環境監測實驗室質量控制的措施分析

班曉帥 張家口市生態環境局蔚縣分局

環境監測實驗室質量控制是指采取一定的技術手段將監測分析結果的誤差約束在允許限度內，從而保證數據的精密度和準確度。在環境監測工作中，做好實驗室質量控制非常重要，它使數據結果在給定的置信度上，有信心達到期望的質量要求。實驗室質量控制應該是在對“分析人員、儀器設備、采樣及管理、試劑試液、分析方法、實驗室環境”等要素嚴格把控的基礎上完成的，這樣才能確保分析數據達到我們所預期的質量要求。

一、實施實驗室質量控制需要考慮的要素

影響實驗室數據質量的要素是多方面的，內容比較繁雜。要想減少各種要素對分析結果產生的影響，保證質量控制措施的效果，必須從以下幾個方面入手，采用相應的質量保證和控制措施。

（一）實驗室分析人員素質要求

實驗室分析人員要有扎實的理論基礎，熟悉和掌握儀器的使用、標準方法的操作步驟和流程。新上崗人員，需要進行培訓，待能力得到確認后方可獨立開展工作。質量監督員需要對新上崗人員的分析工作進行持續監督，直到分析數據較為穩定后逐步減少監督頻次。另外，實驗室分析工作大多單調煩瑣、細節多且時間緊任務重、工作強度很大，這就對分析人員的專業素養提出了較高的要求，分析人員應該保持崇高的職業道德，不應簡化操作流程，也不允許馬虎現象的出現。

（二）監測儀器及玻璃器皿要求

為確保監測儀器量值準確，精度等級滿足標準方法要求。首先要做好量值溯源工作；選擇有資質的正規計量檢測機構定期對監測儀器檢定或校準，實驗室要對檢定、校準結果進行確認；對于穩定性差、易漂移或使用頻繁，使用環境條件惡劣的設備，需要在兩次檢定、校準期間內進行等精度核查，確保儀器的功能完整和示值準確。其次要做好維護保管工作；大型儀器的操作人員需要授權，電子天平等對環境條件要求較高的儀器設備需要單獨存放，做好維護保養和使用記錄。試驗過后要及時清洗和晾干玻璃器皿，防止灰塵等污染物玷污玻璃內壁。

（三）采樣及管理要求

采樣時要根據監測技術方案選擇合適的采樣地點，避免不良氣象狀況給采樣工作帶來影響。根據分析項目的不同選用合適材質的采樣瓶，加相應的固定劑。如果進行空白測定試驗需要做全程序空白時，應將一份空白水放入采樣瓶中封閉，帶到現場，與擬用的采樣瓶同時開啟和密封，帶回實驗室。采樣人員應具備上崗資格，現場采樣工作應予以記錄。采樣工作完畢后還應該保證所采集樣品在運輸存儲過程中得到較好的保護。

（四）試劑試液選擇及實驗用水要求

新購買的試劑要在入庫前進行驗收，保證純度達到試驗要求，配置一般試液應在分析純級或以上。對于實驗室所用的標準樣品和標準溶液，要進行期間核查，保證其準確度。對于普通的實驗室分析項目，試驗用水的電導率應小于3.0μs/cm，存水容器應經常清潔，防止水質受到容器中不潔污染物影響。

（五）分析方法的選用及驗證要求

分析方法是開展實驗室分析測試工作的依據，包括：國際標準方法、國家標準方法、行業標準方法、地方標準方法及非標準方法等。在日常分析工作中，應將國家或行業發布的標準方法置于優先使用地位，并確保其現行有效。當選用的標準方法在儀器使用、樣品制備、試液配置、分析工作流程等方面不能準確指導分析工作時，應編制相應的檢驗細則，以確保分析人員規范操作。標準方法在首次使用前應進行檢出限、精密度及準確度等內容的驗證。

（六）實驗室環境條件

實驗室內的環境條件必須進行控制，以保障分析結果的質量。實驗室應通風良好、布局合理與辦公場所完全分離；遠離電網電壓、電磁干擾、電離輻射區域，噪聲、溫度、振動、濕度等因素應符合規范要求；酸與堿、高溫與普通理化互相干擾的分析項目不在同一化驗室進行；對腐蝕性、刺激性、可能產生有毒氣體的實驗操作應加裝通風櫥；設置獨立的分析天平室，并確保溫度、濕度、避光條件符合要求。

二、實施實驗室質量控制的重要意義

實驗室質量控制是環境監測工作的靈魂，其重要意義主要體現在以下兩個方面：①保證監測數據的質量。影響實驗室分析測試結果的因素較多，主要包括人員、儀器、試劑、用水、采樣、方法選擇、實驗環境等等，實驗室質量控制可以對這些因素進行準確控制，通過科學的質控方法，盡可能減少分析結果與實際情況的偏差，保證數據的準確客觀，進而明確污染源排放的真實情況以及區域內真實的環境質量狀況。做好質量控制工作還能夠使得操作流程更加高效合理，一次實驗就能夠收獲盡可能多有用的實驗數據信息，有助于節約實驗資源，提高數據的及時性。為環境執法和環境管理提供有力的技術保障。②推動了監測機構管理能力和實驗室分析水平的提升。質量控制工作涉及人員較多，工作內容繁雜，需要各部門各崗位相互配合，協作完成。高水平的質量控制措施往往代表實驗室高效的管理能力。質量控制工作對實驗室各要素的嚴格把控也促進了分析水平的提高。

三、實驗室質量控制需要改善的地方

近年來質量控制工作越來越受到重視，但是由于較強的專業性，工作本身比較復雜，所以在實際工作中還是暴露出了很多問題，這些問題如果無法得到及時解決，則無疑會給實驗室分析結果質量的提升帶來諸多阻礙。

（一）管理制度不夠完善

實際上環境監測工作雖然近幾年發展比較迅猛，但是起步較晚，與之相關的質量管理制度仍然處于早期的探索萌芽階段，缺乏經驗，不夠成熟完備。以人員配置安排來說，相關制度在這一塊就缺乏明確科學的規定，使得各實驗室之間的人員分配不合理的情況頻現，有的部門機構因人員冗雜而導致工作內容重疊，而有些機構卻因為人手不足而經常會有工作遺漏問題的出現，人員安排呈現畸形，很大程度上造成了人力的浪費。

（二）人才流失影響質量控制工作的專業性

環境監測任務重，壓力大。監測部門難以留住人才，由于受到利益影響，優秀的分析人員往往流入管理部門，新進人員缺乏工作經驗，造成技術人員斷層，從而影響了質量控制工作的專業性。

四、對環境監測實驗室質量控制實現路徑的探究

（一）環境實驗室常用的質量控制措施

實驗室質量控制包括內部和外部兩個方面。實驗室內部質量控制是我們日常質控工作的重點，主要目的是保證實驗室內分析數據的精密度和準確度。根據項目分析方法的不同，可以選擇空白樣品測定、平行樣品測定、校準曲線、加標回收率測定、標準樣品測定、繪制質量控制圖、方法比對或儀器比對等質控措施中的一種或者多種組合開展質控工作。開展新項目前還需通過實驗室分析確定方法的檢出限、測定下限，驗證方法的精密度和準確度。實驗室外部質量控制是實驗室內部質控的延伸和補充，主要作用是評價實驗室內是否存在顯著的系統性誤差，以提高檢測數據的質量，通常包括實驗室間比對、能力驗證、測量審核、留樣復測等措施。

（二）對實驗室內部質量控制措施的分析

實驗室內部質量控制為分析結果提供了連續、可靠的質量保障措施，在日常工作中最為常用，是實驗室質控工作的重點，其控制措施的種類較多，可根據不同的分析方法和控制目的選擇使用。

對精密度的控制，通常使用平行樣品測試。該方法可驗證同批次測定結果的穩定性。在日常工作中，在同一批采集的樣品中，應至少選擇10%-20%的樣品進行平行測試，當每批樣品少于10 個時，應至少選擇一個進行平行測試。

對準確度的控制一般通過以下三種方法實現。1）空白樣品測定：可以反映實驗室系統各要素的本底，試劑中的雜質、玻璃器皿、環境及操作過程的沾污等因素都可以對樣品產生綜合影響，進而影響檢測結果的準確性。2）加標回收率測定：方法簡單，成本低廉，值得注意的是，加標物質盡可能選用高濃度標液，加標后樣品總濃度不應超過方法的測定上限，加標體積前后應無明顯變化。3）標準樣品測定應關注標樣是否過期、破損等問題。

校準曲線是分光光度法測定經常采用的質控方法，校準曲線的繪制，相關系數r ≥0.999，同一校準曲線最多只能使用1個月。

通過以上分析，我們認為在日常質控工作中，認真處理每種質控措施的細節，運用多種質量控制措施相結合，可以滿足對分析結果誤差的控制要求。

（三）實驗室外部質量控制應注意的問題

實驗室外部質量控制是實驗室質量控制的重要組成部分。以實驗室間比對為例，在實施比對過程中需要注意以下幾個問題：采用相同分析方法與其他實驗室進行對比，主要是對多個實驗室所產生的均值進行比較，計算其RSD 或者再現性，如果發現偏差大于規定值或經驗值，應該從實驗所使用的儀器、標準物質等各個環節入手進行分析檢查，此時對于細節就要格外關注，要善于觀察捕捉到各種實質性差異。如果與采用不同方法的其他實驗室進行比較，當某階段重點進行研究的實驗室所產生的數據較少時，這一步做法尤其具有特殊價值。最后還應該總結歷史數據獲得有效信息，通過對本實驗室幾個月的性能變化狀況進行記錄，也能夠有效減小誤差，提高結果精準程度，這一步在較長期的實驗中是非常必要的。

（四）進行科學的結果評價

怎樣才算是進行了科學恰當的實驗室質量控制評價工作？要對這個問題進行突破，我們需要將焦點集中于結果評價上。

實驗室內對數據精密度和準確度的評價通常包括以下幾種情況：對平行樣測試結果的評價，可以計算重復性，根據標準中重復性限r 進行評價；也可以計算其結果的相對偏差，如果數值小于標準方法中的經驗值，則認為測定結果是符合精密度要求的。對空白樣品測定結果的評價，可以將測定結果與標準方法的檢出限進行比較，如果測定結果低于標準檢出限，說明正常；如果結果高于檢出限，則表明試劑中的雜質、容器、器皿及操作過程中可能發生沾污，對樣品產生了影響，需要查明詳細原因。對加標回收率測定結果的評價，可以分析其標準溶液的回收比率，不同的項目回收比率不同，根據經驗值，無機物回收比率在90%-110%之間被認為是合理的，部分有機物的回收比率在60%-120%之間被認為是合理的。對標準樣品測定結果的評價，如果測定結果在標準樣品準確值的不確定度范圍內，則被認為是合格的。

實驗室間的比對，可以通過對兩個實驗室測量結果的一致性進行統計檢驗，具體操作方法如下：首先兩個實驗室分別選擇一個適合的測量結果用來比較，將再現性限R和兩個結果差值的絕對值進行比較，如果差值絕對值小于再現性限R，則兩個結果基本一致。反之如果大于R，則意味著實驗數據有待考究，再次對各環節進行漏洞排查。

五、結束語

進行實驗室分析工作，需要專業人員過硬的技術、敬業的品質，需要一套完善的管理體系，還需要強有力的技術支撐。本文首先明確了影響環境監測實驗室質量控制的6個要素，點出了進行質量控制的重要性和當前實驗室質量控制的薄弱之處，最后從不同角度提出了實驗室質量控制的措施及結果評價方法和標準。環境監測實驗室質量控制一直以來就得到業內人士的大力支持和社會各界的廣泛關注，相信在多方的協力合作下相關工作一定能夠迎來更好的發展前景。