農藥制劑中微量其他農藥成分限量管理的思考

李開軒，劉 亮，周喜應， 劉紹仁， 李 敏，白小寧

(農業(yè)農村部農藥檢定所，北京 100125)

在近年農藥產品監(jiān)督抽查中，不合格產品中添加其他農藥成分(通常被稱為“農藥隱性成分”)的現(xiàn)象較為突出[1]，2015～2019年添加農藥隱性成分產品占不合格產品的比例分別為38.9%，53.1%，42.4%，40.3%[2]，18.8%。少數(shù)企業(yè)主觀故意添加，而部分企業(yè)非主觀故意添加，一律進行處罰既不科學，也不合理。

為了更好地貫徹落實新修訂的《農藥管理條例》[3]，促進國家制定農藥制劑產品中微量其他農藥成分限量政策，通過梳理“農藥產品中微量其他農藥成分”的來龍去脈，借鑒境內外的做法，結合我國農藥行業(yè)的實際情況，深入探究我國制定農藥制劑產品中微量其他農藥成分限量的關鍵要素及監(jiān)管意見。

1 農藥制劑中微量其他農藥成分的原因分析

1.1 非法添加 (1)提高防治效果或速效性。在現(xiàn)有登記產品中非法添加其他高效或速效性農藥成分，例如菊酯類農藥，最為常見的是非法添加高效氯氟氰菊酯、高效氯氰菊酯、氯氰菊酯、聯(lián)苯菊酯等高活性農藥[4,5]。(2)擴大防治范圍。添加其他農藥或者改變產品配方，達到擴大防治對象和其他目的，如啶蟲脒乳油或可濕性粉劑中添加噻嗪酮或溴蟲腈[6]。(3)降低生產成本。例如草甘膦合成的最后步驟是離心、烘干等過程，而部分企業(yè)為了節(jié)省成本，省卻離心、烘干過程或過程實施不夠完全，導致雜質含量高[7]。在價格相對高的農藥中加入價格相對低廉、防治譜相同或相近的其他農藥成分，如三唑磷、毒死蜱、噻蟲嗪等[4]。少數(shù)的直接將回收的農藥加到新生產的相同劑型產品中，降低處置費用等[8]。

1.2 原藥或母藥中帶入的農藥雜質 (1)農藥原藥有的含有一定量的其他農藥雜質[7]。如三唑磷、毒死蜱等有機磷農藥合成會產生一定量的治螟磷。(2)利用非法的母藥從事制劑加工，產品中有的含有較高含量的其他農藥成分。

1.3 有效成分降解或分解 加工后的農藥制劑，在貯存過程中可能不穩(wěn)定，有的分解或降解為其他農藥成分。如乙酰甲胺磷在存儲時會分解產生甲胺磷[9]。

1.4 助劑中帶入的農藥成分 有的助劑產品為保持其儲存穩(wěn)定，可能加入了少量的農藥成分作為產品的穩(wěn)定劑。此情形，所含微量其他農藥成分其實不發(fā)揮“農藥”的作用，而是起助劑的效果，例如某農藥執(zhí)法人員抽送檢的伴隨阿維菌素1.8%乳油使用的標明“豪放”的助劑中含有持效性農藥成分“螺螨酯”，并且標簽標明“長效型助劑”[10]。

1.5 產品標識錯誤或丟失，馬虎操作 原藥或制劑包裝桶沒有標簽或者脫落，變得不可識別，操作時，在沒有驗證之前匆忙投料，用錯物料，從而在產品中含有其他農藥成分。

1.6 共用加工設備或加工場所帶入 在同一加工場所加工多種農藥，或者利用同一設備加工多種農藥產品，會導致后續(xù)加工的產品中含有少量的前續(xù)加工產品的殘余農藥成分[11]。在歐洲作物保護協(xié)會(ECPA)發(fā)布的《實施交叉污染預防》手冊中，就舉證了很多農藥交叉污染的藥害案例[12]。

2 境內外農藥制劑中微量其他農藥成分管理情況

2.1 美國管理情況 美國聯(lián)邦環(huán)保署1996年頒布的農藥法規(guī)通告PRN 96-8指出，(1)農藥生產存在交叉污染，但不是所有的交叉污染都會導致問題發(fā)生,需制定出明確標準以確保可接受的交叉污染不會導致副作用產生。(2)采用基于風險評估方法，從人體健康、食品安全、環(huán)境影響、生態(tài)毒性等方面分析、評價，制定一個明確的濃度限值指標，保證在其之下是可接受的。

制定限量值的基本原則是：(1)微量其他農藥成分為除草劑、植物生長調節(jié)劑時，分類制定限量并考慮其與產品使用范圍的一致性、該成分活性高低、該產品施用劑量的高低。(2)考慮是否用于人生活環(huán)境。

不包含以下產品污染情況：(1)作為污染物或被污染產品的殺鼠劑；(2)在發(fā)酵罐中制造的以及被其他微生物農藥活性成分污染的微生物農藥及生化農藥；(3)被其他植物農藥的活性成分所污染的植物農藥[13]。

2.2 植保國際協(xié)會相關指南 植保國際協(xié)會2019年10月發(fā)布《農藥產品生產的交叉污染預防指南與最佳實踐》，提出了交叉污染的預防要求、交叉污染的風險評估程序、可接受殘留污染水平的確定、生產實踐、標簽、生產裝置清洗要求、殘留雜質的微量分析、參考案例和可借鑒的經驗等。

例如(1)必須確定可接受的污染水平(ACL)；(2)原則上，非除草劑不得與除草劑在同一設備中生產；(3)為減少除草劑和非除草劑通用原料共用的風險，必須對原材料使用進行評估；(4)必須提供有效的清潔程序和經驗證的分析方法，以分析洗滌液(漂洗液)以及后續(xù)產品中的殘留物；(5)生產停止后必須立即進行清潔等[14]。

2.3 境內農藥制劑中微量其他農藥成分限量制定實踐探索 境內尚未針對農藥制劑中微量其他農藥成分限量出臺專門的管理政策。為解決農藥產品中微量其他農藥成分問題，一些地方和行業(yè)協(xié)會進行了積極探索。

2.3.1 廣西地方標準 南寧市質量技術監(jiān)督局和南寧市農業(yè)局制定地方標準《常用農藥制劑中非登記成分限量 第一部分：三唑磷、辛硫磷、毒死蜱、仲丁威、吡蟲啉、高效氯氟氰菊酯、高效氯氟菊酯、阿維菌素》，提出了常用農藥殺蟲劑三唑磷等八種制劑產品中可能攜帶非登記成分的限量值為≤0.1%。

2.3.2 山東農藥行業(yè)標準 山東省農藥行業(yè)協(xié)會于2018年發(fā)布團體標準《農藥制劑中非明示農藥成分限量》，規(guī)定了農藥制劑中含有的不明顯表現(xiàn)其生物活性的非明示農藥成分的允許最高含量。對農業(yè)生產中經稀釋后常量噴施的農藥制劑，規(guī)定其可能含有的百菌清等63種非登記成分的限量值處于0.01%～1.0% 之間。

2.3.3 中國農藥工業(yè)協(xié)會標準 中國農藥工業(yè)協(xié)會2019年發(fā)布團體標準《農藥制劑產品中微量其他農藥成分限量》，針對不同使用環(huán)境下微量其他農藥成分的影響，以微量其他農藥成分在產品中限量為主線，考慮加工、使用等不同情形，按照使用方式、使用環(huán)境、劑型等分類，為農藥制劑中含有的微量其他農藥成分設立統(tǒng)一的限量標準。

3 制定農藥制劑產品中微量其他農藥成分限量的關鍵要素

3.1 與相關政策銜接 主要包括這幾個方面。(1)與國家相關規(guī)定中假農藥定義的區(qū)分。“微量其他農藥成分”定義與非法故意添加的其他農藥成分是有本質區(qū)別的。(2)農藥變更登記。對農藥登記證持有人按照正常農藥登記變更手續(xù)的產品，其產品中所含有的微量其他農藥，應當遵守所獲得批準的農藥登記變更時企業(yè)的承諾。(3)農藥產品標淮。農藥登記證持有人已在產品標準中設定了其他農藥成分含量指標的，應當按相應的產品質量標準進行管理，不屬于農藥制劑產品中微量其他農藥成分。(4)農藥制劑生產管理規(guī)定。遵循《農藥生產許可管理辦法》[15]和《農藥生產許可審查細則》[16]的規(guī)定，例如殺蟲劑、殺菌劑應當和植物生長調節(jié)劑、除草劑、殺鼠劑分區(qū)域生產，則殺蟲劑、殺菌劑產品中含有的植物生長調節(jié)劑、除草劑、殺鼠劑含量應當很低。(5)區(qū)別對待農藥生產企業(yè)與非農藥生產企業(yè)。非農藥生產企業(yè)所生產的肥料、助劑等農業(yè)、林業(yè)、園藝生產用產品中，應當不得檢出農藥成分。

3.2 妥善處理與藥害的關系 農藥市場監(jiān)管與藥害處理的問題要區(qū)別對待。(1)限量規(guī)定不適用于藥害事故處理。(2)農藥生產企業(yè)或農藥登記證持有人，應當加強生產和產品質量管理，嚴格控制產品中微量其他農藥成分的含量。(3)企業(yè)對敏感性的農藥，盡可能做到加工設備專用，加強加工設備清洗管理，從源頭上控制產品中可能含有的微量其他農藥成分的含量。

3.3 防止利用限量標準故意非法添加其他農藥 警惕極少數(shù)者以此為依據(jù)，在農藥產品中非法添加其他農藥等違法行為的發(fā)生。在設定的限量標準，要使該農藥成分在表現(xiàn)出明顯藥效的濃度或用量之下，并盡可能降低產品中微量其他農藥成分的限量。

3.4 區(qū)別對待產品有效成分含量對后續(xù)產品的影響 區(qū)別對待直接使用與稀釋使用產品，區(qū)別對待高含量有效成分的產品對后續(xù)產品加工的影響，明確相同劑型登記最低含量，明確高含量有效成分劃分的界線。

3.5 區(qū)別對待幾類特殊產品 (1)高活性成分。指在用于常量稀釋使用的已登記單制劑產品中，有效成分含量≤0.01%的農藥品種。在稀釋使用農藥產品中，應當≤在已登記產品最低含量的10%。在直接使用農藥產品中，應當≤在已登記最低含量的5%。(2)殺鼠劑。稀釋使用產品中微量其他殺鼠劑成分含量應當≤0.002%；直接使用產品中微量其他殺鼠劑成分含量應當≤0.000 1%。(3)微生物農藥。稀釋使用產品且標明有效成分有微生物農藥成分：產品中微量其他微生物農藥成分的含量應當≤該農藥制劑產品中標明微生物農藥成分含量的3%。直接使用產品且標明有效成分有微生物農藥成分：產品中微量其他微生物農藥成分的含量應當≤該農藥制劑產品中標明微生物農藥成分含量的3%。制劑為直接使用產品但標明有效成分無微生物農藥成分：產品中微量其他微生物農藥成分的含量應當≤該微生物農藥已登記最低含量的1%。

3.6 區(qū)別對待不同的加工設備及產品的形態(tài)對后續(xù)產品的影響 (1)區(qū)別對待產品的不同存在形態(tài)。固體制劑、非均相液體制劑、均相液體制劑。(2)考慮不同劑型加工設備共用問題。

3.7 區(qū)別對待不同功能的農藥 以殺蟲劑或殺菌劑為例，制定相應的限量(表1、2)。

表1 稀釋使用產品中殺蟲或殺菌劑限量

表2 直接使用產品中殺蟲或殺菌劑限量

3.8 農藥制劑產品中微量其他農藥成分的檢測 有國家標準、行業(yè)標準、團體標準、地方標準的，應參照微量其他農藥成分對應產品的相關標準檢測。沒有的，參照國家農藥登記主管部門登記含有該農藥成分的產品標準規(guī)定的檢測方法。

4 農藥制劑產品中微量其他農藥成分監(jiān)管探究

4.1 查找農藥制劑產品中微量其他農藥成分限量的步驟 確認是否有特殊政策規(guī)定。一是確認是否為農藥生產企業(yè)的產品。核查是否為農藥生產企業(yè)生產的產品，如果不是，其用于農業(yè)生產產品(如助劑、肥料等)中不得檢出農藥有效成分(但同時屬于農藥與肥料的成分可能會例外)。二是確認產品標準或登記變更時是否有微量其他農藥成分的限量，并判定產品中出現(xiàn)的微量其他農藥成分是否符合要求。

確認產品的使用方式，稀釋使用和直接使用的產品有不同的微量其他農藥限量規(guī)定。

4.2 加強制劑產品其他農藥成分監(jiān)管的措施

4.2.1 加強非法添加的監(jiān)管 針對故意添加其他農藥成分等違法行為，監(jiān)管部門應該加大監(jiān)管力度，實施重點監(jiān)管，發(fā)現(xiàn)一起嚴肅查處一起，杜絕故意制假售假等違規(guī)行為。

4.2.2 科學合理制定產品質量標準 明確產品可能正常帶入的其他農藥成分指標及檢測方法，正面規(guī)范產品中正常帶入微量農藥成分的檢測與處理。

4.2.3 科學合理做好助劑管理及登記變更工作 國家應加快制定和完善農藥產品中助劑管理及登記變更相關規(guī)定，引導企業(yè)做好農藥登記及變更工作。

4.2.4 加強農藥生產管理，引導企業(yè)清潔生產 鼓勵協(xié)會等組織研究農藥制劑產品中微量其他農藥成分有關問題，制定標準等，引導企業(yè)嚴格控制加工產品中微量其他農藥成分的含量，遵守農藥制劑產品中微量其他農藥成分限量等標準。制定科學嚴格的制劑加工生產規(guī)范，對農藥企業(yè)預防交叉污染做作出相應要求，引導企業(yè)采用農藥清潔生產設備，促使企業(yè)清潔生產。

4.2.5 完善《農藥生產管理辦法》和《農藥生產許可審查細則》 隨著近幾年行業(yè)的快速發(fā)展，農藥生產規(guī)模的不斷擴大，行業(yè)兩極分化嚴重，生產水平良莠不齊，在自動化水平，交叉污染防控水平，質量體系管理方案、質量控制體系、車間管理和車間生產過程質量控制等方面存在較大差異。而目前的《農藥生產許可管理辦法》和《農藥生產許可審查細則》在這些方面的要求不夠明確。考慮到我國的國情，需要制定比較細致、統(tǒng)一的農藥制劑加工技術規(guī)范，完善農藥生產管理，保證農藥產品質量,實現(xiàn)農藥安全生產和行業(yè)健康可持續(xù)發(fā)展。