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Cocona纖維的定性鑒別

2021-01-12 08:09:34李玲鄭明通連秋燕賴祥輝
福建輕紡 2021年1期
關鍵詞:方法

李玲,鄭明通,連秋燕,賴祥輝

(1.福建省纖維檢驗中心,福建 福州 350026;2.福建省紡織產品檢測技術重點實驗室,福建 福州 350026)

Cocona纖維是一種將火山灰粉末納米高溫處理后,聚合于聚酯纖維高分子中的功能性纖維,由美國Cocona公司研發[1-2]。Cocona纖維的結構借鑒椰子殼結構,使表面積大大提高,從而可以高效捕獲皮膚排出的汗汽,并有效排至“微環境”之外,讓身體維持在相對濕度37.5%及溫度37.5℃的微環境中。目前,雖然具備該特性的Cocona纖維大都應用于運動服,但是江蘇丹毛紡織股份有限公司仍然嘗試將Cocona纖維和羊毛混紡制成服裝以更好地排除濕氣,使穿著者保持干燥,提升人體的舒適性。由Cocona纖維制成的床上用品也能去除多余的熱量和濕氣,保持最佳的舒適區域,讓個人享受更深、更長的睡眠時間。

目前,國內外還沒有關于Cocona纖維定性鑒別方法的報道,本課題組在這方面開展研究,力爭取得相關應用性成果。

1 試樣

火山灰粉末,河北旭誠礦產有限公司;Cocona纖維,美國 Cocona 37.5科技公司;聚酯纖維(單纖),上海市紡織工業技術監督所。

2 試驗方法與結果分析

2.1 紅外光譜法

2.1.1 試驗方法

按FZ/T 01057.8—2012《紡織纖維鑒別試驗方法第8部分:紅外光譜法》規定執行。

2.1.2 結果分析

圖1是Cocona纖維的紅外光譜圖,從圖中我們可以看到芳香族聚酯纖維的大分子特征官能團信息[3]。725 cm-1處的吸收峰是苯環上C-H面外彎曲振動峰;1248 cm-1和1121 cm-1處的雙峰證明分子結構中存在對位取代苯甲酸酯結構;1409 cm-1處的吸收峰是苯環骨架振動吸收峰;1717 cm-1處的吸收峰是羰基振動峰。根據圖1中譜帶的分布,可以證明Cocona纖維的主體結構是聚酯纖維。

圖1 Cocona纖維紅外光譜圖

2.2 微波消解-電感耦合等離子體發射光譜法

2.2.1 樣品處理

取Cocona纖維和聚酯纖維,將其剪碎至5 mm(5 mm以下,混勻。稱取0.2 g(精確至0.001 g)試樣,置于聚四氟乙烯消解罐中,加入10 mL濃HNO3,將消解罐密封并放置到微波消解儀中,然后按照表1程序升溫進行微波消解。待容器冷卻至室溫后,打開消解罐,將罐內消解液用0.45μm的過濾膜過濾至50 mL容量瓶中,用超純水定容,待測。

稱取0.2 g火山灰粉末,按照上述方法進行同樣的前處理。

表1 微波消解升溫程序

2.2.2 ICP-OES條件

射頻功率1300 W,等離子氣流量12 L/min,輔助氣流量0.2 L/min,霧化氣流量0.65 L/min,蠕動泵流量1.3 mL/min,選擇的分析線如下:硅 251.611 nm,鋁 396.153 nm,鐵 238.204 nm,鈣 317.933 nm,鎂279.533 nm。

2.2.3 結果分析

火山灰粉末、聚酯纖維和Cocona纖維經過微波消解前處理(2.2.1),電感耦合等離子體發射光譜儀測試結果如表2所示。火山灰的主要化學成分為二氧化硅、三氧化二鋁、三氧化二鐵、氧化鈣和氧化鎂,所以表2火山灰中硅、鋁、鐵、鈣和鎂這5種元素含量較高,特別是鈣和鎂元素的含量都超過了檢出限。相同測試條件下,聚酯纖維中沒有鈣元素,其它4種元素含量也較少,Cocona纖維是納米火山灰改性的聚酯纖維,所以Cocona纖維中這5種元素在纖維中的含量都明顯增加,特別是新出現了鈣元素。通過微波消解-電感耦合等離子體發射光譜法測定未知樣品是否含有硅、鋁、鐵、鈣和鎂這5種元素,可作為判定是不是Cocona纖維的定性依據之一。

2.3 燃燒法

2.3.1 試驗方法

按FZ/T 01057.2—2007《紡織纖維鑒別試驗方法第2部分:燃燒法》規定執行。

2.3.2 結果分析

用鑷子夾取一定量Cocona纖維,慢慢靠近火焰,Cocona纖維開始熔縮,然后逐漸熔融燃燒冒黑煙,離開火焰時繼續燃燒有時自滅;用手輕微煽動,鼻子湊近輕聞Cocona纖維的燃燒氣味,有甜味;燃燒試驗結束后,Cocona纖維殘留物呈硬而黑的圓珠狀。這些特征都符合標準中對聚酯纖維燃燒狀態的描述,進一步佐證了Cocona纖維的主體是聚酯纖維。Cocona纖維燃燒過程的觀察結果如表3所示。

2.4 表觀形態觀察法

2.4.1 試驗方法

按FZ/T 01057.3—2007《紡織纖維鑒別試驗方法第3部分:顯微鏡法》規定執行。

2.4.2 結果分析

圖2 Cocona纖維橫截面形態

圖3 Cocona纖維縱面形態

圖4 Cocona纖維掃描電鏡圖

用哈氏切片器制備Cocona纖維橫截面和縱面樣品,在CU-Ⅱ纖維細度分析儀中觀察。Cocona纖維的橫截面形態為圓形(圖2),纖維大分子中不均勻地填充了某種物質,結合2.2.3微波消解-電感耦合等離子體發射光譜法測定結果可知,圖2中的纖維內部(黑色部分)為納米火山灰粉末;從圖3可看出Cocona纖維的縱向表面粗糙,有疤痕,這些疤痕可能是納米火山灰粉末改性造成的,借助掃描電鏡(圖4)可進一步清楚地觀察到納米火山灰粉末在Cocona纖維表面呈大小不一、不均勻凸起分布。Cocona纖維橫截面和縱面形態的特殊性為定性鑒別該纖維提供了有力的支撐。

2.5 化學溶解法

2.5.1 試驗方法

按FZ/T 01057.4—2007《紡織纖維鑒別試驗方法第4部分:溶解法》規定執行。

2.5.2 結果分析

表4 Cocona纖維化學溶解性能

由表4可知,Cocona纖維因為主體結構是聚酯纖維,所以化學溶解性能和聚酯纖維相差無異。常溫下,在98%硫酸中溶解,其余試劑中都不溶解;在煮沸的98%硫酸、N,N-二甲基甲酰胺、苯酚、苯酚/四氯乙烷、1,4-丁內酯和二甲亞砜中完全溶解,其余試劑中都不溶解。

2.6 熔點法

2.6.1 試驗方法

按FZ/T 01057.6—2007《紡織纖維鑒別試驗方法第6部分:熔點法》規定執行。

2.6.2 結果分析

將Cocona纖維和聚酯纖維在相同的升溫速率下進行熔點測試,Cocona纖維的熔點為260.2 ℃,而聚酯纖維的熔點為258.3 ℃,與聚酯纖維相比較,Cocona纖維因為加入了納米火山灰粉末,所以熔點提高了2 ℃左右。

3 結論

⑴ Cocona纖維的紅外光譜法試驗證明高分子主體結構為聚酯纖維。

⑵ Cocona纖維的微波消解-電感耦合等離子體發射光譜法試驗證實纖維中含有火山灰成分。

⑷ Cocona纖維在顯微鏡下,橫截面形態為圓形,纖維內部含有納米火山灰粉末;縱向表面粗糙,附著有納米火山灰粉末。

⑸ Cocona纖維的燃燒現象和溶解性能與聚酯纖維比較相差無異。

⑹ Cocona纖維的熔點比聚酯纖維提高了2 ℃左右,為260.2 ℃。

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