國(guó)產(chǎn)ERNiCrMo-3鎳基合金焊絲熱加工成型技術(shù)研究

袁珊珊 劉海定 王小巖 臧曉飛 李永友 王東哲

摘要：針對(duì)鎳基合金焊絲在成分控制、工藝制造穩(wěn)定性、外觀成型質(zhì)量等方面均與進(jìn)口產(chǎn)品存在較大差異的現(xiàn)象，通過(guò)ERNiCrMo-3鎳基合金焊絲成分設(shè)計(jì)優(yōu)化、VIM+ESR和VIM+VAR雙聯(lián)冶金、鍛造+熱軋的熱加工成型技術(shù)以及退火工藝調(diào)整，使成品焊絲達(dá)到較高的純凈度和均勻度。同時(shí)利用SEM、EDS、顯微硬度等組織表征手段對(duì)成品焊絲的化學(xué)成分、微觀結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能做出詳細(xì)分析。結(jié)果顯示，成品焊絲各項(xiàng)指標(biāo)均達(dá)到國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)要求。文中涉及的雙聯(lián)冶金技術(shù)和退火工藝技術(shù)為鎳基合金焊絲的工業(yè)生產(chǎn)提供了技術(shù)指導(dǎo)，并適用于其他特殊合金焊材的生產(chǎn)和應(yīng)用推廣。

關(guān)鍵詞：鎳基合金焊絲;熱加工工藝;合金成分;退火工藝

中圖分類號(hào)：TG422.3? ? ? 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A? ? ? ? ?文章編號(hào)：1001-2003（2021）12-0111-05

DOI：10.7512/j.issn.1001-2303.2021.12.22

0? ? 前言

隨著三聯(lián)冶煉、爐外精煉等技術(shù)在我國(guó)鋼鐵行業(yè)中的成熟運(yùn)用，近年來(lái)鋼材的生產(chǎn)水平取得了長(zhǎng)足的進(jìn)步[1]。但是鋼材和焊材生產(chǎn)分屬不同行業(yè)，國(guó)內(nèi)焊材的自主研發(fā)能力遠(yuǎn)滯后于鋼材，尤其是針對(duì)高溫壓力容器制備中常用的高性能特殊合金焊材[2-3]，目前主要依靠進(jìn)口。這是由于特殊合金焊材要求具有純凈度高、均勻性好、表面質(zhì)量?jī)?yōu)異、焊接性能穩(wěn)定以及焊接成形性佳等特點(diǎn)[4-6]，而國(guó)內(nèi)焊材的生產(chǎn)普遍采用傳統(tǒng)合金的生產(chǎn)工藝流程，加工工藝的落后導(dǎo)致很難生產(chǎn)出高純凈度、高均勻度的精細(xì)特殊合金焊材[7]。因此，為滿足國(guó)內(nèi)市場(chǎng)對(duì)高性能特殊合金焊材的迫切需求，推動(dòng)我國(guó)核電、火電和化工等相關(guān)裝備制造行業(yè)的自主化發(fā)展，重視特殊合金焊材生產(chǎn)工藝優(yōu)化，加大力度研制高質(zhì)量的特殊合金焊絲十分必要。

鎳基合金焊接材料包括焊條、焊絲、藥芯焊絲、埋弧焊焊材（實(shí)心焊絲和焊劑），以及帶極堆焊焊材（焊帶及焊劑）。Inconel600鎳基合金是一種鎳-鉻-鐵基固溶強(qiáng)化合金，其耐高溫腐蝕和抗氧化性能良好、熱加工和焊接工藝性能優(yōu)良，配套焊絲主要是FM-82[9-10]。Inconel690鎳基合金具有優(yōu)良的抗晶間腐蝕和抗晶間應(yīng)力腐蝕開(kāi)裂的能力，主要用于壓水堆核電站蒸汽發(fā)生器傳熱管材料，其配套焊絲FM-52和ERNiCrFe-7被廣泛應(yīng)用于接管安全端、管子-管板等關(guān)鍵位置的焊接[11-13]。Inconel 625合金是以Mo、Nb為主要強(qiáng)化元素的固溶強(qiáng)化型鎳基變形高溫合金，從低溫到980℃均具有良好的拉伸性能和疲勞性能[14]，廣泛應(yīng)用于制造航空發(fā)動(dòng)機(jī)零部件和化工設(shè)備。其配套焊絲ERNiCrMo-3主要用于熔化極氣體保護(hù)焊或鎢極惰性氣體保護(hù)焊[15]，配套焊條ENiCrMo-3 也被廣泛應(yīng)用于石油化工、海洋工程以及液化天然氣（LNG）儲(chǔ)罐產(chǎn)品的焊接[16]。

國(guó)外進(jìn)口ERNiCrMo-3焊絲具有以下優(yōu)點(diǎn)：（1）有害元素含量比較低;（2）具有細(xì)小均勻的顯微組織，主要為奧氏體組織和少量碳氮化物，平均晶粒度達(dá)到7.5～8級(jí);（3）強(qiáng)度、硬度都比較高，部分焊絲維氏硬度達(dá)400HV0.2，加工成型技術(shù)水平較高。文中從成分調(diào)控、熱塑性加工、熱處理參數(shù)配置等方面對(duì)ERNiCrMo-3鎳基合金焊絲的熱成型工藝進(jìn)行分析，完成高性能ERNiCrMo-3焊材的研發(fā)，使焊絲達(dá)到較高的純凈度水平，符合國(guó)內(nèi)外產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的要求。文中涉及的工藝方法和生產(chǎn)程序適用于工業(yè)批量生產(chǎn)并可推廣至其他特殊合金焊材的生產(chǎn)研發(fā)。

1 ERNiCrMo-3焊絲制造工藝

1.1 化學(xué)成分

根據(jù)ASME、AWS 等標(biāo)準(zhǔn)要求，通過(guò)與進(jìn)口樣品的成分分析比對(duì)，由重慶材料研究院自主研發(fā)優(yōu)化的ERNiCrMo-3化學(xué)成分如表1所示。

1.2 焊絲制備工序

焊絲制備工序?yàn)椋赫婵崭袘?yīng)熔煉→電渣重熔→鍛造→熱軋→退火→拉絲→酸洗→拉絲→氫氣退火→拉絲→成品等。由于焊絲直徑很小，必須采用多種熱加工工藝相結(jié)合的方式進(jìn)行變形。試驗(yàn)采用鍛造+熱軋的熱加工成型，并結(jié)合后續(xù)冷拔+退火的冷加工成型工藝，以達(dá)到改善合金組織均勻性、細(xì)化晶粒、提高性能的目的。

具體流程為：在500 kg爐內(nèi)投料1 000 kg，使用真空感應(yīng)熔煉（VIM）+電渣重熔（ESR）雙工藝路線，開(kāi)展試制研究，雙真空鋼錠照片如圖1所示。將鋼錠鍛造成80 mm×80 mm方坯，熱軋至φ8 mm的盤(pán)圓，冷拔至φ1.6 mm。為改善表面質(zhì)量不佳的問(wèn)題，采用弱酸酸洗（醋酸），繼續(xù)拉至中間尺寸φ1.4 mm，最終拉拔至φ1.2 mm成品狀態(tài)。

1.3 焊絲生產(chǎn)中應(yīng)注意的問(wèn)題

1.3.1 超純凈冶煉技術(shù)

超純凈是高質(zhì)量焊材的重要基礎(chǔ)，必須從精選原輔材料就開(kāi)始加以控制。在進(jìn)行真空感應(yīng)熔煉時(shí)，使用高純凈單質(zhì)金屬為原料，在合金化最佳時(shí)機(jī)分時(shí)添加大小料。采用第一次高溫、高真空度加長(zhǎng)時(shí)間，第二次低溫、充分?jǐn)嚢瑁Y(jié)合高真空、特殊保護(hù)氣氛，以達(dá)到高溫去雜、低溫脫氣，實(shí)現(xiàn)了主要成分的精確控制，以及S、P、Co、N、H、O等雜質(zhì)元素的嚴(yán)格控制。從而獲得成分穩(wěn)定、雜質(zhì)含量低的合金鋼錠。

1.3.2 熱塑性加工成形

經(jīng)真空感應(yīng)熔煉（VIM）+電渣重熔（ESR）雙聯(lián)和真空感應(yīng)熔煉（VIM）+真空自耗重熔（VAR）雙聯(lián)冶金工藝生產(chǎn)的鑄錠，成分穩(wěn)定、金屬冶金質(zhì)量好、鑄態(tài)組織也比電渣前更好。為獲得高均質(zhì)化的合金，結(jié)合重材院特種合金現(xiàn)有生產(chǎn)線特點(diǎn)，采用鍛造開(kāi)坯+熱軋的方式進(jìn)行熱加工成型。電渣重熔時(shí)采用精心配制的四元系預(yù)熔渣，控制適宜的渣池深度、電流和電壓，最終達(dá)到繼續(xù)提純、降低夾雜物含量、提高成分均勻性和改善熱加工性能的目的。

1.3.3 熱處理工藝

為消除ERNiCrMo-3焊絲在加工過(guò)程中產(chǎn)生的加工硬化，避免斷絲現(xiàn)象，保證材料具有良好的強(qiáng)度和塑性，對(duì)試樣退火工藝進(jìn)行改進(jìn)。對(duì)試樣退火工藝進(jìn)行探索，采用1 050 ℃×30 min固溶退火+水冷淬火方式，末次退火采用氫氣保護(hù)氛圍，結(jié)合試樣顯微組織和力學(xué)性能的結(jié)果，優(yōu)化熱處理參數(shù)，以達(dá)到改善合金組織均勻性、細(xì)化晶粒、提高性能的目的。采用CMT4105微型控制電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)對(duì)成品焊絲（φ1.2 mm×150 mm）進(jìn)行力學(xué)性能測(cè)試，重點(diǎn)關(guān)注抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度和延展率。

2 結(jié)果與討論

2.1 熱塑性加工工藝

鋼錠鍛造過(guò)程中，設(shè)計(jì)鍛造保溫溫度為1 150 ℃，保溫時(shí)間1 h，開(kāi)鍛溫度≥1 100 ℃，終鍛溫度≥900 ℃，具體鍛造加熱制度如圖2所示。由φ300 mm鋼錠鍛造變形至80 mm×80 mm的方坯，通過(guò)優(yōu)化加熱制度，控制鍛造溫度、開(kāi)鍛溫度、終鍛溫度等參數(shù)，獲得組織性能良好且無(wú)缺陷的鍛造方坯用于熱軋。

熱軋是在再結(jié)晶溫度以上進(jìn)行的軋制。熱軋相比于鍛造來(lái)說(shuō)，軋制比非常大，可以進(jìn)一步壓合金屬內(nèi)部缺陷、改善金屬內(nèi)部夾雜物分布和偏析，獲得高均質(zhì)化棒料，對(duì)于現(xiàn)有生產(chǎn)線來(lái)說(shuō)，小直徑棒材/絲材必須經(jīng)過(guò)熱軋。熱軋用坯料為鍛造方坯，規(guī)格80 mm×80 mm。熱軋成φ8 mm圓盤(pán)。熱軋保溫溫度1 150 ℃，保溫時(shí)間45 min，開(kāi)軋溫度≥1 100 ℃，終軋溫度≥900 ℃。

2.2 熱處理工藝

退火溫度與力學(xué)性能的關(guān)系曲線如圖3所示。可以看出，當(dāng)退火溫度超過(guò)1 050 ℃時(shí)，焊絲的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度開(kāi)始下降，延伸率適當(dāng)增加。為消除ERNiCrMo-3焊絲在加工過(guò)程中產(chǎn)生的硬化，避免在拉拔過(guò)程中出現(xiàn)斷絲現(xiàn)象，保證材料具有良好的強(qiáng)度和塑性，選定1 050 ℃×30 min的退火工藝，確保材料在拉拔過(guò)程中保持合適的強(qiáng)度和塑性。

末次退火工藝對(duì)拉拔成型質(zhì)量和成品均勻性具有重要影響。對(duì)ERNiCrMo-3焊絲半成品分別進(jìn)行大氣退火、真空退火、氫氣退火，退火溫度為1 050 ℃×30 min水冷，再經(jīng)過(guò)0～60%梯度變形量的冷拉拔成型后對(duì)絲材取樣進(jìn)行力學(xué)性能測(cè)試。ERNiCrMo-3焊絲在大氣退火、真空退火、氫氣退火狀態(tài)下變形量與力學(xué)性能的關(guān)系如圖4所示。由圖可知， 變形量與力學(xué)性能關(guān)系變化趨勢(shì)大致相同：抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度隨變形量的增大而增大，斷面收縮率和延伸率反之。對(duì)于三種熱處理狀態(tài)絲材的理想強(qiáng)度而言，相同變形量條件下氫氣退火狀態(tài)試樣的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度最高，延伸率和斷面收縮率最小。

大氣退火、真空退火、氫氣退火三種不同熱處理方式對(duì)ERNiCrMo-3焊絲硬度的影響規(guī)律如圖5所示。結(jié)果表明，三條曲線呈現(xiàn)的力學(xué)性能變化規(guī)律基本一致，顯微硬度隨變形量的增大逐漸增大。從影響焊機(jī)送絲程度角度考慮往往要求焊絲硬度不能過(guò)高，其變形量和硬度需合理匹配。因此，選擇冷拔變形量為30%作為末次退火后的冷拔工藝參數(shù)。同時(shí)，為了改善退火后焊絲的表面質(zhì)量，采用氫氣退火方式。

2.3 顯微組織分析

經(jīng)拉拔成型的焊絲實(shí)物照片如圖6所示，成品焊絲表面潔凈度、光澤度較好。觀察焊絲橫截面顯微組織形貌，重點(diǎn)關(guān)注非金屬夾雜物、金相組織以及晶粒尺寸等級(jí)。焊絲拋光組織和金相組織如圖7所示，依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)GB/T 10561-2005和GB/T 6394-2017判定樣品的非金屬夾雜物為D類細(xì)系1.5級(jí)。晶粒組織具有較好的均勻性，含部分孿晶組織和析出相，平均晶粒度為8.0級(jí)。

成品焊絲的力學(xué)性能結(jié)果如表2所示，抗拉強(qiáng)度為1 619 MPa，屈服強(qiáng)度為1 329 MPa。同類進(jìn)口產(chǎn)品的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度分別為1 465 MPa和1 316 MPa。所以ERNiCrMo-3成品焊絲的金相組織、晶粒度、非金屬夾雜物和力學(xué)性能均滿足標(biāo)準(zhǔn)要求，甚至部分指標(biāo)比同類進(jìn)口產(chǎn)品更加優(yōu)異。

3 結(jié)論

針對(duì)ERNiCrMo-3鎳基合金焊絲，通過(guò)對(duì)國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)和進(jìn)口樣品的比對(duì)分析，獲得ERNiCrMo-3合金成分優(yōu)化設(shè)計(jì)原則，針對(duì)不同元素建立了合理的內(nèi)控范圍。與國(guó)內(nèi)外同類產(chǎn)品相比，產(chǎn)品焊絲的化學(xué)成分、力學(xué)性能、金相組織、晶粒度、非金屬夾雜物水平相當(dāng)，部分指標(biāo)甚至更優(yōu)，能夠?qū)崿F(xiàn)替代進(jìn)口。通過(guò)文中研究獲得的關(guān)鍵技術(shù)具有明顯的共性特點(diǎn)，已成功推廣應(yīng)用于其他特殊合金絲材的研制和生產(chǎn)，如HG115焊材、ERNiCrFe-7A和ECrMo91B焊材。具體總結(jié)如下：

（1）采用鎳基合金焊材雙聯(lián)超純凈冶金技術(shù)：VIM+ESR雙聯(lián)冶金技術(shù)、VIM+VAR雙聯(lián)冶金技術(shù)可生產(chǎn)出較好的鎳基合金坯料。

（2）通過(guò)鎳基合金焊材熱加工成型技術(shù)和鍛造+熱軋的塑性成型工藝?yán)纬霰砻尜|(zhì)量均勻的絲材。

（3）通過(guò)氫氣環(huán)境下1 050 ℃×30 min+水冷的退火工藝，提升鎳基合金焊材熱處理技術(shù)，完成高純凈度鎳基合金焊絲的研發(fā)與生產(chǎn)。

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