渝東北低品位含硒巖石硒元素活化探索試驗研究

來 宏 周春吉 肖繼承 丁 濤

1.重慶市地質礦產測試中心 重慶 400016；2.重慶市忠縣國土整治中心 重慶 404300

一、試驗材料與方法

1.試驗材料。試驗用含硒巖石采自重慶市巫山縣建平鄉柳坪村，硒元素含量33.26mg/kg。礦石主要由石英、碳質、水云母、玉髓組成，占總量的97.1%；次要礦物有白云石、黃鐵礦、褐鐵礦等。礦石具隱晶結構、生物結構，微層狀及塊狀構造。硒主要呈分散狀態或碳質吸附狀態存在。

試驗所用試劑包括氧化鈣、活化劑A、活化劑B、超純水。試驗設備主要包括PZX100X125顎式破碎機、MPG200X125密封對輥機、XAM100震動磨礦機、XTLZ真空過濾機、500ml燒杯、三角瓶。

2.試驗方法及數據分析

(1)硒礦粉活化細度試驗。采集的含硒巖石經破碎處理后，粒度控制在2mm以下，稱取4份礦樣，每份200g。再通過震動磨礦機將礦石分別加工至60目、80目、120目、160目、180目、200目、320目，轉移至燒杯中，加入超純水，固液比1：2，震蕩30min后靜置24h，固液分離并清洗濾餅三次，取濾餅檢測分析硒元素含量，運用差減法計算不同細度下硒元素的自然溶出率，試驗數據見表一。

表一 硒礦粉活化細度試驗結果

礦粉 32.17 96.72 120目 含硒溶液 ― 3.28含硒巖石 33.26 100礦粉 32.15 96.67 160目 含硒溶液 ― 3.33含硒巖石 33.26 100礦粉 32.11 96.54 180目 含硒溶液 ― 3.46含硒巖石 33.26 100礦粉 32.10 96.52 200目 含硒溶液 ― 3.48含硒巖石 33.26 100礦粉 32.09 96.49 320目 含硒溶液 ― 3.51含硒巖石 33.26 100

試驗數據表明(表一)，含硒巖石經破碎、細磨后，在60目至120目的細度范圍內，其水溶性硒含量與細度呈正相關關系，細度越低，水溶性硒含量越高。細度達到120目后，變化不再明顯，溶出率趨于3.28%左右。根據硒礦粉活化細度試驗結果，選擇以120目的細度進行后續活化藥劑試驗。

(2)硒礦粉活化藥劑對比試驗

1)氧化鈣用量(pH值)對比試驗。準確稱取200g供試硒礦粉(-120目)于系列500m L玻璃三角瓶中，分別加入不同劑量的氧化鈣，攪拌均勻；再加入活化劑A(1g)、活化劑B(1g)，控制反應時間24h，穩定后加入純凈水震蕩30min，固液比控制在1：2，靜置24h后固液分離，取固體渣檢測分析硒元素含量，運用差減法計算不同活化藥劑條件下硒元素的溶出率。本次試驗對氧化鈣用量(PH值)、活化劑用量進行研究，氧化鈣用量(PH值)對比試驗流程見圖一，試驗數據見表二。

圖一 氧化鈣用量(PH值)對比試驗流程

表二 氧化鈣用量(PH值)對比試驗結果

氧化鈣用量(PH值)對比試驗結果表明，在堿性環境中，硒礦粉的活化效率明顯高于酸性環境。在堿性條件下，活化效率隨酸堿度的提升變化不明顯，所以活化時的酸堿度控制在弱堿性較為適宜。

2)活化劑用量對比試驗。準確稱取200g供試硒礦粉(-120目)于系列500m L玻璃三角瓶中，加入2g氧化鈣，攪拌均勻，pH值控制在7.5左右；再加入不同劑量的活化劑A、活化劑B，控制反應時間24h，穩定后加入純凈水震蕩30min，固液比控制在1：2，靜置24h后固液分離，活化劑用量試驗流程見圖二，試驗數據見表三。

活化劑用量對比試驗結果表明，硒礦粉的活化效率隨活化劑用量的增加逐漸提升，當用量達到(1g+1g)后，活化率變化不再明顯。

表三 活化劑A+B用量對比試驗結果

圖二 活化藥用量對比試驗流程

3 試驗結論

(1)渝東北地區含硒巖石成分較為復雜，礦石含有石英、碳質、水云母、玉髓、白云石、黃鐵礦、褐鐵礦等。含硒礦石粉碎研磨后制成的硒礦粉中水溶性硒比例低，大部分仍以礦物形態及有機形態存在，添加氧化性活化劑后，與硒礦中的礦物成分發生反應，溶解了部分含硒礦物及有機硒，因此增加了提取液中水溶性硒含量。(2)本次實驗中堿性環境下活化效果最好，可能原因為堿性環境更加有利于溶解硒礦中的含硒有機成分，但酸堿度并非越高越好，活化環境控制在7-8之間弱堿性較為適宜。(3)本次實驗發現增加活化時間對活化劑提高活化效果影響較小，可能是在水溶性條件下，硒礦粉與活化劑的化學反應迅速，在24h左右已經達到了溶解平衡，因此再增加活化時間對水溶性硒含量影響不顯著。(4)本次實驗所得的最佳活化條件為1%質量濃度的氧化鈣，pH值控制在7-8之間，活化劑A+B質量濃度1%+1%，室溫下活化24h。