淺談排水行業實驗室前處理設備及輔助設備的升級改造

楊 春

（西安市城市排水監測站，陜西 西安710016）

0 前言

排水行業主要檢測對象為排入城鎮污水管網的污水，污水較凈水而言，成分復雜，污水水樣開展檢測分析前通常需對其進行不同形式的前處理，而前處理步驟的開展往往需占據30%～50%的檢測時長。故需更新實驗室的前處理設備和必要的輔助設備，提高自動化的程度，便可起到節約檢測時長、降低人力成本、提高工作效率的積極作用。

1 實驗室前處理設備的升級探討

1.1 吹掃捕集樣品前處理濃縮儀

傳統樣品前處理采用溶劑萃取法，取樣量大，對有機溶劑的純度要求高，操作繁瑣，且易被污染，導致空白值過大［1］。現升級使用美國tekmar公司生產的吹掃捕集濃縮儀進行樣品前處理，主要通風氮氣將水質中的揮發性有機物吹掃，進而收集并輸送至氣相色譜儀當中進行分析，樣品中不需加有機溶劑，直接進樣，操作簡便，自動化程度高，大大降低了人員接觸危害。

1.2 自動液液萃取儀

以前用手工搖動分液漏斗，震蕩時間和均勻性較難控制，現在采用濟南盛泰電子科技有限公司的液液萃取凈化振蕩器，單臺批處理量為4個，兩臺可同時處理8個樣品，加液后采用磨口玻璃蓋對分液漏斗密封，統一吹氣振蕩。萃取振蕩完成后，調入清洗程序后還可自動添加洗滌劑進行自動清洗。提高了萃取振蕩的一致性和效率，省略了萃取器的清洗時間，有效減少了人員接觸有機試劑的時間，保障了職工的身體健康。

1.3 硫化物酸化吹氣儀

實驗室現有的硫化物水浴酸化吹氣裝置管路連接復雜且均為玻璃裝置易碎，且清洗工作量大，儀器水浴部分笨重，維護保養不便。新購置使用的北京斯珀特科技有限公司的HS-4A型全自動硫化物全處理儀，采用電熱板加熱，連接簡單，操作方便。開機設置好加熱溫度，吹氣流量后，只需將酸管、清洗管、放置于酸溶液和水中，儀器可定時自動加酸并自動清洗管路，無需值守。

1.4 COD自動消解回流儀

實驗室COD消解過程原來采用電爐加熱、自來水冷卻回流法，冷卻水管因水壓變化連接處易崩開導致漏水，電爐易燒壞，安全隱患較大。使用姜堰市銀河儀器廠生產的YHCOD-100型COD風冷消解器，用電機吹風冷卻，電熱板加熱，每臺儀器可同時放置6根回流管，流管和消解瓶均為磨口玻璃，連接緊密，使用安全。現有4臺一起可同時回流24個樣品，批處理量滿足日常檢測工作負荷要求，大大提高了消解效率，節約了人力成本。

1.5 智能一體化蒸餾儀

氨氮、揮發酚、甲醛等實驗以前主要使用電熱爐加熱、自來水冷卻回流法，冷卻水管經常發生因水壓不穩造成水管漏水，進而導致蒸餾裝置餾出液倒吸至蒸餾瓶。新采購的濟南盛泰有限公司生產的STEHDB-106-3（紅外感應型）、STEHDB-106-3RW（紅外加重量感應型）智能一體化蒸餾儀，回流冷凝水均在底部水箱存儲，玻璃冷卻回流管、蒸餾燒瓶均固定在儀器上部，節省空間，批處理量為6個，可實現單聯單控，連接簡單、易操作。采用紅外液位感應及重量感應斷電裝置，餾出液到達液位或餾出液重量到達設定值后即可斷電，設有防倒吸的連接管，可降低餾出液倒吸情況。

1.6 多聯過濾器

懸浮物過濾多采用單聯過濾，天津奧特賽恩斯儀器有限公司的PVM-6型多聯過濾裝置，批處理樣品為6個，采用隔膜真空泵，體積小、重量輕，每聯設有過濾閥，可單獨控制，抽濾效率高。

1.7 微波消解儀

以前金屬類檢測水樣的消解通常用電熱板加熱消解，批處理量較少，樣品放入燒杯中消解，由于燒杯是敞口的，酸霧揮發不及時或通風不佳時將會污染實驗室環境，并對檢測人員健康造成危害。現引進的全自動微微波消解儀，樣品在密封消解罐中通過微波進行反應，不但解決了樣品揮發問題，還因為壓力的作用使反應進行得更快，充分發揮了微波的效能，每次可消解40個樣品，提高了消解效率。

1.8 高壓蒸汽滅菌器

總氮、總磷、磷酸鹽的檢測中常需要使用高壓蒸汽滅菌器進行污水水樣的消解。老式滅菌鍋無水位指示燈，水燒干不能自行斷電，容易因干燒造成壓力鍋損壞，進而引起實驗室安全事故。現采用上海申安醫療器械廠生產的DSX-18L-I型壓力蒸汽滅菌器，有液位指示燈，工作指示燈，可明確液位和加溫、滅菌、結束等工作狀態。具備超壓自泄、斷水保護功能，有利于延長滅菌器壽命，可有效防止因干燒引起的實驗室的用電、火災事故。

2 輔助設備升級探討

2.1 純水、超純水、自來水熱水裝置

在一層、二層水機間各購置了1臺密理博純水超純水一體化系統，該系統制水效率高，水質穩定性好，實驗室樓上樓下取水皆方便。同時，因動植物油和石油類實驗器皿需用熱水清洗才更潔凈，故在相關實驗室的水龍頭加裝了即熱式熱水寶，熱水即取即用，溫度可調，非常方便。

2.2 移液器和外置活塞移液器的使用

實驗人員使用移液管移液，勞動強度較大，外出采樣作業時，使用移液管移取酸、堿溶液不安全、不方便。使用移液器，準確度高，移液刻度設置好即可，移液完成后只更需換槍頭，槍頭批量購買，成本較低［1］。采樣作業時使用外置活塞移液器及相應固定裝置箱，可有效保證溶液固定存放，不傾倒、不外灑，取液準確方便，安全性高。

2.3 智能稀釋配液系統

多種混標配制過程中，人工配制標線可因些許失誤導致混標溶液配制功虧一簣，以致需要返工，費時費力。新購置的特利丹斯泰克公司生產的SimPrep型全自動樣品稀釋系統，適用于ICP-MS、ICP、原子吸收、離子色譜、流動注射等分析技術。可用于稀釋樣品、添加內標、樣品加標、稀釋標準溶液，加標回收率可達90%～110%，滿足日常質控要求。還可用于配制單標、混標校準曲線，四種金屬的混標曲線，相關系數均可達0.999以上。該儀器具有高準確度、高精密度、低殘留等有點，使用靈活方便，可實現無人值守，大幅提高工作效率。

2.4 超純酸制備系統

新購置的Milestone公司生產的duoPUR型超純酸制備系統可用于實驗室的各種試劑提純，包括硝酸、鹽酸等，可解決市面在售的常用硝酸、鹽酸酸常會引起原子熒光、ICP等分析結果的空白過高。該儀器的純化管采用超純石英，無任何金屬雜質背景，采用亞沸蒸餾模式，采用智能PID自動控溫，使用更安全、安心，制酸效率可達350 mL/h，可以滿足實驗室使用需求。

2.5 三通活塞自動定零位滴定管和數字瓶口滴定器

氨氮、化學需氧量、氯化物等實驗的滴定過程常需要使用滴定管，常用滴定管需測定人員于每次測定開始前加液至“0”位，耗時費力，另因滴定管常為玻璃材質，容易在重復的夾、取過程中因碰撞致損壞。天津玻璃儀器廠生產的50 mL三通活塞自動定零位滴定管（可盛液2 L），可通過手柄按壓氣囊改變軟管內壓力進行自動加液至“0”位，無需每次滴定結束移動滴定管，方便省力，滴定可達到A級玻璃滴定管的標準，最小滴液體積為0.03 mL，準確可靠。另外，實驗室還配備德國普蘭德公司生產的Titrette型數字瓶口滴定器，可在1 L/2L瓶口安裝25 mL/50 mL對應的瓶口滴定器，還可通過專用大小轉換頭替換使用。該滴定器也能達到A級玻璃滴定管的標準，可數顯滴定體積，無需人工讀數，采用易掌控的手動旋鈕，可保證靈敏地控制每一滴滴液，最小滴液體積為0.02 mL，準確度高，操作流暢，滴定過程中可通過轉換手動旋鈕方向隨時補液，靈活方便。

2.6 凈氣型儲藥柜

實驗室常用試劑可通過揮發將有毒有害物質散逸于實驗室，對于通風不佳的實驗室，常用的普通試劑柜僅可實現試劑的陳列擺放，無法凈化或排放其散逸出的有毒有害物質和氣味。濟南格潤實驗儀器有限公司成產的GR-600S型號凈氣型儲藥柜，外形整潔大氣，配備了高效有機/無機過濾器、高效能風機、5寸液晶觸摸屏帶GR-OS 2.0智能操作系統一套。過濾器可吸附實驗室大多數有機/無機氣體分子，液晶觸屏可實現過濾器飽和倒計時屏顯功能、風機失靈報警功能，能有效監控儲藥柜的運行狀態。凈氣型儲藥柜的使用，能有效凈化分析室試劑柜內所存放的常用試劑散發的有毒有害物質，效果良好，為實驗人員提供了有效的職業健康安全防護。

3 結語

實驗室前處理技術正在現代科技的發展和推動中不斷創新和變革。對前處理及輔助設備的升級改造，有效地降低了勞動強度，減少了人員與有害物質的接觸時間，提高了檢驗檢測質量和效率，保障了職工的身體健康，同時提升了我站前處理、輔助設備的自動化程度，為開展檢驗檢測工作打下了堅實的基礎。未來，期待越來越多的新科技、新設備能快速而廣泛應用于排水監測領域，為更高效的檢驗檢測工作、更良好的檢驗檢測環境保駕護航。