廢排放量大、能耗及運行成本高等問題，因此，急需開發新的合成工藝。

微通道反應技術是利用結構上的微尺度特征來強化反應過程的傳質、傳熱，降低持液量，從而提高反應速度，增加反應物料利用率，減小反應在線量，縮短反應停留時間并提高反應過程的安全性，非常適用于高危險性液體型硝酸酯類材料的合成反應過程。目前，微通道反應技術在民用化工如農藥、醫藥等領域應用得較為成熟[12-14]，但在火炸藥相關產品或材料領域仍處于發展中[15-17]。因此，本文設計組裝微通道反應器裝置，并以二縮三乙二醇、硝酸和硫酸為原料，通過微通道反應器合成了TEGDN，表征了結構，優化了反應條件，以期掌握具有工業化前景和實用價值的硝酸酯安全、高效合成技術。……