小粒徑四氧化三鐵納米顆粒的快速合成與探討

李 享 田秋月 張志平 單敬波

1.通化市二道江區工業和信息化局 吉林 通化 134000

2.延邊州生態環境局圖們市分局 吉林 延邊 13300

3.前郭縣陽光村鎮銀行股份有限公司 吉林 松原 138000

4.吉林省鎮賚哈吐氣蒙古族鄉學校 吉林 白城 137300

1 引言

磁性納米材料因其結構的特殊性，使得材料具備順磁性和低毒性優勢，在磁共振成像、細胞分離和靶細胞給藥方面具有較為廣泛的應用。本文采取溶劑熱法制備合成四氧化三鐵納米材料，對最終的合成材料進行性能表征，考察反應溫度和反應時間對于最終產品性能的影響。

2 資料與方法

2.1 實驗試劑 實驗所用試劑見如下表所示。實驗所用儀器設備見如下表所示。

表1 實驗試劑及廠家

表2 實驗設備及廠家

2.2 四氧化三鐵納米粒子合成方法 準確稱取10mmol六水基氯化鐵于250ml三口燒瓶中，然后再加入60ml無水乙醇充分混合，在75℃條件下進行加熱冷凝回流，然后再加入疏基乙酸，在磁力攪拌的作用下加入30mmol氫氧化鈉的乙醇溶液，反應1h，然后將反應得到的黃色懸濁液用水、乙醇混合液進行減壓抽提兩次，將抽提得到的產物在烘箱內放置12h，最終得到疏基乙酸鐵。

取疏基乙酸鐵0.2g、無水乙酸鈉0.5g置于燒杯中，在燒杯中加入30ml乙二醇，超聲攪拌使其均勻分散，然后將整個液體體系轉移至消化罐內，密封。在一定的溫度和反應時間下，取消化罐內的沉淀，利用丙酮清洗后干燥1h，最終可以獲得目標顆粒。

3 結果及討論

3.1 四氧化三鐵納米顆粒形貌特征 利用透射電鏡對合成的納米顆粒進行形貌分析，通過形貌圖可以看出合成的目標產物粒子形貌尺寸均勻，粒徑集中在6nm左右。

圖1 目標顆粒透射電鏡圖

3.2 四氧化三鐵納米顆粒紅外表征 圖2為目標顆粒的紅外譜圖，譜圖中的597cm-1位置吸收峰為Fe-O鍵特征峰，1338cm-1和1632cm-1位置為羧酸根離子的吸收峰，存在此吸收峰說明體系中疏基乙酸分子以共價鍵合形式存在于納米顆粒的表面，由于表面存在此分子基團，可以很好地控制納米粒子之間的過度團聚，有效控制粒徑和分散程度。

圖2 目標顆粒的紅外譜圖

3.3 四氧化三鐵納米顆粒磁性性能分析 取反應溫度160℃、反應時間18h得到的四氧化三鐵納米粒子進行磁性性能分析，通過分析得到，納米粒子的飽和磁化強度在33.5emu/g，其矯頑力為35.4G，可以判斷得到的目標納米顆粒具有較強的順磁性性能，將得到的納米顆粒制備成0.1mg/ml膠體溶液，在外加磁場的作用下進行成像分析，可以看出得到的納米顆粒的親水性較好，說明納米顆粒具有較強的磁性。

3.4 反應溫度對四氧化三鐵納米顆粒的影響 通過分析不同溫度下的納米顆粒磁滯回線，隨著溫度的升高，得到的納米粒子飽和磁化強度不斷增強，主要原因是反應溫度提升，最終使得材料的磁性性能得到提升。

3.5 反應時間對四氧化三鐵納米顆粒的影響 通過分析不同反應時間下的納米顆粒磁滯回線，隨著反應時間的延長，得到的納米粒子飽和磁化強度不斷增強，主要原因是反應時間延長，納米顆粒晶形能夠不斷得到完善，最終使得材料的磁性性能得到提升。

4 結語

本文采取的溶劑熱法，以疏基乙酸鐵為前驅體，在乙二醇的作用下合成目標納米顆粒，最終得到平均粒徑6nm左右，分布均勻的產物，其飽和磁化強度達到33.5emu/g，具有超順磁性，另外還對反應溫度和反應時間對最終磁性能的影響進行了探究，結果表明適當提升反應溫度和反應時間可以有效提升目標產物的磁性能。