葉樹亮, 黃劍峰, 許啟躍, 楊遂軍
(中國計量大學 工業與商貿計量技術研究所, 浙江 杭州 310018)
在化工生產工藝開發的早期階段,需要評估工藝的風險信息,為確保評估過程在安全條件下進行,Regenass[1-2]設計開發了一種應用于實驗室環境下的釜式反應量熱系統,能夠為反應風險評估、工藝開發與優化以及反應機理研究提供參考數據[3-4],是精細化工反應安全評估領域的重要科學儀器。
根據反應量熱儀的工作原理,傳熱因子和系統熱容是熱安全評估的關鍵參數,一般需通過校正方法獲取[5-6]。標準校正是目前應用最廣泛的方法[7-8],依靠浸沒在樣品中的校正加熱器輸出已知功率完成傳熱因子的測量,并通過樣品溫度的階躍變化來獲取系統熱容。由于這種方法要求測量過程中的反應體系長時間處于熱平衡狀態,因此花費時間較長,且樣品前后的溫度發生變化,可能會對化學過程產生干擾。Leveneur 等[9]對標準校正方法進行改進,將傳熱因子和系統熱容的測量步驟整合,提出一種更快速的校正方法,以下簡稱“快速校正方法”,通過減少校正方法步驟的方式提高了測量的效率。但是該方法是建立在校正過程中熱散失程度不變的理論基礎上,實際應用中的熱散失應當隨著樣品與環境溫度的變化而變化,忽略這點將會直接影響傳熱因子和系統熱容的測量結果。
本文針對現有方法的弊端,提出一種功率振蕩校正方法。主測量過程通過控制振蕩……