直讀光譜儀對金屬材料化學分析準確度的影響

陳 慶

（綿陽新晨動力機械有限公司，四川 綿陽 621000）

直讀光譜儀是定量和定性分析的重要儀器設備，在很多領域得到應用，但是從實際操作上看，如果這些儀器設備操作不當、保養不當就會造成檢測數據失真、檢驗結論不準確等問題，如果再將不合格產品當做是合格產品應用于實際生產中，就會為整個生產管理線埋下安全隱患，甚至還會引發安全事故。為此，在使用直讀光譜儀時需要相關人員采取有效措施分析影響直讀光譜儀檢測準確度的因素，并結合影響因素制定相應保證措施，旨在能夠更好的發揮出直讀光譜儀在鋼鐵機械設備檢驗和其他領域檢驗的有效性。

1 直讀光譜儀概述

從實際應用上來看，直讀光譜儀是定量分析和定性分析的重要儀器設備，在使用的時候具有快速、精準性高、選擇性良好、操作簡單、無損等方面的應用優點，被人們廣泛應用于冶金、機械、質量檢查和科學研究等領域。

直讀光譜儀的應用原理是：通過樣品和電極之間放電形成高能電火花，產生能量來激發原子，最終使樣品中的各個原子核外電子變得異?；钴S。在處于較高激發狀態的電子十分不穩定，而激發態原子存在時間只有8s到10s，在這期間，當激發態電子以新高能態回遷到基礎狀態，將多余的常態就以光能量的形式而釋放出來。

2 直讀光譜儀在鋼鐵工業領域應用優勢分析

在鋼鐵工業化學分析的過程中，直讀光譜檢測能夠有效提升化學分析速度，為爐前煉鋼生產、加工節省一定的時間和成本。

2.1 多渠道多元素的分析檢測

光電直讀光譜儀在使用的時候，能夠實現多個元素的檢測分析。光電直讀光譜儀在幾分鐘時間內就能夠同時報出二三十個元素的結果，企業可根據這些精準的數據情況來更好的控制鋼鐵冶煉制作，提升鋼鐵企業的生產效率。

2.2 固態分析形式，不需要復雜的前期處理

直讀光譜儀的前期處理模式要比化學分析模式簡單，在應用直讀光譜儀檢測分析之前只需將被檢測樣品表面磨平即可；而采用化學分析處理則需要提前粉碎試樣，且后續加熱分解處理試樣手續比較繁瑣。

2.3 自動化、多功能

在時代進步發展下，直讀光譜儀開始朝著智能化、自動化的方向發展。突出表現為在微電子技術、計算機技術的支持下，直讀光譜儀的檢測分析開始實現高效、智能、自動化，在計算機控制機器、數字模型的整合應用方面能夠有效提升直讀光譜儀的數據信息提取、處理能力。

2.4 定量范圍廣

直讀光譜儀的定量分析范圍能夠從PPM 級含量發展到百分含量，十分適合應用于微量、痕量分析。在元素含量處于0.1%到1% 范圍之間以至更低時，光電直讀光譜的精準度要遠遠超過化學分析的精準度，同時，直讀光譜儀的使用還能夠減少人為操作對系統誤差的干擾，進而提升直讀光譜儀分析的精準度。

3 影響直讀光譜儀對金屬材料化學分析準確度的因素

3.1 氬氣的純度

在進行光譜分析的時候一般會選擇應用氬氣來作為重要保護介質，由于氬氣中不含有氧氣成分，且氧氣在200mm 以下短波光譜具備強烈的吸收，由此在經過一系列分析之后會降低譜線的強度，特別是對譜線在紫外短波C、S 和P 非金屬元素的影響下，檢測結果會降低，在氬氣純度不高的情況下，還會出現擴散放電的現象，擴散激發點中心和外界的分界線呈現出黑色或者白色的狀態。由此可以發現，氬氣的純度是影響檢測結果的重要因素。

3.2 氬氣的流量和基本壓力

氬氣流量和壓力的大小也直接影響氬氣對放電表面的沖擊能力。在沖擊能力比較低的情況下，不能夠將試樣激發過程中產生的氣體和行程的化合物沖洗掉，同時還會導致污染物聚集在電極周圍，在被持續激發之后會加速放電的不穩定；而如果沖擊能力比較大就會產生火花，加劇放電的不穩定性，最終影響測試結果，甚至還會引發氬氣浪費的現象。

3.3 標準樣品的選擇應用

從實際應用上來看，光電直讀光譜分析常用方式是：應用比較的分析方式來檢測試樣中的各個元素含量，測試精準度深受樣品基本類型和質量高低的影響，比如在分析16Mn 鋼鐵樣件的時候如果采用了不銹鋼1Cr17Mn6Ni5 標準樣品就會導致分析結果出現嚴重錯誤。

3.4 槍頭放置方式

在使用直讀光譜儀的時候如果沒有正確放置槍頭，樣品和槍頭的端部之間就會形成一個縫隙，在這個縫隙的作用下空氣會流入到激發室的內部，也就是流通到電極和樣品之間的區域中，最終使得在激發樣品時，出現漏光、漏氣的問題。與此同時，金屬和氧氣之間還會形成黑灰色、火鶴灰、白色等不正常現象，最終嚴重影響到檢測結果。如果金屬樣件放置的位置正確就會更好的發揮出激發室對氬氣的保護作用，在金屬熔融之后形成雪花形狀的銀色激發點。

3.5 電極和極間距

發射光譜的重要作用是激發電極，在檢測分析中，激發電極材料不能夠含有被測元素。例如，使用含碳元素電極來分析鐵基材料就會嚴重影響到碳元素含量的精準度，為此，在分析鐵基材料的時候一般會選擇含銀或鎢材料的電極。在使用這些電極的時候，極間隔距離的大小也會對最終分析精準度產生影響，最終會導致間隔距離的減少，影響最終分析精準度。

4 提升直讀光譜儀對金屬材料化學分析準確度的對策

4.1 從優化直讀光譜儀測量步驟提升直讀光譜儀對金屬材料化學分析準確度

第一，儀器設備的使用環境。放置光譜儀的實驗室需要做好防震、通風和清潔工作，在一般情況下，光譜儀的實驗環境要求是：濕度15%～70%，室內溫度需要保持在0℃～35℃之間，在同一個校準周期內的室內溫度變化不能夠超過±5℃。第二，現場電源電壓的把控要求。在具體實施中，直讀光譜儀設備的電源電壓需要把控在220V 左右，如果在必要的環境下電壓有所提升，最終需控制在380V 內。第三，檢查氬氣瓶內部氬氣壓力。氬氣瓶內部的氬氣純度對最終測量數值有著十分重要的影響，因此，在測試的時候需要檢測氬氣是否和主機以及壓力表連接在一起，在確定連接之后打開氬氣閥檢查氬氣的壓力數值，要求氬氣要始終保持在4MPar 以上。

4.2 從規范檢查標準樣品和標準化提升直讀光譜儀對金屬材料化學分析準確度

第一，強化人員培訓。檢測精準度與操作人員的日常行為習慣密切相關，在開展檢測分析的過程中，要求所有人員須經過專業培訓，通過必要的培訓來掌握更多設備的操作方式之后，再進行熟練上機操作。在開展檢測操作的時候，需要對操作人員的資格進行檢查，在確認其具備上崗操作資格之后才能夠進行儀器操作。第二，電極、適配器、橡膠圈都屬于儀器消耗產品，為了能夠確保這些消耗產品的有效，使用時需要對其進行開展必要的檢測和檢查。

5 案例分析

5.1 案例實際情況分析

（1）在實際的法蘭檢測中，20 號鋼材檢測結果如表一所示，根據表一的數據信息發現，在標準化的檢測操作之前，P 和S 元素含量基本偏差分別是114.28% 和70.6%，在進行標準化檢測操作之后P 和S 二元素含量相對偏差分別是28.6%、23.5%。在開展檢測的時候，使用標準化校準分析曲線能夠有效降低偏差。

表1 標準化前后相對偏差

（2）在使用一個星期之后窗口石英鏡片出現了明顯的污染物，在使用這個鏡片檢測碳含量的均值是0.254%，在更換鏡片之后檢測發現碳元素的含量是0.178%。根據以上檢測結果分析發現，在鏡片沒有經過及時處理的情況下會對波長比較短的非金屬元素測量結果產生十分不利的影響。

5.2 保證措施

（1）強化對操作人員的培訓。第一，操作人員要具備較高的綜合素質。為了能夠更好的使用直讀光譜儀，操作人員在使用儀器設備之前要經過專門的專業培訓，通過培訓來掌握必要的專業理論知識和實踐經驗，并獲得上崗資格證。第二，設備操作人員在使用直讀光譜儀之前還需通過培訓來提升自己的四懂三會能力，并通過學習來掌握設備的用途、基本結構、應用原理、基本性能、維修保養知識等。第三，設備操作人員須具備較強的責任心，在具體實施操作的時候須嚴格按照規范的操作規程進行操作。

（2）正確使用氬氣。第一，在更換氬氣之前需要提前將氬氣瓶內部的空氣釋放出來，將瓶嘴上的雜質清理干凈，并在使用的時候仔細檢查氬氣管路是否正常。如果氬氣瓶嘴上存在灰塵，則需要及時清理干凈；在發現氬氣瓶嘴出現漏氣的時候須及時更換瓶嘴；在瓶內壓力降低到1.5MPa 時和激發點出現白色斑點的時候均要及時更換氬氣。第二，為了確保分析結果的穩定和準確，在具體使用操作儀器的時候要嚴格控制氬氣的純度，即將氬氣的純度控制在99.95% 比例以上。

（3）標準樣品的使用須具備生產資質說明書。在選擇樣品的時候要求所有樣品都具備專業生產資質和出廠資格證書。在對產品開展檢測的時候，標準樣品要和被檢測樣件的成份相近，最好選擇分析牌號一致的標準樣品。另外，在選擇光譜分析標準樣品的時候，需要充分考慮其外在物理形狀，盡可能選擇足夠尺寸大小的棒狀冶金樣品，目的是在檢測操作的時候減少檢測誤差，提升產品檢測的精準度。

（4）定期應用極距規對極間距進行檢查。通過對極間距的檢查來了解是否需要更換電極，并應用極距規將電極調整到指定的要求。

（5）應用砂紙將工件表面打磨干凈。在對樣品進行光譜分析之前需要應用專業的砂紙對樣品表面進行打磨處理，但是在打磨操作時不能夠使用碳化硅砂紙，因為碳化硅砂紙的碳元素含量和硅元素含量很容易導致元素分析錯誤。在檢測的時候一般需要使用40 目到50 目的氧化鋁砂紙或者氧化鋁金剛砂砂紙，用砂紙打磨處理的時候要確保其表面均勻，磨紋要和規范要求一致。

6 結語

綜上所述，重工業所應用的檢驗儀器設備繁多，且各個設備的物理性能和化學性能各不相同，伴隨現代社會的發展，許多鋼鐵企業開始應用直讀光譜儀對金屬產品進行化學成分檢測，通過對儀器設備有效保養以確保儀器設備擁有符合實驗要求的能力，為了能夠提升檢驗數值的精準性，還需相關人員能夠強化對直讀光譜儀的定量和定性分析，并在檢測操作時嚴格按照規范的操作規程進行操作，以確保操作正確和檢測結果的精準。