真空蒸餾技術及裝備

劉存玉

摘 ?要 ?真空技術在化學、制藥行業(yè)應用廣泛，介紹了真空蒸餾的過程、設備及應用。

關鍵詞 ?真空 ?蒸餾 ?技術 ?裝備

一、引言

在化工、制藥等行業(yè)，真空技術得到廣泛應用，常見的有真空蒸餾、真空蒸發(fā)、真空脫氣、真空過濾以及真空冷凍干燥等。這些應用是利用了真空能使操作壓力降低從而降低物質沸點這一特性，或者是利用它作為過濾動力、或脫氣過程的輔助推動力等特性。

通常用實際壓力和大氣壓的差額或絕對壓力來定義真空條件。在絕對壓力為1atm-1mmHg范圍內，一般用其與大氣壓的差來衡量真空度。盡管絕對真空（即絕壓為零）在現實中是做不到的，但可方便的把絕對真空作為真空測量的參考點。

對大部分涉及真空的過程，其操作壓力（絕壓，下同）通常為10～250mmHg，但對半導體加工行業(yè)，一般要求低至1mmHg以下，甚至要達到10-3mmHg水平。通常將絕壓為760-1mmHg的操作稱為粗真空操作，絕壓為1-10-3mmHg的操作稱為中真空操作，絕壓為10-3-10-7mmHg的操作稱為中真空操作，絕壓為10-7mmHg的操作稱為超低真空操作。

下面主要對真空蒸餾、蒸發(fā)過程及其裝備做一簡要介紹。

二、 真空蒸餾技術

化工生產中，當涉及到高沸點或熱敏性化合物的分離或提純，往往使用減壓蒸餾，這就離不開真空操作。因為壓力降低不但使蒸餾溫度明顯降低，還可以提高兩種沸點接近的物料的相對揮發(fā)度，明顯改善其共沸現象，有利于這些混合物的分離。

蒸餾操作的壓力按照不同要求，既可略低于常壓，也可達到像分子蒸餾這樣的極端狀況（小于0.001mmHg）;既可采用間歇操作形式，也可采用半間歇或連續(xù)操作形式。

真空蒸餾常用的是塔設備。真空蒸餾塔結構與常壓蒸餾塔相似，但針對真空操作條件進行了優(yōu)化。例如，對粗真空蒸餾操作（常壓～5mmHg），既可以使用塔盤，也可以使用堆積填料或結構填料，其典型壓力降為：3-5mmHg/塔盤，或1-3mmHg/理論板，而高效結構填料的壓降甚至可低至0.1mmHg/理論板。

與常壓蒸餾塔相比，真空蒸餾塔由于塔徑較大且蒸汽密度低，在塔內獲得良好液體分布的難度較高。為此，可采用帶有定時器的噴咀增加對填料的有效濕潤;或者先把部分蒸汽預冷下來再導向填料，而不是依靠冷凝回流液來濕潤填料。

對間歇真空蒸餾系統，設計時必須重視攪拌動密封的選擇問題。另外，蒸汽物流中不凝性氣體或難凝性蒸氣的存在，影響冷凝器的冷凝效果。如果難凝性蒸氣數量較大，常利用一臺二級冷凝器（或尾氣冷凝器）去除初級冷凝器所去不掉的可凝性蒸氣。

對中真空蒸餾，采用間歇式操作可達到最佳分離效率。設計適當的中真空間歇蒸餾設備，具有混合性能優(yōu)異、壓降低、產能大的優(yōu)勢。系統操作壓力可低至0.01mmHg，蒸餾速率可高達1000kg/h。限制中真空蒸餾釜產能的因素是液體表面與冷凝器之間的截面積。

用真空間歇蒸餾設備處理既含有高揮發(fā)度物質，又含有低揮發(fā)度物質的進料有很多優(yōu)勢。要去除揮發(fā)性組分（如進料混合物中的水或溶劑），只需在中等真空和較低溫度操作，就能將揮發(fā)度較高的組分分離出來。這同時還有利于揮發(fā)性餾出物的冷凝和提高回收效率，便于重新利用或排放。對不容許餾出物被進料污染的場合，中真空蒸餾是一個非常好的選擇。

盡管由于存在較大壓降使得中真空蒸餾塔通常不使用填料，但為適應超低壓降而定制設計的填料還是可以使用的。這類專門設計的填料能改善中真空條件下汽-液之間的交互作用。

中真空間歇蒸餾可用來處理熱敏性化合物如2-羥乙基甲基丙烯酸酯、三氯硅烷和香草醛提取物等。

三、真空蒸餾設備

1、降膜蒸發(fā)器

降膜蒸發(fā)器中的蒸餾操作是一個連續(xù)過程。料液自加熱室上管箱加入，經液體分布及成膜裝置均勻分配到各換熱管內，在重力和真空誘導及氣流作用下，成均勻膜狀自上而下流動。流動過程中，被殼程加熱介質加熱汽化，產生的蒸氣與液相共同進入蒸發(fā)器的分離室，氣液經充分分離，蒸氣進入冷凝器冷凝（單效操作）或進入下一效蒸發(fā)器作為加熱介質，從而實現多效操作，液相則由分離室排出。液膜質量主要取決于進料粘度、密度和流率。降膜蒸發(fā)器特別適合于粘度很低進料中的揮發(fā)性組分與非揮發(fā)性組分的分離。缺點是分離效率很低，其分離效率通常比中真空間歇蒸餾低幾個數量級。

2、刮膜蒸發(fā)器

刮膜蒸發(fā)器是為了克服降膜蒸發(fā)器設計上的局限性而開發(fā)的。通過旋轉刮膜器強制成膜，并高速流動，真空壓降小（真空度可達5mmHg）、操作溫度低、受熱時間短（約10～50秒）、蒸發(fā)強度高、操作彈性大，適宜于處理熱敏性和要求平穩(wěn)蒸發(fā)的、高粘度的及隨濃度提高粘度急劇增加的物料，其蒸發(fā)過程也能保持相對平穩(wěn)。

類似于降膜蒸發(fā)器，刮膜蒸發(fā)器的進料也是從頂部向下在受熱器壁上流動的，但其液膜被旋轉刮動裝置進行機械鋪展。蒸汽經刮板向上逆流進入一外設冷凝器。這種設計由于比降膜蒸發(fā)器有更好的汽-液交互作用，因此使分離效率得以提高，并具有較高的處理容量。

3、 短程蒸發(fā)器

短程蒸發(fā)器包括短程降膜蒸發(fā)器、離心分子蒸餾器和短程刮膜蒸發(fā)器三種形式。

之所以稱之為短程蒸發(fā)器，是因為其蒸發(fā)器表面和冷凝器表面之間的距離被設計得盡可能短，故可達到最高的蒸餾速率。

（1）短程降膜蒸發(fā)器

這是三種形式的短程蒸發(fā)器中結構最簡單的，特別適合于處理低粘度物料。真空條件下，進料從頂部引入并沿受熱表面流動。冷凝器（或冷凝表面）與蒸發(fā)表面之間的距離設計的應盡可能近。由于不存在運動部件，所以不存在不會出現動密封問題。

（2）離心分子蒸餾器

分子蒸餾是一種特殊的液-液分離技術，其原理不同于傳統蒸餾，傳統蒸餾是依靠沸點差進行分離，而分子蒸餾是靠不同物質分子運動平均自由程的差別實現分離，只要存在溫度差就可以達到分離目的。分子蒸餾需要在高真空下操作，其真空度一般為0.001～0.5mmHg，蒸汽速度取決于分子溫度。

在離心分子蒸餾器中，物料從蒸發(fā)器頂部被送入一個受熱的旋轉轉子中心，然后均勻向邊緣擴展。從加熱面上逸出的輕分子，經過短的路線幾乎未經碰撞就到內置冷凝器上冷凝成液，并沿冷凝器管流下，通過泵被抽入或借助重力進入一個大的收集器內。轉子的速度（即停留時間）、溫度和壓力可控。多數系統還有一個集成進料脫氣室。

離心分子蒸餾器的優(yōu)點是能夠處理具有輕微粘度的物料，停留時間、溫度和壓力易于控制，使用歷史悠久，適合工業(yè)化連續(xù)生產。缺點是分離效率不高，結構復雜、制造及操作難度大，正逐漸被更先進的蒸餾裝置所取代。

（3）短程刮膜蒸發(fā)器

與上述兩種短程系統相比，短程刮膜蒸發(fā)器開發(fā)歷史最短。短程刮膜蒸發(fā)器采用機械攪拌-刮膜模式，并與內置冷凝器相結合。如果進料處理量中等及以上，且對分離效率要求不高或物料粘度很高，推薦使用這類蒸發(fā)器。缺點主要是分離效率差，存在蒸餾產品被進料直接污染的可能性。

參考文獻

[1] 余國琮 主編. 化工機械工程手冊[M]. 北京：化學工業(yè)出版社，2003. 13-150; 13-169

[2] Ryans J L， Roper D L. Process Vacuum System Design and Operation[M]. New York： McGraw-Hill， 1986. 116～120

[3] Eckles A J. When to use high vacuum distillation[J]. Chemical Engineering， 1991， 98（5）： 201～204

[4] Eckles A J， Benz P H. The basics of vacuum processing[J]. Chemical Engineering， 1992， 99（1）： 80～86

[5] Croll S W. Keeping steam ejectors on-line[J]. Chemical Engineering， 1998， 105（4）： 108