微波消解-石墨爐原子吸收光譜法測定大米中鉛含量的不確定度評定

鄒邵華

摘要：鉛是大米重金屬殘留的主要污染物之一，其含量是衡量大米污染情況的重要指標。按GB 5009.12—2017《食品安全國家標準 食品中鉛的測定》中的第一法石墨爐原子吸收光譜法測定鉛含量，建立不確定度的數學模型，根據JJF 1059.1—2012《測量不確定度評定與表示》對實驗中的各項影響因素進行評定，確定微波消解-石墨爐原子吸收光譜法測定大米中鉛含量的不確定度，找出影響不確定度的主要因素。結果表明：大米鉛含量為0.104 mg/kg時，其擴展不確定度為0.016 6 mg/kg（k=2）。微波消解-石墨爐原子實收光譜法測定大米鉛含量時，標準曲線擬合引入的不確定度最大，其次為樣品的重復性測定和配置鉛標準溶液引入的不確定度，其他影響較小。

關鍵詞：鉛；石墨爐原子吸收；微波消解；不確定度

中圖分類號：O657.39 文獻標識碼：A DOI：10.16465/j.gste.cn431252ts.20210326

鉛屬于三大重金屬污染物之一，是一種嚴重危害人體健康的重金屬元素，人體中理想的含鉛量為零。人體中的鉛多通過食物、飲用自來水等攝入，其中90%儲存在骨骼，10%隨血液循環流動而分布到全身各組織和器官，影響血紅細胞和腦、腎、神經系統功能，特別是嬰幼兒吸收鉛后，將有超過30%保留在體內，影響嬰幼兒的生長和智力發育[1]。而大米是我國居民最常見的主食，對大米中鉛含量的把控是十分重要的，本研究專門探討了采用最常用的微波消解-石墨爐原子吸收光譜法來測定大米中鉛含量的不確定度，彌補針對實驗中對大米中鉛含量的不確定度的空白，同時找出了其最重要的影響因素，旨在為對大米中鉛含量的測定提供指導。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑

TAS-990型原子吸收分光光度計：北京普析通用儀器有限責任公司；BS124S型電子天平：賽多利斯科學儀器（北京）有限公司；MD5547型微波加速反應系統：美國CEM公司；8-TFEM型微波消解罐：美國CEM公司；SC080171型高端超純水機：四川沃特爾科技發展有限公司；CS501型超級恒溫水浴鍋：上海博迅實業有限公司醫療設備廠。

鉛標準溶液（1 000 μg/mL，證書編號GSB 07-1258-2000）：環境保護部標準樣品研究所；硝酸（優級純）、30%過氧化氫（優級純）：佛山市華希盛化工有限公司；高純氬氣（≥99.999%）：長春新光氣體制造有限公司。

1.2 試驗方法

按GB 5009.12—2017《食品安全國家標準 食品中鉛的測定》中的第一法石墨爐原子吸收光譜法[2]測定鉛含量。

1.2.1 試樣制備

大米磨碎，過20目篩，儲存于塑料瓶中，保存使用。

1.2.2 微波消解前處理試樣

稱取0.250 0 g試樣，置于消解罐中，加7 mL硝酸，80 ℃下水浴鍋預消解1 h，冷卻，加1 mL過氧化氫后微波消解（程序如表1），在130 ℃趕酸至剩下黃豆粒大小液體，用0.5 mol/L硝酸洗滌，轉入10 mL容量瓶中，定容至刻度并混勻，備測。同時做兩份試劑空白。

1.2.3 測定

TAS-990原子吸收分光光度計工作參數：波長283.3 nm，光譜帶寬0.7 nm，燈電流2.0 mA，進樣量10 μL，背景校正塞曼效應。

設定好儀器工作參數，待原子吸收光譜儀穩定后測定空白及標準系列，重復測定3次，然后測定樣品空白及樣品，根據樣品吸光度與標準系列比較定量。

1.2.4 標準曲線繪制

配制10 ng/mL 的鉛標準使用溶液， 取用鉛標準儲備液， 依次按 1：100、 1：100、 10：100 的比例稀釋至10 ng/mL（用0.5 mol/L硝酸稀釋）。

1.3 建立數學模型

根據GB/T 5009.12—2017《食品安全國家標準食品中鉛的測定中鉛含量》的計算公式，可得出鉛含量及不確定度數學模型：

W = （c1 - c0 ） × V/m × 1 000 （1）

式中：W為試樣中鉛的含量，mg/kg；c1為測定液中鉛的質量濃度，ng/mL；c0為試劑空白中鉛的質量濃度，ng/mL；V為試樣消化后定容的體積，mL；m為測定用試樣的質量，g。

2 不確定度評定

2.1 不確定度來源分析

樣品處理過程中的不確定度分別存在于制樣、稱量和樣品定容。樣品消解液中鉛的質量濃度的不確定度分別存在于配制鉛標準溶液引起的不確定度、樣品測定重復性產生的不確定度和最小二乘法擬合標準曲線計算樣品濃度產生的不確定度[3]。

2.2 樣品處理過程中的不確定度

2.2.1 制樣

按標準制樣后稱量，樣品均勻，具有代表性，因此制樣引起的不確定度可以忽略不計。

2.2.2 稱量

2.4 擴展不確定度

無特殊要求，按慣例，取擴展因子k=2，則u （W ）

= k × urel （W） = 0.016 6 mg/kg。

2.5 結果及不確定度表示

大米中鉛含量表示為（0.104±0.016 6） mg/kg。

3 結 論

本實驗通過微波消解-石墨爐原子吸收光譜法測定了大米中鉛含量為（0.104±0.016 6） mg/kg（k=2）。通過分析與評定可以看出，在不確定度的分量中，標準曲線擬合引入的不確定度最大，其次為樣品的重復性測定和配置鉛標準溶液引入的不確定度，再次為樣品定容和樣品稱量引入的不確定度。因此在實驗過程中應注重標準曲線的繪制，建立合理的曲線擬合的線性范圍，同時選擇最優的測量條件，提高檢測數據的可重復性，減小檢測過程中各種不確定度分量，提高準確性。

參 考 文 獻

[1] 阮涌，嵇辛勤，文明，等.食品中鉛污染檢測技術研究進展[J].貴州畜牧獸醫，2012，36（5）：12-15.

[2] 食品安全國家標準 食品中鉛的測定：GB 5009.12—2017[S].北京：國家衛生和計劃生育委員會，國家食品藥品監督管理總局，2017.

[3] 全國法制計管理計量技術委員會.測量不確定度評定與表示：JJF 1059.1—2012[S].北京：國家質量監督檢驗檢疫總局，2012.

[4] 全國流量容量計量技術委員會.常用玻璃量器：JJG 196—2006[S].北京：國家質量監督檢驗檢疫總局，2006.

[5] 白福軍，竇鑫鑫，胡連榮，等.高效液相色譜法測定黃曲霉毒素B1的不確定度評定[J].糧食科技與經濟，2013，38（5）：27-28+34.

Evaluation of Measurement Uncertainty of Lead in Rice by Microwave Digestion-Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry

Zou Shaohua

（ Grain and Oils Health Inspection Stations of Changchun， Jilin， Changchun 130103 ）

Abstract： Lead is one of the main heavy metal residues pollutants in rice， the content is one of the most important indexes of rice pollution. According to GB 5009.12—2017< The national food safety standards determination of lead in food > determinate the content of lead with the first method of graphite furnace atomic absorption spectrometry， establish the mathematical model of uncertainty， assess the experiment based on JJF 1059.1—2012 Evaluation and identification of uncertainty in measurement. Use microwave Digestion Graphite furnace atomic absorption spectrometry to determinate the uncertainty of lead content in rice， and find out the influence of uncertainty factors. The results showed that the Pb content of rice was 0.104 mg/kg， the expanded uncertainty was 0.016 6 mg/kg （ k=2 ）. When used microwave Digestion Graphite Furnace Atomic Spectrometry to determinate the lead content in rice， the uncertainty of standard curve was the largest， followed by the uncertainty of repeated sample determination and configuration of lead standard solution， other less affected.

Key words： lead， atomic absorption spectrometry， microwave digestion， uncertainty