退火溫度對Ti-6Al-3Nb-2Zr-1Mo合金組織及力學性能的影響

許玲玉，王 洋,3,蔣 鵬,3,李 沖

(1.中國船舶重工集團公司第七二五研究所, 河南 洛陽 471023)(2.先進鈦及鈦合金材料技術國家地方聯合工程研究中心, 河南 洛陽 471023)(3.國家新材料生產應用示范平臺(先進海工與高技術船舶材料), 河南 洛陽 471023)

Ti-6Al-3Nb-2Zr-1Mo合金是我國自主研發的近α型船用鈦合金，具有高強、高韌、耐蝕性優異、焊接性優良等特點，目前已被用于我國載人深潛器耐壓殼體、高壓容器、船舶焊接結構件的建造[1-4]。通過熱處理能夠改善合金的組織，提高合金的力學性能，充分發揮合金潛力，以低成本的方式實現機器零件和工程構件服役壽命延長的目的[5,6]，因此需要深入研究退火溫度對Ti-6Al-3Nb-2Zr-1Mo合金組織和力學性能的影響。本研究采用金相顯微鏡、電子背散射衍射儀等深入研究了退火溫度對Ti-6Al-3Nb-2Zr-1Mo合金微觀組織的影響，從織構、相組成和晶界特征等方面分析了微觀組織對拉伸性能和沖擊性能的影響。

1 實 驗

實驗原材料為經3次真空自耗電弧熔煉的Ti-6Al-3Nb-2Zr-1Mo合金鑄錠，其化學成分見表1。鑄錠經過5火次鍛造獲得板坯，再經熱軋得到厚度為25 mm的板材。

表1 Ti-6Al-3Nb-2Zr-1Mo合金化學成分(w/%)

使用NETZSCH DSC-404-F3差示掃描量熱儀測得Ti-6Al-3Nb-2Zr-1Mo合金的β相變點為985 ℃。采用箱式電阻爐對熱軋Ti-6Al-3Nb-2Zr-1Mo合金板材進行熱處理試驗。試板表面涂覆抗氧化涂料，隨爐升溫至900、970、1020 ℃，保溫1 h，空冷至室溫。采用蔡司OLYMPUS GX71金相顯微鏡觀察熱處理后試樣橫向的金相組織。試樣經機械拋光、電解拋光后，采用JEOL JSM-6500F掃描電鏡觀察微觀形貌，并用其附帶的背散射電子衍射儀(EBSD)分析織構與晶界特征等信息。

依照GB/T 228.1—2010標準，采用MTS E45試驗機進行室溫拉伸試驗。拉伸試樣直徑為5 mm，標距為25 mm。試驗得到拉伸應力-應變曲線及抗拉強度、屈服強度和延伸率。采用ZBC2602-B擺錘式沖擊試驗機進行示波沖擊試驗。相比常規沖擊，示波沖擊能夠記錄試驗時沖擊試樣的沖擊功-位移曲線和沖擊載荷-位移曲線，并可計算出不同變形和斷裂階段的能量消耗變化情況[7]。

2 結果與分析

2.1 微觀組織

圖1是Ti-6Al-3Nb-2Zr-1Mo合金板材熱軋態和經900、970、1020 ℃退火后橫截面的金相組織?？梢钥闯觯琓i-6Al-3Nb-2Zr-1Mo合金熱軋態組織由α相和轉變β相組成，并且α相有球狀和長條狀2種形狀(圖1a)。這是由于在兩相區軋制時，變形量充分的α相發生動態再結晶，呈扁球狀，而變形量較小的α相再結晶不完全，呈長條狀。相含量和相形狀會對材料的性能產生影響，所以采用不同熱處理工藝來改變相含量和相形狀，從而研究合金性能的變化。900 ℃退火后,熱軋態的長條狀α相被球化，主要組成相為球狀α相+晶間β相(圖1b)。970 ℃退火后,合金組織主要由球狀初生α相+轉變β相組成，初生α相含量減少(圖1c)。這是因為隨著退火溫度升高，向β相中溶解的α相逐漸增多，初生α相含量減少。轉變β相中的次生α相與β相以一定的柏格斯取向交替排列，晶界更加清晰。經過1020 ℃(β相變點以上)退火1 h后，形成粗大的魏氏組織，魏氏組織晶粒內可觀察到不同方向的片狀α集束，晶界處可觀察到連續、清晰的晶界α相(圖1d)。這主要是由于相變點以上加熱時，原有α相全部轉變為β相，晶粒迅速增長，β晶粒變得粗大?？绽溥^程中，β相轉變為(α+β)相，α相優先在β晶粒晶界處形成連續晶界α相。繼續空冷，片狀α相在β晶粒晶界處形核并向β晶粒內平行生長形成集束，不同方向的片狀α集束在β晶粒內相接，同一集束內平行的片狀α相與β相通過一定的柏格斯取向間隔排列。

圖1 Ti-6Al-3Nb-2Zr-1Mo熱軋態合金經不同溫度退火后的金相照片Fig.1 OM micrographs of Ti-6Al-3Nb-2Zr-1Mo alloys (a)as rolled and annealed at different temperatures: (b)900 ℃; (c)970 ℃; (d)1020 ℃

圖2為Ti-6Al-3Nb-2Zr-1Mo熱軋合金板經過不同溫度退火后的晶界圖和反極圖(IPF圖)。晶界圖中紅色線代表取向差在2°～5°之間的小角度晶界，綠色線代表取向差在5°～15°之間的小角度晶界，藍色線代表取向差在15°～180°之間的大角度晶界。通常認為2°～5°之間的小角度晶界是由于位錯滑移造成的，因此2°～5°小角度晶界的數量多少可以間接反映出位錯滑移啟動的程度，其數量與位錯密度成正比；5°～15°的小角度晶界是由于位錯塞積形成的位錯帶、位錯墻或位錯胞造成的。IPF圖中同種顏色表示晶粒取向相同。

圖2 Ti-6Al-3Nb-2Zr-1Mo熱軋態合金經不同溫度退火后的晶界圖和IPF圖Fig.2 Grain boundary diagrams(a～d)and IPF images(e～h) of Ti-6Al-3Nb-2Zr-1Mo alloys (a，e)as rolled and annealed at different temperatures: (b, f)900 ℃; (c, g)970 ℃; (d, h)1020 ℃

從圖2a中可以看出，熱軋后晶粒內2°～15°小角度晶界較多，這是因為形變過程中消耗的機械能有一小部分儲存在材料中，這種儲存能主要依附于點缺陷、位錯和層錯等形式的缺陷存在于晶體中[8]。對比圖2a～2d發現，隨著退火溫度升高，2°～15°小角度晶界逐漸減少，這是因為熱軋形變的材料不穩定，在合金退火過程中會發生回復，包括點缺陷的消除、位錯的對消和重新排列或亞晶的形成。從圖2e可以看出，合金有較強的<0001>∥橫向織構，而圖2g、2h的織構基本消失，一方面是因為退火過程中初生α相晶粒內發生了再結晶，再結晶晶核基本是無畸變的，核心的邊界是大角度界面，通過大角度晶界遷動完成再結晶，再結晶后會引起很大的局部再取向，形變織構消失[9，10]；另一方面是因為退火溫度較高時,退火過程中發生了α相→β相→α相的相變，改變了晶體織構。圖2f中仍然有明顯的織構，這是由于形核是一個熱激活過程，較高溫度下形成核心的概率大，而圖2f所示合金的退火溫度(900 ℃)較低，發生再結晶概率小，所以形變織構變化不大。

2.2 力學性能

圖3為Ti-6Al-3Nb-2Zr-1Mo熱軋合金板經不同溫度退火后的室溫拉伸應力-應變曲線。從圖3可見，合金經900、970 ℃退火后具有較高的延伸率。表2為Ti-6Al-3Nb-2Zr-1Mo熱軋合金板經不同溫度退火后的室溫拉伸性能。從表2可見，隨著退火溫度升高，屈服強度逐漸降低，抗拉強度、延伸率先升高后降低。

圖3 Ti-6Al-3Nb-2Zr-1Mo熱軋合金板經不同溫度退火后的室溫拉伸應力-應變曲線Fig.3 Room temperature tensile stress-strain curves of Ti-6Al-3Nb-2Zr-1Mo alloys as rolled and annealed at different temperatures

表2 Ti-6Al-3Nb-2Zr-1Mo熱軋合金板經不同溫度退火后的室溫拉伸性能

從圖1可知，隨著退火溫度升高，Ti-6Al-3Nb-2Zr-1Mo合金的初生α相體積分數逐漸降低。一般來說，初生α相體積分數越小，合金屈服強度越低[11,12]。根據晶界圖和IPF圖分析可知，熱軋態合金有較強<0001>∥橫向織構，且位錯密度較高，位錯滑移困難，有利于強度提高，但是不利于塑性變形，所以熱軋態合金強度較高，延伸率低。經900、970 ℃退火后合金發生回復和再結晶，位錯密度降低，利于位錯滑移，所以退火后合金塑性提高，屈服強度降低。相比900 ℃退火，經970 ℃退火后合金的β轉變組織體積分數更大，由于β轉變組織由交替出現的片層狀次生α相和β相組成，片層狀組織對裂紋擴展的阻礙大，所以970 ℃退火的抗拉強度高于900 ℃退火的抗拉強度。1020 ℃退火后形成粗大的魏氏組織，片層間存在伯格斯位向關系，位錯易于在片層部分產生滑移，且滑移距離長，阻力小，容易出現局部位錯塞積，形成微裂紋，導致裂紋過早萌生；另一方面晶粒粗大，難以產生變形協同效應，導致局部應力升高，局部裂紋擴展，從而降低材料的抗拉強度和塑性。

圖4給出了Ti-6Al-3Nb-2Zr-1Mo熱軋合金板經不同溫度退火后的示波沖擊曲線。從圖4a可以看出，隨著退火溫度的升高，沖擊功(aKV)先升高后降低，其中970 ℃退火后合金的沖擊功最高。沖擊功包括裂紋形成功(Wi)和裂紋擴展功(Wp)兩部分能量，沖擊力達到峰值之前的曲線面積為裂紋形成功，峰值之后的面積為裂紋擴展功[13]。圖4b中用直線將裂紋形成功和裂紋擴展功分開，對示波沖擊位移-載荷曲線的裂紋形成功和裂紋擴展功分別進行積分計算，計算沖擊功(aKV,calc)及實驗沖擊功(aKV,meas)如表3所示。計算沖擊值與實測沖擊值誤差在2%左右，說明計算比較準確。

裂紋擴展功在沖擊斷裂過程中消耗的總能量中所占的比例大小反映了材料韌性的好壞[14,15]。綜合以上微觀組織分析和示波沖擊結果可以得出，隨著退火溫度升高，Ti-6Al-3Nb-2Zr-1Mo合金片層組織比例升高，裂紋擴展功占沖擊吸收功的比例也升高。沖擊試驗中當沖擊力達到最大力時，裂紋在沖擊試樣缺口處形成，而裂紋擴展主要受相形狀和相界面的影響。由于相界面的作用，裂紋通過片層組織容易發生曲折，裂紋擴展功更大，因而片層組織比例越高，裂紋擴展功占沖擊吸收功的比例越大，材料韌性越好。

圖4 Ti-6Al-3Nb-2Zr-1Mo熱軋合金板經不同溫度退火后的示波沖擊試驗曲線Fig.4 Instrumented impact test curves of Ti-6Al-3Nb-2Zr-1Mo alloys as rolled and annealed at different temperatures: (a)impact energy vary with displacement; (b)impact load vary with displacement

表3 Ti-6Al-3Nb-2Zr-1Mo熱軋合金板經不同溫度退火后的沖擊性能

3 結 論

(1)隨著退火溫度的升高，Ti-6Al-3Nb-2Zr-1Mo合金初生α相含量逐漸降低，2°～15°小角度晶界減少；退火溫度較高時，退火過程中發生了α相→β相→α相的相變，<0001>∥橫向織構消失。

(2)隨著退火溫度升高，Ti-6Al-3Nb-2Zr-1Mo合金屈服強度逐漸降低，抗拉強度、延伸率先升高后降低。

(3)隨著退火溫度的升高，Ti-6Al-3Nb-2Zr-1Mo合金片層組織比例升高，裂紋擴展功占沖擊吸收功的比例增大，材料韌性提升。