氧化鋁晶粒度的影響因素探討

洪淑翠

摘要：通過對工業氫氧化鋁進行煅燒試驗，探討了煅燒溫度、保溫時間及添加的礦化劑對α-Al2O3晶粒度的影響。

關鍵詞： 氧化鋁;高溫煅燒;晶粒度

1 前言

α-Al2O3是制造高純高鋁系列陶瓷、磨料磨具及耐火材料的理想原料，也被廣泛應用于火花塞、絕緣瓷、研磨料及耐火材，高純氧化鋁粉是電子、陶瓷、化工等領域中的基礎材料，據統計，高溫煅燒氧化鋁用于陶瓷料、耐磨料等的非冶金行業的市場容量占特種氧化鋁總量的25%左右，應用前景非常廣闊。

α-Al2O3是在原料氫氧化鋁中添加一定的添加劑，在混料機中攪拌15分鐘，然后經提升機提到原料倉內，從原料倉中把混合好的料放到窯車上的匣缽中，然后將窯車推入隧道窯中，經窯爐高溫煅燒后形成。高溫煅燒氧化鋁具有熔點高、硬度大、耐磨性好、機械強度高、電絕緣性好等多種優良性能。

在高溫煅燒過程中，各工藝參數會影響到α-Al2O3的晶粒度。α-Al2O3晶粒度的大小，主要影響α-Al2O3的耐磨性和燒結活性，晶粒度大耐磨性好、燒結活性好; 晶粒度小的耐磨性差、燒結活性差。而磨料時磨同一細度的α-Al2O3 ，晶粒度大的球磨時間長;晶粒度小的球磨時間短。

本文，通過對工業氫氧化鋁煅燒試驗，探討了煅燒溫度、保溫時間及礦化劑對α-Al2O3晶粒度的影響。

2 試驗部分

2.1 試驗設備

高溫爐、激光粒度分析儀等。

2.2 試驗原料

高溫煅燒氧化鋁的生產原料選用優質氫氧化鋁。氫氧化鋁分為拜耳法（種分）生產和燒結法（碳分）生產2種。燒結法氫氧化鋁經煅燒生成的高溫煅燒氧化鋁，晶型模糊不清，晶體發育不好，轉化率低，真比重低，降鈉效果差于1300-1350℃轉化為α-Al2O3 [1];拜耳法氫氧化鋁經煅燒生成的高溫煅燒氧化鋁，晶型清晰，轉化率高，真比重高，降鈉效果較好于1225-1250℃就開始轉化為α-Al2O3。根據實際情況，原料采用了種分和碳分各占一定比例的混合型氫氧化鋁。

2.3 試驗方法

首先，把氫氧化鋁在低溫下予脫水，選取不同溫度、保溫時間和礦化劑摻加量進行煅燒[2]，然后將煅燒后的試樣制成樣品，用粒度儀測定粒度。D50表示α-Al2O3晶粒度的中位粒徑，用d75/d25的比值表示α-Al2O3晶粒度的分布情況。

3 結果與討論

3.1煅燒溫度對α-Al2O3晶粒度的影響

將預脫水的碳分和種分氫氧化鋁在1300℃、1400℃、1500℃、1600℃下煅燒，得到試樣的晶粒度的中位徑及其分布情況。

從試驗的數據結果可以看出，種分氫氧化鋁經煅燒后的氧化鋁在小于1400℃時，（1300℃為0.51μm，1400℃ 為0.802μm）主要是由小于1μm的晶粒組成;隨著溫度的升高，晶粒長大，1500℃以上主要由大于1μm的晶粒組成。晶粒度分布范圍隨溫度升高變小而后逐漸變大，這主要是因為煅燒溫度越低時，氧化鋁晶粒度較小，比表面積大，在該檢測方法下樣品磨后易團聚使晶粒范圍變寬;隨溫度的升高，比表面積變小，樣品磨后不易團聚，使晶粒度范圍變寬。當氧化鋁長到一定尺寸，樣品粉磨時易破碎，使其晶粒度范圍變寬。碳分后的氫氧化鋁經煅燒后的晶粒度變化情況與種分氫氧化鋁的一致，但同溫度下，以碳分氫氧化鋁為原料的α-Al2O3比種分氫氧化鋁為原料的α-Al2O3的晶粒度細，比表面積高。

3.2 添加礦化劑對α-Al2O3晶粒度的影響

添加的礦化劑在高溫煅燒氧化鋁煅燒過程中起著降低煅燒溫度、除雜提純、提高α相轉化率、控制晶粒尺寸等作用。通過添加礦化劑來達到煅燒要求的方法簡單易行，氫氧化鋁在1250-1400%煅燒一般可獲得>85%的α-Al2O3，而且可以控制α-Al2O3的晶粒尺寸。轉化開始時形成的α-Al2O3，晶粒度通常小于0.5um[3]。通過控制礦化劑的種類及其加入量，即可在較低溫度下獲得晶粒度達2～10μm而且可以控制的高溫煅燒氧化鋁。

鹵化物特別是氟化物、氯化物和硼化物等是非常有效的礦化劑，它們可以促使α-Al2O3，在較低溫度下轉化并發育，從而節省大量能源;硼化物和氯化物可與原料中的Na20反應生成易于揮發的化合物，從而降低α-Al2O3，中Na20的含量;硼化物還可有效地提高α-Al2O3的真比重，降低α-Al2O3的收縮率。

通過試驗可知，在1250-1450℃之間。添加硼類礦化劑的α-Al2O3晶粒度比無礦化劑的明顯增大，但是在該度范圍內α-Al2O3 晶粒度無明顯增大（種分氫氧化鋁僅從2.889μm增到3.632;碳分氫氧化鋁從2.499-3.087μm）。

添加氟類和氟鎂類礦化劑在1250℃、1300℃、1350℃、1400℃煅燒種分氫氧化鋁樣品，通過測試結果可以看出氟類礦化劑對α-Al2O3晶體發育影響大。1400℃下α-Al2O3晶粒度幾乎是加硼的α-Al2O33晶粒度的2倍。氟鎂類礦化劑共摻，對α-Al2O33晶粒度影響很小，在1250-1400℃范圍內，晶粒度基本不增加。

3.3保溫時間對α-Al2O3晶粒度的影響

把預脫水的種分和碳分氫氧化鋁在1300℃、1400℃、500℃、1600℃下煅燒，保溫時間分別為60min、120min、180min煅燒，得到樣品的α-Al2O3晶粒度。由結果可知，延長保溫時間對α-Al2O33晶粒度在較低溫度（1400℃）下有影響，使d50略有增大，在較高溫度下（1500℃），則幾乎沒有影響。這是因為當α-Al2O33晶粒長到一定尺寸，保溫所提供的熱量不能促進α-Al2O33晶粒進一步生長。

4 結論

通過試驗可知，煅燒溫度、保溫時間及添加的礦化劑對α-Al2O33晶粒度的大小都會產生不同的影響。α-Al2O33晶粒度會隨煅燒溫度升高而增大，在1400℃以下主要由小于1μm的晶粒組成，在相同的溫度下，以碳分氫氧化鋁為原料的α-Al2O33比種分氫氧化鋁為原料的α-Al2O33具有更高的活性和更細的晶粒度。其次，保溫時間對α-Al2O33晶粒影響不大，在1400℃以下時，隨保溫時間的增加α-Al2O33晶粒度略有增大，而在1500℃以上時，則基本沒有影響。另外，添加硼類礦化劑的α-Al2O33晶粒度分布會變窄，活性變小;硼類、氟類礦化劑都能促進α-Al2O33晶粒度的生長，但氟類的影響更為顯著。

參考文獻

[1] 鹿輝耀，史春強.淺析α-氧化鋁生產中各參數對壓實密度的影響[J].輕金屬文集，2003（5）：8～10.

[2] 孫松林.淺談α-Al2O3微粉細度與原始晶粒尺寸的關系[J].鋁鎂通訊，1999（增刊）：9～12

[3] 欽征騎.新型陶瓷材料手冊[M].南京：科學技術出版社，1995.49～5l