化纖高黏漿反應性能檢測分析

王希宣，王秀峰(.山東省臨沂市纖維質量檢驗監測中心，山東 臨沂 76000； .山東省臨沂市行政審批服務局，山東 臨沂 76400)

0 引言

“化纖生產”也被稱為“黏膠纖維生產”，如今已經進入高速發展階段，用于化纖生產的原材料、標準測定方法等實現了多樣化，提高了化纖產品的品質。文獻資料顯示，聚合度較高的棉漿粕、木漿粕、竹漿粕在投入化纖生產前都需要按照《黏膠纖維用漿粕反應性能的測定》標準進行反應性能測定，避免和減少反應性能不過關的棉漿粕、木漿粕、竹漿粕進入化纖生產環節，影響整體化纖產品性能、品質和穩定性。

國內外關于“化纖高黏漿反應性能檢測”的研究已經逐漸成熟，根據相關技術資料能夠完善和優化化纖高黏漿反應性能檢測方法，提高化纖高黏漿反應性能檢測準確性。過濾阻值測定方法是近年來應用頻率較高的一種化纖高黏漿反應性能檢測方法，能夠將高黏漿反應性能轉變為過濾阻值表現出來，以便于相關工作人員更為直觀地了解化纖高黏漿的反應性能，即過濾阻值越小化纖高黏漿的反應能力越好，反之則越差，很多化纖生產企業都通過過濾阻值來選擇化纖高黏漿，從而保證化纖產品的品質及穩定性，促進化纖行業發展。對此，本文根據相關文獻從過濾阻值測定的角度分析了化纖高黏漿反應性能檢測。

1 檢測原理

本研究選用“過濾阻值 KW”檢測方法檢測化纖高黏漿反應性能，參與檢測的原材料有黏膠纖維用漿粕，將一定量的氫氧化鈉和二硫化碳與黏膠纖維用漿粕進行化學發生，能夠生成纖維素黃原酸酯，而纖維素磺酸酯則能夠與稀堿液、軟水等發生溶解反應，并生成聚合度較高的黏膠。不同纖維素的反應性能不同，黏膠配置過程中的黃化和溶解程度也不同，故需要根據實際選擇黏膠配制的纖維素。根據黏膠的半溶解粒子、未溶解粒子數量也能夠判定纖維素的反應能力，從而檢測纖維素對應的化纖高黏漿的反應性能[1]。半溶解、未溶解粒子數量測定難度較大，所以需要在恒定壓力下利用過濾機測定黏膠質量，然后根據相關公式計算出過濾阻值 KW，最后測定化纖高黏漿的反應性能，因為可直接通過過濾阻值 KW來表征化纖高黏漿的反應性能。

2 浸漬溫度和時間控制

化纖高黏漿反應性能檢測過程中需要進行浸漬，這樣才能保證化纖高黏漿中的纖維素溶出。較短的低溫堿浸漬下纖維素容易發生劇烈膨潤，從而造成堿液通道堵塞等問題發生，降低透液性；浸漬溫度過高或者時間過長則會加速纖維素的水解反應，使纖維素中堿液和空氣中CO2的作用下產生大量碳酸鹽，降低黏膠過濾性能。所以需要根據漿粕原料性能、纖維長短等選擇浸漬的溫度和時間，例如纖維較短的闊葉木漿，浸漬溫度應控制在＞70 ℃的標準范圍內；纖維較長的針葉材木漿，浸漬溫度則控制在 45～55 ℃的標準范圍內；纖維更長的棉漿，浸漬溫度則控制在35～45 ℃的標準范圍內，浸漬時間都控制在30～40 min的標準范圍內[2]。

3 控制好壓榨后的堿纖維素組成及粉碎度

被壓榨后的堿纖維素不僅含有堿，還含有一定量的半纖維素和水分等，這些元素都直接影響堿纖維素的黃化反應。在黃化反應過程中，CS2、 NaOH的副反應都呈現增大狀態，如果出現過量的堿，則會阻礙CS2在堿纖維素內部擴散，進而增加黃酸酯結塊數量，導致不均勻黃化等不良現象發生，影響最終的化纖高黏漿反應性能檢測[3]。另外，過量的半纖維素也會加快黃化反應，讓 CS2消耗更快，造成黃化不均勻、不完全，增加溶解困難，進而降低黏膠的過濾性能變差。

堿纖維素的堆積密度越大，比表面積越小，堿纖維素與 CS2接觸不充分，造成老成和黃化不均勻，黏膠過濾困難，粉碎后堿纖維素的堆積密度應控制在(132±12)g·L-1的標準范圍內。

4 老成溫度及時間控制

“老成溫度及時間控制”是堿纖維素壓榨后的聚合度均勻處理環節，溫度過高或者過低都會導致堿纖維素聚合度快速下降或者過慢下降；時間過短或者時間過長會導致聚合度下降幅度異常增大，導致聚合度不均勻。一般溫度應控制在45～60 ℃，時間應控制在0.5～2.0 h。

5 黃化工藝選擇

黃化不僅是黏膠纖維生產重要工序，還是化纖高黏漿反應性能檢測重要環節，所以黃化工藝直接關系到老成后的堿纖維素與CS2的黃化反應成效，工藝水平越高則越容易生成可溶解性的纖維素黃原酸酯。根據工藝過程不同可將黃化工藝分為干法黃化工藝和濕法黃化工藝，其中干法黃化的原理是在堿纖維素老成后放入真空環境中與 CS2發生化學反應，快速生成纖維素黃酸酯，最后加入適量的稀堿液，將纖維素黃酸酯溶解成黏膠；濕法黃化工藝的原理在于先使用稀堿液預堿纖維素，然后在該基礎上加入適量的CS2，進而發生化學反應生成纖維素黃酸酯，最后選用適量的軟水溶解纖維素黃酸酯，制成黏膠[4]。兩種黃化工藝相比，濕法黃化的副反應較多且CS2消耗量大，所以本研究選擇干法黃化工藝，即將老成后的堿纖維素裝入黃化機，并進行抽真空處理，真空度為-8×100 Pa，CS2加入量根據堿纖維素量確定，一般為堿纖維素量的30%，黃化機攪拌轉速應控制在8～10 r·min-1，然后開始黃化反應[5]。反應過程中還需要控制好反應初溫、反應終溫和黃化時間，分別控制在27 ℃、32 ℃、45～60 min。

6 溶解工藝選擇

包括初溶解、后溶解，黏膠需要完成溶解后才能獲得，所以溶解工藝直接影響黏膠制成質量及效率。初溶解溫度控制在12～13 ℃，選用濃度標準為30 g·L-1的氫氧化鈉溶液濃度，組成為8%的甲種纖維素和5%的堿；黃化機的攪拌轉速贏控制在50～100 r·min-1的標準范圍內，時間為30 min；后溶解溫度為14～15 ℃，時間為60 min，其他指標與初溶解一致[6]。

7 過濾阻值Kw

直接將標準為2 L的黏膠放入KW測定儀內進行測定，測定儀要隨時保持清潔干燥。具體如下：①在測定過程中需要在測定彎管出口處套二層府綢，然后使用濾網套圈鎖緊彎管出口處的府綢，保證測定過程中府綢不起皺，有效的過濾面積應保證＞8 cm2；②將已知質量的燒杯放置在測定管下，以便于及時接收彎頭濾出的黏膠；③要開啟氣壓閥將壓力慢慢傳送到測定儀內，然后在壓力作用下真空化測定儀，保證黏膠過濾阻值Kw測定在真空環境下進行，提高測定準確度，但放入的壓力也不能過大，控制在的0.2 MPa的標準范圍上，壓力的時間控制在15 s；④當第一滴黏膠流出時開始記錄不同時間段的黏膠量，包括 0 min、20 min、40 min、60 min時的黏膠量，然后扣除燒杯質量，得出最終的黏膠量，最后根據過濾阻值Kw計算具體的過濾阻值，并判定反應性能[7]。

8 重現性試驗

其目的是為了檢驗本研究的過濾阻值準確度及可靠性，即檢驗不同聚合度漿粕的KW，然后計算相對標準偏差，最后判斷準確度和可靠性是否很高，經過試驗本研究的相對標準偏差1.4%～3.3%，說明本研究的過濾阻值Kw測定方法準確可靠[8]。

9 結語

綜上所述，本研究的過濾阻值的測定符合《黏膠纖維用漿粕過濾阻值的測定》行業標準，能夠將化纖高黏漿的發硬性能客觀地反映出來，化纖生產行業的新產品高濕模量纖維開發、漿粕原料等都應用到了過濾阻值檢測方法，能夠為化纖生產企業的化纖高黏漿選用提供可靠依據，從而保證化纖產品的生產質量，由此可見過濾阻值檢測方法對化纖高黏漿反應性能檢測的重要性，理應得到重視及關注。因此，上文從浸漬溫度和時間控制、堿纖維素組成及粉碎度控制、老成溫度及時間控制等方面分析了具體的化纖高黏漿過濾阻值檢測方法。