熱壓縮變形速率對NiTi 形狀記憶合金微觀組織演變的影響

成亦飛

（中國航發北京航空材料研究院，北京 100095）

NiTi 合金因其具有單程、雙程形狀記憶特性，良好的阻尼特征，在航空航天器關鍵零件、新型植入性硬料器械等領域應用前景較好[1，2]。但是，在該體系合金存在硬度較低的問題，嚴重制約了該合金的應用。為此，開發出NiTi-X 三元系合金，擬采取熱處理的方式，通過固溶時效強化提高其硬度。但是，成本顯著提高，同時不符合多流程制造的發展趨勢。調整Ni、Ti 元素比例，研制出Ni60Ti40 超硬合金。根據霍爾佩奇公式，金屬材料隨著硬度的提高，其強度也隨之增大，隨之而來的塑性降低成為必然。因此，對Ni60Ti40 超硬合金熱變形行為的研究顯得尤為重要。本文選取Ni60Ti40 超硬合金為研究對象，以該合金單壓縮變形為基礎，對該過程組織演變特征進行觀察與表征，分析并獲得變形速率對微觀組織的影響。從而為該合金熱變形行為特征研究提供微觀組支撐。

1 實驗材料及方法

1.1 實驗材料

本研究中的材料為通過多次真空熔煉的NiTi 合金鑄錠，名義成分如表1 所示。

表1 NiTi 形狀記憶合金名義成分（質量分數，%）

1.2 實驗方法

實驗設備及工藝如表2 所示。

1.3 微觀組織觀察

對表2 中的實驗試樣，沿溫度均勻處切開（熱電偶焊接處），經過手磨、拋光后經過機械拋光，采用HF : HNO3： H2O=1 ：2 ：8 進行腐蝕，在ZX-10 型顯微鏡上進行微觀組織觀察。制備TEM電鏡觀察試樣，雙噴液為：硝酸：甲醇=1:3，電壓為14V，溫度為-18℃。在JEM-2100 透射電鏡上進行TEM 微觀組織表征。

2 實驗結果分析與討論

圖1 為Ni60Ti40 合金在溫度為1123 K，不同應變速率下的SEM 照片。從圖1a 中可以看出，在較高應變速率下（10s-1），晶界呈現出鋸齒狀，表明在該條件下變形時，合金開始發生動態再結晶。當應變速率降低時（0.5s-1），鋸齒狀晶界增多，并且在周圍出現了許多等軸狀小晶粒；當應變速率繼續降低時（0.005s-1），鋸齒狀晶界逐漸消失，等軸晶粒增多，且呈現逐漸長大趨勢，這說明，在上述溫度下進行熱壓縮變形時，隨著應變速率的降低該合金動態再結晶現象逐漸顯著，如圖1a-c 所示。

圖1 Ni60Ti40 熱壓縮變形后SEM 照片

表2 實驗設備及工藝

圖3 Ni60Ti40 合金1073K 變形過程的TEM 照片

出現上述現象的原因是，該合金在溫度為1123K 下，具備發生動態再結晶的溫度和熱力學條件，應變速率較慢時為合金動態再結晶充分進行提供了動力學保障。通過位錯運動誘導晶界滑移的形成與出現，形成亞晶合并長大，完成動態再結晶的形核與長大。

當溫度降低至1023 K 時，Ni60Ti40 合金單道次熱變形時受應變速率影響較大，其SEM 電鏡照片如圖2 所示。

圖2 Ni60Ti40 合金1023K 時變形后的SEM 照片

從圖中可以看出，相比于高溫熱壓縮變形過程，Ni60Ti40 合金未全發生動態再結晶現象，受應變速率的影響較大。隨著應變速率的增大變形均勻性變差，出現了塑性流變條帶現象。當應變速率增大時，出現了部分空洞，這些現象對于該合金熱變形過程均起到不良的影響。由于溫度較低，變形過程產生絕熱剪切效應，熱量來不及擴散而在內部產生聚集，從而產生部分空洞。

圖3 為Ni60Ti40 合金溫度為1073K 下的TEM 照片。圖3a-d中反映了該合金在熱變形過程中發生基于位錯誘導的動態再結晶的微觀機制。當變形速率為10 s-1時，形成較高的位錯密度，圖3a 所示。隨著應變速的降低（0.5s-1），位錯運動時間增加，逐漸形成位錯網狀結構，如圖3b 所示。當應變速率繼續降低時（0.05s-1），位錯網狀結構逐漸形成了亞晶結構，如圖3c 所示。當應變速率降低至0.005s-1時，亞晶以弓出形核機制發生了合并長大，此時位錯纏結與位錯網結構均消失，形成了典型的互成120 角的三叉晶界，如圖3d 所示。此時動態再結晶形核長大過程結束。

3 結論

（1）Ni60Ti40 合金在低溫下變形時，應變速率對合金的熱變形行為影響較大，尤其當應變速率大于0.5s-1時，形成了絕熱剪切效應下的空洞。

（2）Ni60Ti40 合金在高溫下變形時，發生了動態再結晶，應變速率對動態再結晶效應影響較為顯著。隨著應變速率的增大，動態再結晶充分進行，形成三叉晶界。

（3）Ni60Ti40 合金熱變形過程的軟化機制為動態再結晶，主要是位錯誘導的晶界弓出形核機制。