巖石礦物分析化驗(yàn)中的質(zhì)量控制方法

辛 文

（甘肅省核地質(zhì)二一九大隊(duì)測(cè)試中心，甘肅天水 741000）

巖石礦物是由一種或多種礦物組成的具有一定結(jié)構(gòu)構(gòu)造的集合體，對(duì)于巖石礦物的開(kāi)采和利用，首先要開(kāi)展地質(zhì)勘探作業(yè)，巖石礦物分析化驗(yàn)在地質(zhì)勘探作業(yè)中占據(jù)重要地位，優(yōu)質(zhì)高效的分析化驗(yàn)工作，可準(zhǔn)確探知巖石礦物的具體成分，為礦產(chǎn)企業(yè)提供可靠參考。但是要想保證分析化驗(yàn)工作的高效性，就需要充分重視巖石、礦物分析化驗(yàn)的質(zhì)量控制，加強(qiáng)質(zhì)量控制要點(diǎn)與方法的探索與研究，為保證巖石礦物分析化驗(yàn)結(jié)果的可靠性奠定基礎(chǔ)。

1 巖石礦物樣品化驗(yàn)的意義

伴隨著社會(huì)經(jīng)濟(jì)的不斷發(fā)展對(duì)礦物的要求也在不斷的提高，為了進(jìn)一步做好巖石礦物的分析檢查工作，就必須清楚巖石礦物中每種元素的含量，并為接下的資源開(kāi)采與使用提供一定程度上的指導(dǎo)。尤其是那些稀有、貴重的元素，一般情況下，巖石礦物中的含量是非常少的。在這種情形之下就必須采用準(zhǔn)確的測(cè)定、化驗(yàn)，才能知道貴重元素的具體含量，以此來(lái)判斷礦區(qū)有沒(méi)有開(kāi)采價(jià)值。

現(xiàn)如今，我國(guó)對(duì)巖石礦物的檢驗(yàn)分析技術(shù)較為完善，可是想要更加準(zhǔn)確的測(cè)定，就必須掌握熟練的操作流程，同時(shí)還要強(qiáng)化對(duì)質(zhì)量管控。另外，由于儀器設(shè)備的管理體系、化驗(yàn)樣品的制作方式、技術(shù)人員的專(zhuān)業(yè)素養(yǎng)等因素，都會(huì)影響巖石礦物檢驗(yàn)分析的結(jié)果，同時(shí)又是對(duì)巖石礦物質(zhì)量管控的重要內(nèi)容。

2 闡述巖石礦物檢驗(yàn)分析中質(zhì)量的管控措施

2.1 巖石礦物檢驗(yàn)和分析初期的準(zhǔn)備工作

在巖石礦物的檢驗(yàn)分析中，前期的準(zhǔn)備工作十分重要。必須做好實(shí)驗(yàn)樣品的存儲(chǔ)、制備、標(biāo)識(shí)和驗(yàn)收等工作，否則會(huì)對(duì)檢驗(yàn)分析結(jié)果的準(zhǔn)確率造成一定的影響，因此需要做好相應(yīng)的質(zhì)量管控工作：

（1）樣品的接收工作，需要按照相關(guān)的規(guī)定對(duì)樣品采取標(biāo)志、編號(hào)管理，其中包括對(duì)可檢性、包裝、性質(zhì)、質(zhì)量、數(shù)量等驗(yàn)收并登記。

（2）在樣品標(biāo)識(shí)分析化驗(yàn)中整個(gè)過(guò)程都必須要完整的保留下來(lái)，并且要做好樣品標(biāo)識(shí)管理工作，在實(shí)驗(yàn)過(guò)程和調(diào)用過(guò)程中要保證把實(shí)驗(yàn)記錄和樣品標(biāo)識(shí)分別保管好。

（3）在樣品的制備過(guò)程中，應(yīng)根據(jù)對(duì)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)、測(cè)試要求和樣品性質(zhì)開(kāi)展綜合性考慮和選用，并保證樣品設(shè)備具有比較高的一致性、代表性。因?yàn)樘烊坏膸r石礦物性質(zhì)不夠均勻，必須要經(jīng)過(guò)加工才能得到實(shí)驗(yàn)分析所需要的樣品，所以這一分析工作環(huán)節(jié)十分重要，也是對(duì)質(zhì)量分析管控的重要環(huán)節(jié)。在對(duì)礦物樣品進(jìn)行篩選、破碎的樣品制備過(guò)程中，必須要選擇具有均勻性和代表性的實(shí)驗(yàn)分析樣品。因此，樣品加工時(shí)，必須要做好以下幾點(diǎn)管控措施：①樣品加工以后，為了防止出現(xiàn)污染和損失，加工好的樣品必須和原始樣品物質(zhì)的組成部分以及含量保持相同，從而保證樣品的代表性不變。②在樣品的加工過(guò)程中，在保證取樣量的前提之下，試樣組成部分的均勻性要確實(shí)滿(mǎn)足工作的分析需求，所以必須選取適當(dāng)?shù)募庸し椒ǎ⒔Y(jié)合相應(yīng)的公式使質(zhì)量、粒度等充分達(dá)到樣品式樣分析的要求，只有這樣，才能保證試樣有較好的均勻性。③還必須要保證設(shè)備完善、合理與實(shí)驗(yàn)室管理程序，并保障樣品在存儲(chǔ)、測(cè)試、制備、待檢等過(guò)程中不會(huì)有損壞、丟失、變質(zhì)、退化等問(wèn)題的出現(xiàn)。

2.2 礦物制樣的確定方法

①對(duì)礦物進(jìn)行采集時(shí)，必須保證所選樣品具有代表性，如果無(wú)法包含所有的礦物，也必須包含較大一部分礦物。與此同時(shí)，必須針對(duì)整體采礦區(qū)來(lái)進(jìn)行采樣工作，不能把某一部分區(qū)域的礦物或礦石作為整個(gè)礦區(qū)的試樣標(biāo)準(zhǔn)，這樣才能防止采集數(shù)據(jù)的不客觀和不完整性。②礦石樣品的開(kāi)采不光便于對(duì)當(dāng)?shù)氐V區(qū)開(kāi)展研究工作，同時(shí)也有利于對(duì)其他工業(yè)價(jià)值的評(píng)估，因此務(wù)必保證礦石的質(zhì)量，否則會(huì)影響整個(gè)礦區(qū)的分析檢驗(yàn)過(guò)程。在礦物提取完成之后，應(yīng)當(dāng)按照要求對(duì)礦物樣品開(kāi)展制備工作。首先要把礦物樣品的重量先確定好，必須看好礦物質(zhì)的性質(zhì)、類(lèi)別及含量等，然后就能知道礦物質(zhì)的含量。由于樣品質(zhì)量是制備樣品的關(guān)鍵步驟，所以礦物重量和質(zhì)量也有所不同。在制備樣品的過(guò)程中，必須保持測(cè)試方式的多元化和減少樣品重量的原則。③在樣品制備中，盡可能進(jìn)行多次粉碎礦物樣品來(lái)作為具有代表性的樣品，此方法比較實(shí)用，并且性?xún)r(jià)比很高。

2.3 巖石礦物分析化驗(yàn)方法選擇

為了保證巖石礦物分析檢驗(yàn)的質(zhì)量，正確的分析化驗(yàn)方法尤其重要。因?yàn)闃悠贩N類(lèi)的不同其化驗(yàn)分析的方法也不相同，所以最終的分析檢驗(yàn)結(jié)果也不盡相同。因此，選對(duì)分析檢驗(yàn)的方法十分重要，方法里的誤差允許值、準(zhǔn)確度、檢出限等必須滿(mǎn)足相應(yīng)的規(guī)范要求和技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)，并且要充分滿(mǎn)足化驗(yàn)分析的需求。此外，選擇化驗(yàn)分析的方法必須要對(duì)環(huán)境條件、實(shí)驗(yàn)設(shè)備、實(shí)驗(yàn)人員的水平以及操作的安全性能都要進(jìn)行綜合性考察。一般情況下，都會(huì)選用比較標(biāo)準(zhǔn)的方法，如果客戶(hù)要求特殊、相關(guān)的文件要求等，為了保證化驗(yàn)分析的結(jié)果可以使用確定好的非標(biāo)準(zhǔn)方法處理。

2.4 巖石礦物化驗(yàn)分析質(zhì)量的管控措施

對(duì)巖石礦物樣品進(jìn)行化驗(yàn)分析時(shí)，需根據(jù)現(xiàn)實(shí)的化驗(yàn)工作制定出完美的質(zhì)量管控方案，以實(shí)現(xiàn)對(duì)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中質(zhì)量的管控工作，這一過(guò)程主要包含：對(duì)留存的樣品開(kāi)展再測(cè)試，驗(yàn)證化驗(yàn)分析結(jié)果；開(kāi)展實(shí)驗(yàn)對(duì)比以驗(yàn)證化驗(yàn)分析的質(zhì)量；對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和管控樣品的內(nèi)部質(zhì)量實(shí)施有效管控；對(duì)樣品的特征與分析要選用適當(dāng)?shù)幕?yàn)分析方法；制作質(zhì)量管控圖表，對(duì)樣品之間不同的化驗(yàn)分析結(jié)果開(kāi)展相應(yīng)的檢查，或使用不同的技術(shù)方法對(duì)化驗(yàn)分析結(jié)果進(jìn)行核查。與此同時(shí)，憑借標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)其質(zhì)量進(jìn)行管控過(guò)程中要控制好以下幾點(diǎn)：①標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的應(yīng)用要嚴(yán)格遵守說(shuō)明書(shū)或相關(guān)規(guī)定，特別是對(duì)其有效期和標(biāo)準(zhǔn)物的最小取樣量的掌控；②降低化驗(yàn)分析的誤差，在選用標(biāo)準(zhǔn)物時(shí)應(yīng)保證其組成部分和樣品要保持一致；③保證標(biāo)準(zhǔn)物的濃度水平和樣品盡量保持一致，并要和已經(jīng)確定好的樣品化驗(yàn)分析結(jié)果取值保持在一定范圍之內(nèi)；④保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在化學(xué)、物理和表面形態(tài)上要與樣品高度保持相似；⑤在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的選擇中，在保證準(zhǔn)確度和特性量值符合質(zhì)量要求的前提下還要具備良好的經(jīng)濟(jì)合理性。針對(duì)巖石礦物質(zhì)量管控指標(biāo)，應(yīng)全面包括精密度管控指標(biāo)、準(zhǔn)確度管控指標(biāo)，還有化驗(yàn)分析方法檢出限等。在準(zhǔn)確度管控指標(biāo)中，質(zhì)量控制主要包含單個(gè)試樣（或分組）加標(biāo)回收率和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)單項(xiàng)單次分析化驗(yàn)結(jié)果必須在規(guī)定的允許值內(nèi)的管控。在精密度管控指標(biāo)中，必須根據(jù)化驗(yàn)分析的要求以及相關(guān)規(guī)定，選用標(biāo)準(zhǔn)法分析化驗(yàn)的結(jié)果作為相應(yīng)化驗(yàn)分析和質(zhì)量管控為依據(jù)。按照實(shí)驗(yàn)室之間的比對(duì)結(jié)果來(lái)看，應(yīng)該使用相關(guān)化驗(yàn)分析方法的再現(xiàn)性限為管理指標(biāo)，并且要進(jìn)行三級(jí)質(zhì)量篩查與分級(jí)負(fù)責(zé)，它們各有不同的質(zhì)量管控模式，進(jìn)而能對(duì)分析化驗(yàn)結(jié)果采取更有效的管控措施。

2.5 巖石礦物分析數(shù)據(jù)管理

對(duì)巖石礦物進(jìn)行分析的同時(shí)涉及到很多數(shù)據(jù)管控的環(huán)節(jié)，如數(shù)據(jù)更正、數(shù)據(jù)核查、數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)移、數(shù)據(jù)判斷、數(shù)據(jù)處理、數(shù)據(jù)采集等，只有做好了數(shù)據(jù)管控才能得到準(zhǔn)確的結(jié)果。數(shù)據(jù)采集主要是對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行控制和驗(yàn)證，一般有自動(dòng)和手工采集兩種方法；對(duì)數(shù)據(jù)處理的質(zhì)量管控主要有計(jì)算公式、數(shù)表、常數(shù)等應(yīng)用方法；數(shù)據(jù)的判定主要以規(guī)范、技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)為依據(jù)對(duì)數(shù)據(jù)開(kāi)展具有時(shí)效性、準(zhǔn)確性、合理性等判斷；數(shù)據(jù)的轉(zhuǎn)移主要是對(duì)過(guò)程的管控，保證數(shù)據(jù)在轉(zhuǎn)移時(shí)不會(huì)被丟失保持其完整性；數(shù)據(jù)核查關(guān)鍵是對(duì)轉(zhuǎn)換、數(shù)據(jù)計(jì)算等進(jìn)行有效的核查，并且在數(shù)據(jù)更正時(shí)標(biāo)注好更正的依據(jù)和原因。

2.6 儀器設(shè)備的質(zhì)量控制措施

給實(shí)驗(yàn)質(zhì)量造成影響的不只是工作人員，還有設(shè)備對(duì)實(shí)驗(yàn)質(zhì)量造成的影響。在現(xiàn)實(shí)操作中，所有的數(shù)據(jù)必須要使用設(shè)備來(lái)記錄、呈現(xiàn)，因此設(shè)備的狀態(tài)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果是否準(zhǔn)確有決定性意義。具體來(lái)說(shuō)，實(shí)驗(yàn)開(kāi)始之前，必須對(duì)相應(yīng)的設(shè)備進(jìn)行檢查，使設(shè)備性能得以發(fā)揮。實(shí)驗(yàn)完成之后必須進(jìn)行維護(hù)和保養(yǎng)，即使當(dāng)時(shí)不用，也必須做好保養(yǎng)和維護(hù)工作，保障設(shè)備性能的完好。還有就是保證操作的正確率。工作人員必須重視設(shè)備的管理標(biāo)識(shí)與校準(zhǔn)，并做好詳細(xì)的設(shè)備運(yùn)行狀態(tài)和故障維修記錄，保障設(shè)備有良好的工作狀態(tài)。

2.7 巖石礦物化驗(yàn)分析資源的保障措施

①人員保障方面。工作人員必須具有專(zhuān)業(yè)的操作能力，這樣才能保障設(shè)備儀器的正常工作，同時(shí)能對(duì)結(jié)果進(jìn)行合理評(píng)估與識(shí)別精準(zhǔn)程度的能力。②儀器設(shè)備保障方面，需要保證儀器設(shè)備符合化驗(yàn)分析的操作要求，為保證其功能的完好與正常的運(yùn)轉(zhuǎn)，必須在使用之前開(kāi)展檢定、校準(zhǔn)等工作，并明確制定出標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理程序和溯源核查，因此標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的溯源性才能夠得到保證。③分析化驗(yàn)環(huán)境的保障方面，結(jié)合實(shí)驗(yàn)安全、樣品對(duì)環(huán)境的要求、儀器設(shè)備的應(yīng)用條件等必須符合測(cè)試的化驗(yàn)分析環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)需求，進(jìn)而保證化驗(yàn)分析結(jié)果不會(huì)受環(huán)境的影響失去準(zhǔn)確性。④后勤保障方面，為了防止材料中有雜質(zhì)，必須對(duì)材料、試劑進(jìn)行嚴(yán)格的檢測(cè)才能夠應(yīng)用，否則就會(huì)對(duì)化驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生影響。

2.8 對(duì)實(shí)驗(yàn)環(huán)境的控制措施

由于實(shí)驗(yàn)結(jié)果受到實(shí)驗(yàn)環(huán)境的影響，在做好材料準(zhǔn)確工作、人員、設(shè)備、實(shí)驗(yàn)方案之后，必須對(duì)實(shí)驗(yàn)環(huán)境實(shí)施嚴(yán)格管控，包含實(shí)驗(yàn)室里的空氣質(zhì)量、光線(xiàn)、溫度等因素都十分重要。因此在實(shí)驗(yàn)開(kāi)始之前必須要求工作人員仔細(xì)檢測(cè)和控制所有的環(huán)境指標(biāo)，如果有不符合的狀況必須盡快實(shí)施處理。由于有一些設(shè)備對(duì)光線(xiàn)要求比較嚴(yán)格，所以必須把其位置擺放正確，并做好標(biāo)識(shí)工作。此外，工作人員一律不能攜帶對(duì)實(shí)驗(yàn)環(huán)境有影響的物品去實(shí)驗(yàn)室，比如腐蝕物品、有刺激性氣味的食品等。因此，要求全體員工必須遵守實(shí)驗(yàn)室的規(guī)章制度，從而保障實(shí)驗(yàn)工作的順利進(jìn)行。

3 結(jié)束語(yǔ)

通過(guò)以上論述，充分認(rèn)識(shí)到巖石礦物分析化驗(yàn)工作的重要性。巖石礦物分析化驗(yàn)不僅是地質(zhì)勘探作業(yè)中的重要內(nèi)容，對(duì)于我國(guó)的礦業(yè)發(fā)展也具有明顯的積極意義，因此相關(guān)人員應(yīng)不斷加強(qiáng)對(duì)巖石礦物分析化驗(yàn)的研究與探討，并重視對(duì)工作經(jīng)驗(yàn)的積累，有效強(qiáng)化分析化驗(yàn)工作水平，為保證巖石礦物分析化驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性提供保障。