磷系無甲醛阻燃整理劑對(duì)棉織物阻燃效果的影響

戴 瑩，楊 陳,2,3

(1.江西服裝學(xué)院，江西 南昌 330201； 2.江西省現(xiàn)代服裝工程技術(shù)研究中心，江西 南昌 330201； 3.中華服飾文化研究院，江西 南昌 330201)

隨著人們對(duì)棉織物需求量的日益增多,對(duì)棉類服裝的舒適度和對(duì)棉織物的功能整理等方面要求也越來越高。棉織物是易燃紡織品，主要是因?yàn)槊蘅椢锞哂邢鄬?duì)較低的著火點(diǎn)及可燃性，穿著易燃的棉織物服裝在危險(xiǎn)發(fā)生時(shí)易受到人身傷害，世界各地每年由于棉織物而引起的火災(zāi)約占世界總火災(zāi)量的30%～60%[1],因此對(duì)棉織物的阻燃整理研究具有非常積極的意義，特別是對(duì)無甲醛阻燃劑的研究尤為重要[2]。采用磷系無甲醛阻燃整理劑對(duì)棉織物整理的最佳工藝方面的相關(guān)研究較少。本文結(jié)合磷系整理劑、無甲醛整理劑和棉織物的特點(diǎn)與性能，通過實(shí)驗(yàn)分析其最佳整理工藝條件，為今后的進(jìn)一步研究和工業(yè)生產(chǎn)提供參考。

1 無甲醛阻燃劑

1.1 無甲醛阻燃劑的種類

無甲醛阻燃劑主要分為4類，分別是硅系無甲醛整理劑、氨系無甲醛整理劑、Na—O2(P—N—Si或氨—硅)協(xié)同整理劑、磷系無甲醛整理劑[3]。

1.2 制備磷系無甲醛阻燃劑的意義

制備一種磷系無甲醛阻燃整理劑，并在其制備過程中研究合成條件以及影響因素。通過紅外光譜分析確認(rèn)磷系阻燃劑官能團(tuán)鍵的分子結(jié)構(gòu)[4-5]，從而研究該試劑對(duì)棉織物阻燃整理的工藝條件。磷系無甲醛阻燃劑可以和多元氨鍵在堿性催化劑的作用下，經(jīng)過化學(xué)反應(yīng)形成磷系無甲醛阻燃劑整理體系[6]。棉織物經(jīng)過磷系無甲醛阻燃劑整理后，可以獲得阻燃效果，相關(guān)實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明[7-8]，磷系無甲醛阻燃劑可降低對(duì)棉織物熱脹冷縮的降解程度，可使棉織物服裝的阻燃效果比較持久和穩(wěn)定,達(dá)到棉織物阻燃的商業(yè)要求。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 實(shí)驗(yàn)材料及設(shè)備

織物：白色純棉織物(紗線線密度30 tex×2，經(jīng)向密度×緯向密度343根/(10 cm)×173根/(10 cm)，紹興金威紡織品有限公司)。

主要試劑：阻燃劑OP-MDPA(分析純，張家港雅瑞化工有限公司)；無醛交聯(lián)劑GF-415(分析純，江西省現(xiàn)代服裝工程技術(shù)研究中心)；磷酸AR-7664(分析純，太倉市億鑫化工有限公司)；柔軟劑FC-309(分析純，廣州市前沿化工有限公司)；滲透劑JFC2(分析純，江蘇省海安石油化工廠)。

主要設(shè)備：GZ-GW-03型烘箱(廣州瑞豐實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司生產(chǎn))，LFY-305 A/B型小軋車(山東省紡織科學(xué)研究院儀器研究所)，YG-B-026H型電子織物強(qiáng)力機(jī)(溫州市大榮紡織儀器有限公司)，YG-B-815D-I型織物阻燃性能測(cè)試儀(溫州市大榮紡織儀器有限公司)。

2.2 阻燃整理工藝

整理液配制：阻燃劑OP-MDPA質(zhì)量濃度150～550 g/L，交聯(lián)劑GF-415質(zhì)量濃度30～100 g/L，滲透劑JFC質(zhì)量濃度2 g/L；浴比1∶40。在室溫條件下，取一定量的阻燃劑OP-MDPA、交聯(lián)劑GF-415和滲透劑JFC放入設(shè)備，用磁力攪拌器充分?jǐn)嚢瑁⒂醚趸瘎┱{(diào)節(jié)pH值，配置成整理液。

整理工藝流程：棉織物在整理液中室溫浸泡(30 min)→浸軋整理液(二浸二軋，軋余率85%)→預(yù)烘(119 ℃，預(yù)烘4 min)→焙烘(189 ℃，焙烘4 min)→皂洗→水洗→烘干。

2.3 性能測(cè)試

2.3.1 阻燃測(cè)試

試樣損毀長(zhǎng)度按GB/T 5455—2014《紡織品 燃燒性能 垂直方向 損毀長(zhǎng)度陰燃和續(xù)燃時(shí)間的測(cè)定》方法測(cè)定。用打火工具產(chǎn)生火焰，對(duì)被測(cè)試樣最底邊位置進(jìn)行點(diǎn)火。在規(guī)定時(shí)間后，測(cè)量續(xù)燃時(shí)間、陰燃時(shí)間和損毀長(zhǎng)度。

2.3.2 強(qiáng)力測(cè)試

試樣斷裂強(qiáng)力和撕破強(qiáng)力分別參照GB/T 3923.1—2013 《紡織品 織物拉伸性能 第1部分 斷裂強(qiáng)力和斷裂伸長(zhǎng)率的測(cè)定：條樣法》和GB/T 3917.2—2009《紡織品 織物撕破性能 第2部分：褲形試樣(單縫)撕破強(qiáng)力的測(cè)定》進(jìn)行測(cè)試，沿試樣經(jīng)向(緯向)對(duì)角線分散取樣測(cè)試10次，取平均值。

斷裂強(qiáng)力損失率計(jì)算公式為：

斷裂強(qiáng)力損失率=(1-Wx/Wy)×100%

式中:Wx為整理后棉織物的斷裂強(qiáng)力，N；Wy為整理前棉織物的斷裂強(qiáng)力，N。

2.3.3 甲醛含量測(cè)試

試樣甲醛含量按GB/T 2912.1—2009 《紡織品 甲醛的測(cè)定 第1部分：游離和水解的甲醛(水萃取法)》測(cè)定。試樣在水溫40 ℃中進(jìn)行萃取后，再用乙酰丙酮顯色。在412 nm的特定波長(zhǎng)下，用分光光度法測(cè)試顯色液中甲醛的吸收度，對(duì)照其吸收曲線，計(jì)算游離甲醛含量。

2.3.4 黃變測(cè)試

試樣黃變程度按照GB/T 30669—2014 《紡織品 色牢度試驗(yàn) 耐光黃變色牢度》測(cè)定。被測(cè)試樣經(jīng)過紫外線照射后，與未照射的試樣進(jìn)行對(duì)比，用灰色樣卡評(píng)定變黃程度。

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

3.1 阻燃劑質(zhì)量濃度的影響

固定交聯(lián)劑質(zhì)量濃度為35 g/L，通過改變阻燃劑的質(zhì)量濃度及工藝，對(duì)棉織物進(jìn)行阻燃整理，研究阻燃劑質(zhì)量濃度對(duì)棉織物阻燃效果和強(qiáng)力的影響，如表1所示。

表1 阻燃劑質(zhì)量濃度對(duì)棉織物阻燃效果和強(qiáng)力的影響

由表1可知，隨著阻燃劑質(zhì)量濃度增加，棉織物損毀長(zhǎng)度逐漸減小，撕破強(qiáng)力值沒有太大波動(dòng)，阻燃劑質(zhì)量濃度大于500 g/L時(shí)，阻燃整理對(duì)棉織物的影響沒有太大變化。分析表明，耐久阻燃劑質(zhì)量濃度取500 g/L為較佳。

3.2 交聯(lián)劑質(zhì)量濃度的影響

固定阻燃劑質(zhì)量濃度為500 g/L，改變交聯(lián)劑質(zhì)量濃度，研究交聯(lián)劑質(zhì)量濃度對(duì)棉織物阻燃效果和強(qiáng)力的影響，如表2所示。可知，隨著交聯(lián)劑質(zhì)量濃度增大，損毀長(zhǎng)度變小，織物阻燃劑效果緩慢提高。這主要是因?yàn)榻宦?lián)劑與阻燃劑中的分子結(jié)構(gòu)合成了網(wǎng)狀的大分子官能團(tuán)聚合物，官能團(tuán)分子間作用力的形成，使得阻燃劑在與棉纖維的連接中起到氧化作用。但當(dāng)交聯(lián)劑質(zhì)量濃度達(dá)到50 g/L以上時(shí)，損毀長(zhǎng)度開始出現(xiàn)波動(dòng)，且逐漸增加，其原因在于過多的交聯(lián)劑與阻燃劑發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，從而導(dǎo)致與棉織物發(fā)生反應(yīng)的交聯(lián)劑減少，沒有達(dá)到完全的化學(xué)反應(yīng)，從而導(dǎo)致阻燃劑耐熱性能下降。

表2 交聯(lián)劑質(zhì)量濃度對(duì)棉織物阻燃劑效果及強(qiáng)力的影響

3.3 焙烘溫度的影響

通過改變焙烘溫度，研究焙烘溫度對(duì)棉織物阻燃劑效果、強(qiáng)力、黃變程度的影響，如表3所示。

表3 焙烘溫度對(duì)棉織物阻燃效果、強(qiáng)力、黃變程度的影響

由表3可知，當(dāng)溫度低時(shí)，由于引起了化學(xué)鍵與共價(jià)鍵的結(jié)合，從而對(duì)棉織物撕破強(qiáng)力影響較小，棉織物的黃變也較為輕微。雖然焙烘溫度增高，會(huì)增加織物表面化學(xué)反應(yīng)程度，但織物的舒適性會(huì)變差，且織物損毀長(zhǎng)度、撕破強(qiáng)力、耐黃變程度均下降。綜合考慮，較適合的焙烘溫度為185 ℃左右。

3.4 pH值的影響

應(yīng)用2.2工藝，通過用氧化劑調(diào)節(jié)pH值，研究pH值對(duì)棉織物阻燃效果、強(qiáng)力、黃變程度的影響，如表4所示。可知，pH值較低時(shí)，對(duì)棉織物斷裂強(qiáng)力損失率影響較大，故選擇pH值為5～6。

表4 pH值對(duì)棉織物阻燃劑效果、強(qiáng)力、黃變程度的影響

3.5 交聯(lián)劑種類的影響

采用無甲醛交聯(lián)劑與傳統(tǒng)交聯(lián)劑整理后棉織物甲醛含量、阻燃效果及強(qiáng)力對(duì)比如表5所示。可知，甲醛含量較低的棉織物損毀長(zhǎng)度小，且撕破強(qiáng)力較大。所以在同等情況下選用甲醛含量較低的交聯(lián)劑為宜[9-10]。

表5 交聯(lián)劑種類對(duì)棉織物甲醛含量、阻燃效果及強(qiáng)力對(duì)比

4 結(jié) 論

通過實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析，發(fā)現(xiàn)無甲醛阻燃劑OP-MDPA整理前后織物的斷裂強(qiáng)力、黃變程度等變化較小，當(dāng)阻燃劑OP-MDPA質(zhì)量濃度500 g/L、無醛交聯(lián)劑GF-415質(zhì)量濃度50 g/L、焙烘溫度185 ℃、pH值5～6時(shí)，織物阻燃效果最為理想。棉織物與阻燃劑之間的關(guān)聯(lián)實(shí)驗(yàn)結(jié)果可為棉織物無甲醛阻燃生產(chǎn)提供參考。