常用玻璃量器量值比對問題分析探究

沂水縣計量測試檢定所 山東 臨沂 276400

1 引言

在進行化學分析實驗時，玻璃量器的使用十分常見，而且一些物理和生物實驗，也存在對玻璃量器的應用。就目前來說，玻璃量器包括容量瓶、移液管、量筒、燒杯等，都是各類實驗常用到的器具。而在實驗過程中，玻璃量器的量值是否準確，對于實驗結果的準確性和過程的穩定進行有直接影響，所以需要進行量值比對。

2 比對的技術方案與傳遞標準

本次比對由計量測試檢定所的分析室作為主導實驗室(下述以A為代指)，承擔具體的組織和指導工作。參與對比的實驗室(即參比實驗室，下述以B為代指)有部分企業的檢驗室、化驗室、質檢科等。

對于此次試驗中需要用到的傳遞標準，由A單位負責提供，選擇25mL，的單標線吸量管2支，擇其一作為傳遞標準(編號為01)，另一只當作備用(02)。由A單位的主要技術人員對此開展穩定性試驗。

3 穩定性評價

在進行比對試驗之前，需要進行穩定性評價。考慮到本次比對選擇的器具是玻璃量器，性質比較穩定，所以傳遞過程以及耗費時間對于最終的量值不會有明顯影響。但考慮這些因素的影響可能波及到結果的準確性，為了做好規避，需要進行實驗，證明量值比對期間得到的任何離群結果都不是由于樣品的穩定性導致的，所以需要對樣品進行實驗前和傳遞后的穩定性評價。

在本次研究中，分別在試驗樣品傳遞前、后進行試驗，方法選擇的是“衡量法”，《常用玻璃量器檢定規程》JJG196-2006中對此有詳細論述。在實施時，每個樣品測定一次，同時測量6次，取平均值當做最終的結果。對于穩定性的評估標準為：傳遞前+后出現的最大差值＜最大允許誤差的一半，達成此標準的話，我們認為穩定性合格。

4 比對的數據和結果

對于A單位和B單位的標準器情況，實用的標準器是天子天平，屬于同級別標準，具有相同的支持項目范圍和等級。

對于具體的項目和所選方法，本次研究要求A單位依據平時工作的檢定程序進行，標準依據與上文中的JJG196-2006一致，選擇的方法是“衡量法”，

檢定項目是單標線吸量管的容量值。

對于參考值，這項內容由A單位的主要技術負責人確定，在比對前，對傳遞標準進行穩定性試驗之后，根據結果確定實際的參考值。

對于上述參數的測量不確定度，這項內容同樣由A單位的主要技術負責人確定，但同時需要經過相關專家進行確認之后才能生效。

5 結果評價方法

5.1 評價方法 對于實際操作獲得的比對數據，需要進行結果評價，評價方法選擇國際標準都認同的En比法。計算公式如下所述：

式中：

x-B單位的測量數據；

X-A單位提供的參考值；

Ulab-B單位測量數據的擴展不確定度(k=2)；

Uref-A單位參考值的擴展不確定度(k=2)；

5.2 評價標準 進行評價的標準為：∣En∣≤1時，說明B單位的數據與參考值之間的差值在合理范圍內，可接受這個結果；∣En∣＞1時，說明B單位的數據與參考值之間的差值不在合理范圍內，應當分析導致這個情況的原因。

5.3 評價結果 在本次研究中，共有4家實驗室參與比對，代碼分別為1、2、3、4。

01的檢定結果分別如下所示：參考值X均為24.985，Uref均為0.007，而1，x=24.989，Ulab=0.006，En=0.46；2，x=24.988，Ulab=0.009，En=0.27；3，x=24.987，Ulab=0.006，En=0.20；4，x=24.989，Ulab=0.006，En=0.35。

02的檢定結果分別如下所示：參考值X均為24.990，Uref均為0.007，而1，x=25.005，Ulab=0.006，En=1.73；2，x=24.991，Ulab=0.009，En=-0.09；3，x=24.993，Ulab=0.006，En=-0.30；4，x=25.004，Ulab=0.006，En=1.23。

6 技術建議

根據上述分析結果，我們提出以下建議：

對于吸量管，如果管內壁不干凈，存在“掛水”問題，使得排出的水量減少；如果管內壁附著有油類物質，會導致無法形成液膜，減少管內的殘留量，使得排出的水量增加。為了減少上兩種情況對于容量校準的影響，在進行檢定之前，需要對吸量管進行徹底清洗，可以使用重鉻酸鉀-濃硫酸洗液，對管內壁進行清洗，然后使用純凈水沖洗干凈，保證管內壁沒有“掛水”，也沒有附著油類物質，保證清潔度可以達到檢定的準備標準。

對于水分蒸發問題，如果檢定期間出現水分的蒸發問題，也會給測量結果帶來一定影響，特別是蒸發量較多的話會影響最終的測量誤差較大。所以在進行測量時，需要對測量的玻璃量器加蓋，同時縮短測量時間，快速完成測量，這樣可以忽略水分蒸發帶來的細微影響。不然的話會導致最終的測量結果偏低。

吸量管是一種量出式量器，排液時間對于殘留液體量有一定影響，會導致結果的差異性。所以在吸液時，要避免液面高出標線較多，否則會導致吸量管中附著較多的液體，然后在測量時會回流下來，導致最終結果偏大。還有在調定液面和排液時，保證吸量管處于垂直水平，促使設備之間存在對接接口，然后保持一定的傾斜度(一般是30°)，同時要禁止移動。另外，為了確保水完全流出，在液面降低到流液口部位時，在從接受容器上移開吸量管前，可以適當停3秒，以此確保結果準確。同時要避免在懸空時開展上述工作，否則可能帶來較大的誤差。

進行液面的調定，對于結果也有影響，是導致誤差出現的主要原因。一般來說是選擇彎液面最低點，以此為基礎進行調定和讀數。調定時，要將視線保持與分度線上邊緣同一水平，這樣可以盡量保證最終結果的準確性。

7 結語

量值比對工作是實驗室進行實驗開展的必要工作，實驗室需要提升常用玻璃量器的量值比對能力，提升檢定的標準和規范性。