土壤檢測實(shí)驗(yàn)室的能力建設(shè)與空間布局

賈長城

（1.北京市地質(zhì)工程設(shè)計研究院，北京101500；2.北京一零一生態(tài)地質(zhì)檢測有限公司，北京101500）

1 概述

土壤是經(jīng)濟(jì)社會可持續(xù)發(fā)展的物質(zhì)基礎(chǔ)，保護(hù)好土壤環(huán)境是推進(jìn)生態(tài)文明建設(shè)和維護(hù)國家生態(tài)安全的重要內(nèi)容。為落實(shí)《土壤污染防治行動計劃》，自然資源行業(yè)和環(huán)境保護(hù)行業(yè)從不同的視角開展了大量的土壤樣品測試。為了提高財政資金的使用效率，建立一個滿足各類土壤指標(biāo)要求的試驗(yàn)室非常重要。實(shí)驗(yàn)室既要綜合考慮取樣、樣品處理方法與技術(shù)、測試方法選擇、儀器設(shè)備的選型與配套，又要考慮實(shí)驗(yàn)室的水、電、氣供應(yīng)方案、實(shí)驗(yàn)室的職業(yè)健康防護(hù)與安全、實(shí)驗(yàn)室的廢氣、廢水、固體廢棄物處理；同時為了更有效的利用實(shí)驗(yàn)室的各類資產(chǎn)，合理配置儀器設(shè)備的數(shù)量和實(shí)驗(yàn)室的空間布局非常重要。筆者結(jié)合北京市土地資源質(zhì)量綜合地質(zhì)評價的測試任務(wù)、城市副中心建設(shè)項(xiàng)目中的測試任務(wù)以及農(nóng)業(yè)農(nóng)村部門、園林綠化部門的測試任務(wù)工作，完成了相關(guān)土壤實(shí)驗(yàn)室的建設(shè)。

2 土壤檢測實(shí)驗(yàn)室建設(shè)標(biāo)準(zhǔn)要求

土壤檢測實(shí)驗(yàn)室需要滿足《多目標(biāo)區(qū)域地球化學(xué)調(diào)查規(guī)范（1∶250000）》（DZ/T 0258-2014）、《生態(tài)地球化學(xué)評價樣品分析技術(shù)要求》（DD2005-03）的測試標(biāo)準(zhǔn)需要；環(huán)境土壤類檢測實(shí)驗(yàn)室需要滿足《土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》（HJ/T 166-2004）、《場地環(huán)境調(diào)查技術(shù)導(dǎo)則》（HJ 25.1-2014）、《土壤環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》（GB15618-2018）等規(guī)范的需要。環(huán)境類檢測實(shí)驗(yàn)室對實(shí)驗(yàn)室產(chǎn)生的廢氣、廢水、固體廢棄物的處理以及實(shí)驗(yàn)人員的職業(yè)健康防護(hù)用具的配置標(biāo)準(zhǔn)。實(shí)驗(yàn)室竣工驗(yàn)收須符合《檢驗(yàn)檢測實(shí)驗(yàn)室技術(shù)要求驗(yàn)收規(guī)范》（GBT37140-2018）要求。

3 土壤檢測實(shí)驗(yàn)室應(yīng)具備的基本測試能力

3.1 無機(jī)元素類測試能力

為完成土壤地質(zhì)背景調(diào)查，Ag、As、Au、B、Ba、Be、Bi、Br、Cd、Ce、Cl、Co、Cr、Cu、F、Hg等54項(xiàng)是基本指標(biāo)。54種指標(biāo)的方法檢出限參照《多目標(biāo)區(qū)域地球化學(xué)調(diào)查規(guī)范（1∶250000）》（DZ/T 0258-2014）標(biāo)準(zhǔn)要求執(zhí)行。

3.2 無機(jī)元素有效態(tài)類測試能力

有效銅、有效鋅、有效鐵、有效錳、堿解氮、銨態(tài)氮、速效鉀、緩效鉀、有效磷、有效硒等13項(xiàng)指標(biāo)是農(nóng)業(yè)、林業(yè)、區(qū)域地質(zhì)調(diào)查中必測的指標(biāo)。元素有效態(tài)檢測的方法檢出限要符合《生態(tài)地球化學(xué)評價樣品分析技術(shù)要求（試行）》（DD2005-03）規(guī)定。

3.3 有機(jī)測試能力

滿足氯甲烷、氯乙烯、溴甲烷、氯乙烷、丙酮、氯仿等70項(xiàng)VOC類指標(biāo)測試要求。滿足苯胺、苯酚類、亞硝基胺類、有機(jī)氯農(nóng)藥類、多環(huán)芳類等76種以上SVOC類指標(biāo)測試要求。滿足C6-C9、C10-C40石油烴等指標(biāo)的測試需要。按照土壤詳查的技術(shù)要求VOC的法檢出限在0.2～3.2mg/kg之間；SVOC的法檢出限在0.02～2.1mg/kg之間；土壤中石油烴（C6-C9）的測定檢出限，當(dāng)取樣量為5.0g時，方法檢出限為0.04mg/kg；土壤中石油烴（C10-C40）的測定檢出限，當(dāng)取樣量為10.0g時，方法檢出限為6.0mg/kg。

4 測試指標(biāo)方法流程與儀器配套要求

4.1 無機(jī)元素類測試指標(biāo)的主要測試方法流程與配套儀器

從精密度、準(zhǔn)確度、效率和成本綜合考慮，通常采用ICP-MS 測11種痕量元素，包括：Bi、Cd、Ce、La、Mo、Pb、Sc、Th、Tl、U、W。采用OES測8種元素，即：鈹（Be）、鈷（Co）、銅(Cu)、鋰（Li）、MgO、Na2O、Ni（鎳）、鋅（Zn）元素。參考標(biāo)準(zhǔn)為《區(qū)域地球化學(xué)樣品分析方法》（DZ/T0279-2016）。

參照《土壤和沉積物汞、砷、硒、鉍、銻的測定微波消解/原子熒光法》（HJ 680-2013）的方法，采用原子熒光法測試土壤中的汞、鉍、砷、銻、硒。

采用《土壤和沉積物無機(jī)元素的測定（波長色散X射線熒光光譜法）》（HJ 780-2015）方法，一般測試土壤中二氧化硅（SiO2）、三氧化二鋁（Al2O3）、三氧化二鐵（Fe2O3）、氧化鈣（CaO）、氧化鉀（K2O）、溴（Br）、氯（Cl）、磷（P）、銣（Rb）、硫（S）等20個元素。

采用WPP2平面光柵攝譜儀測試土壤中的銀、硼、錫。測試總碳、總氮采用EA3000全自動C、N測定儀。測試總有機(jī)碳采用CS-3600系列立式管式爐碳硫分析儀。

4.2 有機(jī)類測試指標(biāo)與配套儀器

有機(jī)類測試儀器主要采用GCMS、GC、LC，隨著測試要求的提高，液相色譜三重四級桿和氣象色譜三重四級桿儀器也普遍配置。前處理儀器主要采用固相萃取儀、加速溶劑萃取儀、抽真空濃縮儀、冷凍干燥機(jī)、超聲波萃取儀等。

5 實(shí)驗(yàn)室的空間布局與功能設(shè)計

5.1 實(shí)驗(yàn)室的交叉污染問題防控

實(shí)驗(yàn)室在進(jìn)行測試過程中要主動避開相互干擾的測試流程。最常見的如揮發(fā)性有機(jī)物的測試和半揮發(fā)性有機(jī)物的前處理在空間的距離上要有保障，避免半揮發(fā)性有機(jī)物前處理過程中采用的丙酮、正己烷、二氯甲烷等溶劑影響VOC指標(biāo)的測試。無機(jī)測試過程中，采用鹽酸消解樣品的前處理室要和XRF測試儀器保持安全距離，空氣中的氯離子會影響XRF對氯元素的測試精度。

要保證不受這些干擾影響，首先在通風(fēng)系統(tǒng)上要采用分系統(tǒng)的方式，排風(fēng)管道設(shè)置單向閥，防止逆流；其次，在空間距離上要保證2個有機(jī)指標(biāo)的測試儀器和處理室的距離不能小于30m，并且有隔離門分開；XRF測試儀器單獨(dú)擺放，通風(fēng)系統(tǒng)和其他實(shí)驗(yàn)室分離。

5.2 實(shí)驗(yàn)室的空間尺寸

根據(jù)研究人員的活動范圍及實(shí)驗(yàn)設(shè)備和儀器布置要求，實(shí)驗(yàn)室的開間一般采用3.0m、3.3m、3.6m三種開間模數(shù)，再以這三個開間模數(shù)為倍數(shù)來組合實(shí)驗(yàn)室。實(shí)驗(yàn)室的進(jìn)深一般采用6.0～9.0m，凈高為2.5m左右；大型的儀器設(shè)備，凈高為3m左右。

5.3 實(shí)驗(yàn)室要求適宜的溫度和濕度

室內(nèi)的小氣候，包括氣溫、濕度和氣流速度等，對在實(shí)驗(yàn)室工作的人員和儀器設(shè)備有影響。夏季的適宜溫度應(yīng)是18℃～28℃，冬季為16℃～20℃，濕度最好在30%(冬季)～70%(夏季)之間。特別是ICP-MS對濕度要求要求嚴(yán)格，液相色譜實(shí)驗(yàn)室對恒溫要求嚴(yán)格，設(shè)計時必須采取除濕與恒溫措施。

5.4 實(shí)驗(yàn)室要求有效的排風(fēng)系統(tǒng)

進(jìn)行不同測試指標(biāo)處理的排風(fēng)柜和儀器測試室要有合理的空間距離，避免揮發(fā)性溶劑影響測試數(shù)據(jù)；使用有機(jī)溶劑的前處理室要和使用電爐進(jìn)行前處理的通風(fēng)柜應(yīng)分別布置在不同的實(shí)驗(yàn)區(qū)。實(shí)驗(yàn)室換氣速度一般在10～20次/h之間。作為地質(zhì)類的實(shí)驗(yàn)室，由于多采用四酸消解體系，通風(fēng)櫥工作口風(fēng)速一般要加大一倍，即V=1.4m/s左右。通風(fēng)管道選取耐腐蝕、絕緣、耐磨、易加工的PP材質(zhì)。通風(fēng)管道口徑的大小根據(jù)通風(fēng)量計算，通風(fēng)時管道內(nèi)部風(fēng)速一般取12m/s。

5.5 實(shí)驗(yàn)室廢氣、廢水、固體廢棄物處理

對于含HCl、HF、SO2的廢氣采用酸堿中和塔濕法處理，采用5%氫氧化鈉水溶液作為吸收劑，鹽酸霧吸收效率在95%左右，硫酸霧吸收效率在75%左右，達(dá)標(biāo)排放標(biāo)準(zhǔn)。

有機(jī)廢氣采用活性炭干式吸收法處理，活性炭吸附塔吸附過濾風(fēng)速為0.3～0.5m/s，處理風(fēng)量在5000～40000m3/h。

實(shí)驗(yàn)室的有機(jī)廢水、固體廢棄物需要采用集中收集，定期送環(huán)保系統(tǒng)集中統(tǒng)一處理。

實(shí)驗(yàn)室無機(jī)廢水采用專用廢水排放集中管路收集到無機(jī)廢水處理池，采用自動控制酸堿平衡系統(tǒng)添加檸檬酸、火堿、羧甲基纖維素鈉（絮凝劑），以保證排出廢水符合《城鎮(zhèn)污水處理廠污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》（GB18918-2002）。

5.6 實(shí)驗(yàn)室供電系統(tǒng)

實(shí)驗(yàn)室用電量容量的設(shè)計應(yīng)以現(xiàn)有實(shí)驗(yàn)室用電量的2倍進(jìn)行估算。對于大型儀器，例如ICPMS-7900質(zhì)譜儀，主機(jī)須要單獨(dú)接地，接地電阻小于4Ω，地零電壓須小于1V，配置UPS電源，避免與其它大功率設(shè)備共用，功率不小于10kVA。XRF光譜儀須要配置功率為15kVA磁飽和穩(wěn)壓電源，穩(wěn)壓要求為220V-10%～+6%，接地電阻小于3Ω，單獨(dú)接地。

6 土壤檢測實(shí)驗(yàn)室的實(shí)際建設(shè)案例

筆者按照上述實(shí)驗(yàn)室建設(shè)要素籌建土壤檢測實(shí)驗(yàn)室，確立了無機(jī)類測試以地質(zhì)測試方法為主，有機(jī)類測試采用環(huán)保系統(tǒng)測試方法為主的測試實(shí)驗(yàn)體系。實(shí)驗(yàn)室總面積為1900m2。配置單臺套的無機(jī)測試儀器，多臺套的有機(jī)測試儀器。圖1前處理室的典型布置圖，可以滿足有機(jī)、無機(jī)前處理室的批量生產(chǎn)需要。圖2儀器測試室的典型布置圖，可以有效地保障測試人員在健康方面的需求，同時避免交叉污染，布局緊湊，適合于連續(xù)測試樣品環(huán)境條件。

圖1 前處理室典型布局

根據(jù)儀器的總功率，選擇入戶主電纜120mm3；高精密儀器配置30kVA專用UPS電源3臺；2座10800m3/h處理能力的酸堿中和塔；2座13000m3/h處理能力的碳吸附塔；日處理量5t的污水處理系統(tǒng)。有機(jī)前處理配置了4間獨(dú)立分開的樣品前處理間，分別配置了6組全鋼通風(fēng)廚+獨(dú)立清洗廚和4組全鋼通風(fēng)廚，可以獨(dú)立完成2類樣品的前處理工作。無機(jī)前處理室配置了12組PP通風(fēng)廚+獨(dú)立清洗廚，可以獨(dú)立完成4類樣品的前處理工作。上述儀器配置形成了有機(jī)樣品每月1800件測試能力；無機(jī)樣品每月4500件測試能力。

圖2 儀器室典型布局

7 結(jié)論

本文針對規(guī)?；寥罊z測實(shí)驗(yàn)室的基本要求，探討了土壤實(shí)驗(yàn)室應(yīng)該具備的測試能力，根據(jù)這些指標(biāo)配備的儀器設(shè)備種類、型號、數(shù)量；為了保證這些儀器設(shè)備正常測試，探討了如何進(jìn)行儀器的空間布局。建成的實(shí)驗(yàn)室基本滿足了土壤有機(jī)與無機(jī)測試指標(biāo)的測試需求，符合《檢驗(yàn)檢測實(shí)驗(yàn)室技術(shù)要求驗(yàn)收規(guī)范》（GB/T 37140-2018）要求。

（1）通過土壤檢測實(shí)驗(yàn)室的設(shè)計、建設(shè)，包括CMA的認(rèn)證過程，提供了一套適宜的地質(zhì)和環(huán)保類實(shí)驗(yàn)室的常規(guī)測試指標(biāo)體系，通過測試流程優(yōu)化選擇，選擇了適合于大規(guī)模、快速測試樣品的前處理儀器、測試儀器配置組合。

（2）土壤檢測實(shí)驗(yàn)室的儀器設(shè)備投資基本在1800萬元左右，基本建設(shè)投資在600萬元左右。在大型精密儀器的選擇方面優(yōu)先選擇技術(shù)上最成熟的儀器，在前處理儀器的選擇上適應(yīng)大批量流水作業(yè)的成熟設(shè)備。

（3）為更好地保證測試人員的身體健康問題，在排風(fēng)系統(tǒng)與廢氣處理系統(tǒng)上優(yōu)先選擇變頻控制系統(tǒng)，并且按照模塊化的方式分區(qū)進(jìn)行排風(fēng)設(shè)計，以解決實(shí)驗(yàn)室的不定時使用問題。在自動控制上采用風(fēng)機(jī)與水泵聯(lián)動，并在風(fēng)機(jī)的控制中添加變頻器進(jìn)行調(diào)節(jié)，以在保證處理廢氣的同時，更好地平衡室內(nèi)的風(fēng)量風(fēng)壓，同時使整套廢氣凈化裝置成本較低。