水中氨氮采用納氏試劑光度法測定的觀察與分析

楊忠業

摘要：納氏試劑光度法已經在水體氨氮檢測中得到了深入廣泛地應用，這一方法經應用有著多方面的優勢，能相對準確地檢測出水體內的氨氮含量，進而明確水體有無污染和其他方面問題。本文分析了納氏試劑分光度的檢驗原理，試驗過程，以及試驗中的注意事項。

關鍵詞：納氏試劑;分光光度法;氨氮測試;試驗原理;操作過程

0?前言

水體內氨氮含量影響到水體的安全度，是評估水體質量的一大關鍵要素，對此可以采用納氏試劑光度法，經過試驗證實，這一方法在水體氨氮檢測中發揮著十分重要的功能和作用。

1?納氏試劑分光光度法的檢驗原理

水體檢測需要檢測多個成分，其中氨氮檢測為主要的成分檢測項目之一，因為氨氮含量會極大地測出地表水能否成為合格的飲用水，氨氮含量也已經成為測評河流水體質量的一大標準。在眾多的方法中，納氏試劑分光光度法實際的分析速度相對較快，靈敏度也相對較高，現實的操作也更為簡單。所以，這一檢測方法已經在眾多的檢測部門得到了深入的應用，主要用來檢測水體內氨氮的含量。這一方法的不足之處在于：納氏試劑通常需要一個復雜的調配過程，需要一定的時間，最主要的是試劑內含有大量的毒性物質，試驗過程中可能對人體帶來一定的威脅和風險，還可能會帶來環境污染，同時，廢水內含有硫化物、金屬離子等，都可能對試驗的數據帶來不良的干擾。為了達到理想的試驗結果，就必須做好檢測水體的提前處理，需要經歷復雜的操作環節。

2?實驗原理

納氏試劑能夠同水體內的多種離子發生反應，例如：銨離子、游離氨離子，經過反應之后將生成淡紅棕色絡合物，可以在420nm的波長位置來檢測此試劑的吸光度，水體內的氨氮含量和生成物的吸光度成正比。

3?實驗注意事項與優化對策

納氏試劑分光光度法在氨氮測試中有著較高的要求，為了提高實驗數據準確度，必須切實遵照操作步驟來逐步操作。

3.1 實驗儀器與設備

玻璃蒸餾器（1000ml），具塞比色管（50ml），電子天平、分光光度計。

3.2 科學用水

納氏試劑分光光度法所測得的氨氮實驗水有著特殊的要求，需要選擇無氨水，正式使用之前必須借助水來沖刷實驗容器，以此來保護無氨水的安全，防止其受污染，而且要對其密封保護，實際的無氨水可以采用下面兩大方法來加工：

（1）蒸餾加工法

主要是將容積為0.1ml的硫酸添加至蒸餾水內，其容積為1000ml，將這些蒸餾水在玻璃蒸餾器內部實施蒸餾處理，將蒸餾液的前一段、后一段分別拋棄，具體拋棄量為：50-200ml，將溶液的中間環節放在有塞玻璃瓶內部。

（2）離子交換法

主要借助一個陽離子交換柱，對蒸餾水加以過濾，第二步就是把流出的液體置于玻璃瓶中，而且要在上方蓋上玻璃蓋。

3.3 納氏試劑制備的方法與注意事項

（1）納氏試劑制備方法

方法一，稱取碘化鉀20.0g，讓它溶于無氨水內，容積為25ml，一邊攪拌一邊分批次地加入10.0g的二氯化汞粉末，當發現難以溶解的淡紅色沉淀時，則轉換為二氯化汞飽和溶液，將其滴入，這一過程中也必須做好均勻攪拌，直至再次出現些許不溶解的朱紅色沉淀，則可以暫停二氯化汞溶液的滴入，此時，則要額外稱取60.0g的氫氧化鉀，使其溶解于無氨水中，而且要讓其充分地稀釋，達到250ml，等到其冷卻達室內溫度，再將以上加工的溶液逐漸地倒進氫氧化鉀溶液內部，并向內部添加無氨水，達到400ml，將溶液靜置，時間要在一夜，再將清澈的溶液植入聚乙烯瓶內，把溶液密封存放起來，整個過程相對復雜。

方法二，稱取16.0g的氫氧化鈉直接溶解在50ml的無氨水，并使其冷卻達到室內溫度水平，同時，也要額外稱取10.0g的碘化汞與7.0g的碘化鉀，使其溶解在無氨水內，再逐步攪拌，再逐漸地注入之前所加工制備的氫氧化鈉溶液內，同時，要添加無氨水，使其稀釋達到100ml，將溶液傾倒進聚乙烯瓶內，實施密封保存處理，整個過程中相對簡便、容易操作，而且制作起來也更加方便、快捷。

（2）納氏試劑制備的注意事項

實際調配納氏試劑操作中，將出現幾個含毒性較強的物質，例如：二氯化汞，碘化汞，這兩大毒物很可能透過皮膚抵達身體，流向身體，從而威脅人體的健康，甚至可能帶來多方面的損害，操作中需要額外注意。而且利用此方法過程中可能深受外部氨氣的干擾，例如：空氣污染，這就需要選擇一個干凈、整潔的試驗環境，當溫度超低時，納氏試劑則可能在靜放以后出現白色絮狀物，對試驗的結果帶來不良影響，對此就應通過調節室內溫度來控制試驗結果。

納氏試劑一般運行周期相對較短，而且可能出現渾濁，進而對試驗數據帶來不良影響，若將納氏試劑置于聚乙烯塑料瓶，能儲存1年，但是若選擇棕色的玻璃瓶來裝防，則可能在兩個月左右，瓶子底部則將呈現沉淀物質，沉淀物也將隨時間來逐漸變多，大概六個月時間，瓶子底部將出現沉淀物，其厚度達到6mm，而且借助聚乙烯瓶試驗時，必須注意規避光源。事實表明，碘化汞所加工、制作的納氏試劑更可能出現實驗空白值，其中關鍵是要控制試驗誤差，這就需要操作者根據所在地方的條件來對應檢測水體的水質的基本特點來對應選好試劑，并科學地加工制備。

3.4 試驗過程

（1）銨標準溶液的制取

銨標準儲備溶液的加工與制備，可以把氯化銨置于特定的溫度下烘烤，溫度為：105度，時間：2小時，稱取3.819g，將其溶于無氨水中，移入容量瓶中，定容在1000ml，此時溶液濃度達到1mg/ml。

銨標準溶液的加工與制取：取出5ml的銨標準儲備溶液，再將其放在500ml的容量瓶內，用無氨水進行稀釋處理，使其達到標準線部位，此時的溶液濃度澤將達到0.01mg/ml。

酒石酸鉀鈉溶液：稱取50.0g的酒石酸鉀鈉溶解在100ml的無氨水內，并將其煮沸，直到其沒有氨，并對其實施冷卻處理，借助無氨水來補充，使其定容到100ml。

（2）標準曲線的繪制

拿出比色管八只，其容積為50ml，再分別向其內部添加銨標準使用液，并向試管內部添加無氨水，使其達到標準線的部位，并在內部添加1毫升的酒石酸鉀鈉溶液，而且需搖晃均勻，并添加1ml的納氏試劑，也要搖晃均勻，靜靜地放置十分鐘，并在波長420nm的部位，可以借助光程20mm的比色皿，將水充當參比來對應測出吸光度，再通過吸光度數值去掉空白零濃度吸光度，最終得到的就是經過矯正獲得的吸光度，通過校準曲線中就能獲得氨氮的含量以及濃度數值。

3.5 水樣處理的關鍵點

當水體發生渾濁，水體內有顏色時都可能影響這一試驗方法對氨氮的檢測結果，這就要求在水樣發生沉淀以后，對清液加以分析，或者將其折向離心管來實施離心處理，同時，也必須在水體沉淀后，來對水樣實施分析、測試與檢測，以防溶液發生二次渾濁，通常可以在室溫條件下靜放半個月，使得水體內的氨氮都維持平穩、恒定，對于較為特殊的水樣，特別是污染度較高的工業廢水，沉淀發生后水樣則將走向渾濁狀態，即便渾濁度不明顯，通過向內部注入試劑則將提升其渾濁度，則可以選擇蒸餾法來科學地處理水樣，從而控制檢測過程中的誤差。

3.6 水樣分析的注意事項

（1）調節水樣

第一步要通過PH試紙來對應測出水樣的酸堿值，當發現水樣為中性或者呈現弱堿性，則要對其實施直接取樣，并加以分析，一旦看到水樣為酸性水，就必須調節水樣的酸堿值，使其達到中性值以后再持續分析，具體調節水樣酸堿值的方法為：按照特定的比例取水樣，將其傾倒至燒杯內，并向其內部添加固態的氫氧化鈉，可以選擇少添加、反復添加，直到水樣的酸堿值達到中性，當發現水樣的酸堿值大于12，則可以借助濃硫酸來加以調節。

（2）處理余氧

將碘化鉀試紙置于水樣瓶口位置，提前需要處理好試紙，一般要使其浸泡于無氨水內，當發現試紙顏色呈現為藍色，意味著水體內有余氯，在這種狀態下則要對這些余氯加以處理，具體可以向內部添加少許硫代硫酸鈉溶液，具體的添加方法為：少量添加、多次頻繁地添加，直至發現碘化鉀試紙維持原色，沒有任何變色問題，這意味著余氯被徹底處理。

（3）處理濾紙

隨著實驗的逐步開展，必須做好水樣的預處理故障，預處理通常要借助濾紙來加以過濾，這是因為所采用的試劑為無氨水。因此，通常不采用普通的濾紙來加以過濾，然而，特殊的濾紙內因為包含更多的銨鹽，則將威脅到水樣的質量，對此不妨讓濾紙借助無氯水來反復地清洗，具體的清洗次數要超過三次，這樣就能高效地除掉濾紙內銨鹽對水體質量檢測的影響，以此來減少各個試驗對檢測結果的干擾。

（4）控制反應的顯色時間與顯色溫度

選擇納氏試劑法來對氨氮加以檢測，現實的試驗過程中會發現其更加簡單、易于操作、高效，所得數據也更為精準，其中數據的精準度與反應顯色時間密切相關，現實工作中，比色時間通常要相對滯后，大量的試驗數據結果表現出：二十度的室內溫度條件下，顯色時間通常在10分鐘以下，溶液也不會徹底顯色，同時，吸光度也將跟隨顯色時間的延長逐步擴大，顯色時間一般在10分至半個小時內所顯現的顏色趨向于穩定，吸光度也不會出現顯著的變化，據此就要控制顯色時間，使其處于20分鐘最為科學。同樣，溫度也為關鍵因素，試驗溫度通常要在5度到15度，溶液不會完全顯色，當實驗室溫度在20-24度范圍時，則呈現出徹底顯色，當試驗溫度超出30度，物質吸光度也將逐漸地下降，對應的顯色溫度則要在20-25度范圍內。

4?結語

整個試驗過程需要操作人員精心操作、規范試驗，而且要以認真的態度來對待每一個試驗步驟，只有這樣才能真正地提高檢測精準度，也才能控制試驗誤差，從而確保水體的安全。

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