薰衣草精油微膠囊制備條件的優化
2020-12-28 02:29:45鄭健琨李慕春王愛霞陳國通陳俊宇韓飛邵家麗
安徽農業科學 2020年23期
鄭健琨 李慕春 王愛霞 陳國通 陳俊宇 韓飛 邵家麗
摘要 [目的]為提高薰衣草精油的穩定性、延緩精油的釋放速度、拓寬其應用領域奠定基礎。[方法] 使用微膠囊造粒儀B-395制備薰衣草精油微膠囊，通過單因素試驗與正交試驗，對影響薰衣草精油微膠囊化包埋效果的因素進行了分析，并采用氣相色譜質譜法對精油的包埋率進行測定，確定薰衣草精油微膠囊化的最佳工藝條件。[結果]薰衣草微膠囊的最佳制備參數為海藻酸鈉2.0%，明膠3.0%，殼聚糖0.10%，氯化鈣2.5%。[結論]此條件下制備的薰衣草精油微膠囊具有較高的包埋率，減少了精油成分的揮發，拓寬了精油的應用領域。
關鍵詞 薰衣草精油;微膠囊造粒儀;包埋率
中圖分類號 TQ 654+.2 文獻標識碼 A 文章編號 0517-6611（2020）23-0220-03
doi：10.3969/j.issn.0517-6611.2020.23.057
Optimization of Preparation Conditions of Lavender Essential Oil Microcapsules
ZHENG Jian-kun1，2， LI Mu-chun1，2， WANG Ai-xia1，2 et al
（1. Xinjiang Autonomous Academy of Instrumental Analysis， Urumqi， Xinjing 830011;2. Xinjiang Engineering Technology Research Center for Green Processing of Nature Product， Urumqi， Xinjing 830011）
Abstract [Objective] To lay a foundation for improving the stability of lavender essential oil， delaying the release of essential oil， broadening the application field. [Method] Lavender essential oil microcapsule was prepared by using granulation instrument B-395. Through single factor and orthogonal experiment， factors influencing lavender essential oil microcapsule embedding effect were studied， and embedding rate of essential oil were determined by GC-MS， the optimum process conditions of lavender essential oil microcapsule were obtained. [Result] The best lavender microcapsule preparation parameters were 2.0% sodium alginate， 3.0% gelatin， 0.10% chitosan， 2.5% calcium chloride. [Conclusion] Lavender essential oil microcapsule prepared under the above conditions has high embedding rate， reduce the oils volatilization， widen the oil application field.
Key words Lavender essential oil;Microcapsule granulator;Embedding rate
基金項目 新疆地產中藥民族藥新藥研發培育項目（2017-02-07）;新疆維吾爾自治區重點研發計劃項目（2017B0316-3）。
作者簡介 鄭健琨（1977—），男，安徽廣德人，高級實驗師，從事食品研究與檢測工作。*通信作者，實驗師，從事食品研究與檢測工作。
收稿日期 2020-04-20;修回日期 2020-06-03
薰衣草（Lavandula angustifolia Mill.）又名靈香草、香水植物、香草等，為唇形科薰衣草屬小灌木，原產自歐洲、大洋洲及地中海沿岸國家，后被廣泛栽種于中國、英國等[1]。新疆的天山北麓與法國普羅旺斯位于同一緯度帶，且氣候、土壤條件相似，是中國著名的的薰衣草之鄉。目前新疆的薰衣草已列入世界知名品種[2]。薰衣草在古羅馬時代就已是相當有名的香草，功效頗多，被稱為“香草皇后”[3]。薰衣草是珍貴的中藥材和食品香料[4-5]，可抗菌[6]、健胃、提神醒腦[7]、松弛肌肉[8]，亦可用于治療風寒感冒等疾病。
薰衣草精油是一種揮發性精油，由薰衣草提煉而成，其主要成分為乙酸芳樟酯和芳樟醇，有芳香性[9]。研究表明，薰衣草精油有鎮定、鎮痛、降脂、降血壓、保護神經、抑制腫瘤、驅蟲、抗菌、抗抑郁、抗氧化、抗突變等功能[10]。但是在空氣中，薰衣草精油極易揮發，而且受環境影響較大，物理化學性能不夠穩定。微膠囊化具有提高精油穩定性、改善精油物理性質、延緩精油釋放速度、保護精油免受環境影響等優點[11-14]，將薰衣草精油微膠囊化有利于貯藏和延長香味保持時間等，同時可以拓寬薰衣草精油的應用領域[15-18]。
1 材料與方法
1.1 材料
薰衣草精油購自伊犁天藥生物科技有限公司。海藻酸鈉：瑞士步琦有限公司;殼聚糖（脫乙酰度87%，工業品）、明膠、氯化鈣、二氯甲烷、乙酸、無水硫酸鎂均為國產分析純;試驗用水均為去離子水。
1.2 設備
微膠囊造粒儀（B-395），瑞士步琦有限公司;在線凝膠凈化氣質聯用儀（GCMS-QP2010），日本島津公司;純水制備系統（ELIX5），美國密理特公司;冷凍干燥機（ALPHA2-4），德國CHRIST有限公司。
1.3 方法
1.3.1 薰衣草精油微膠囊的制備。使用微膠囊造粒儀B-395制備薰衣草精油微膠囊。微膠囊造粒儀B-395采用振動噴嘴技術，依據的原理（圖1）：液體連續流出噴嘴時，噴嘴上方的振動裝置會將其分成大小相等的小液滴。振動頻率由液滴的數量決定，噴頭的尺寸由液滴的大小決定，如若液滴帶電或尺寸較小可加電壓分離[19]。
配制一定濃度的海藻酸鈉-明膠溶液、殼聚糖-氯化鈣溶液，取海藻酸鈉-明膠溶液于壓力瓶中、薰衣草精油于注射器中、殼聚糖-氯化鈣溶液于燒杯中。調整進樣速度、振動頻率以及攪拌速度，使液滴在離開噴嘴后呈現出單液滴。制備出的微膠囊過濾，用二次水沖洗，低溫烘干。
1.3.2 單因素試驗設計。分別以海藻酸鈉濃度（0.5%、1.0%、1.5%、2.0%、2.5%、3.0%），殼聚糖濃度（0.05%、0.10%、0.20%、0.40%、0.60%），明膠濃度（3%、5%、7%），氯化鈣濃度（1.5%、2.0%、2.5%）為影響因素，探究其對微膠囊化薰衣草精油包埋率的影響[20-21]。
1.3.3 正交試驗設計。根據單因素試驗的結果，選擇影響薰衣草精油包埋率的4個因素：海藻酸鈉濃度（A）、殼聚糖濃度（B）、明膠濃度（C）、氯化鈣濃度（D）進行工藝優化，確定3個水平，采用L9（34）正交試驗設計，篩選最佳包埋條件，正交試驗設計因素見表1。
1.4 測定方法
1.4.1 樣品的制備。制備好的微膠囊過濾，濾過液加一定量的二氯甲烷，充分振蕩，靜置，取出二氯甲烷層，得游離精油。微膠囊加一定量的PBS pH 7.4磷酸緩沖液，超聲，使得緩沖液將壁材溶解，釋放出芯材。然后，向其中加入一定量的二氯甲烷，充分振蕩，靜置，取出二氯甲烷層，得核內精油。二氯甲烷層過無水硫酸鎂和0.22 μm濾膜于氣相小瓶。
1.4.2 GC-MS氣相色譜質譜分析條件。進樣口溫度：240 ℃;分流比：50∶1;載氣：氦氣;柱流量：1.00 mL/min;吹掃流量：5.0 mL/min;色譜柱：DB-5MS 30 m×0.25 mm×0.25 μm;檢測器溫度：280 ℃;溶劑延遲：5.5 min;程序升溫：初始溫度60 ℃，保持5 min，5 ℃/min升溫至280 ℃，保持15 min;質譜條件：EI離子源，離子源溫度：250 ℃，電子倍增壓0.1 kV。
通過主要化合物峰面積對薰衣草精油進行包埋率的計算，計算公式如下：
包埋率（%）= 核內精油峰面積/（核內精油峰面積+游離精油峰面積）×100
2 結果與分析
2.1 單因素試驗結果
2.1.1 海藻酸鈉濃度的影響。固定殼聚糖濃度為0.15%、明膠濃度5%、氯化鈣濃度1.5%，探究不同海藻酸鈉濃度（0.5%、1.0%、1.5%、2.0%、2.5%、3.0%）對薰衣草精油包埋率的影響，結果見圖2。由圖2可知，薰衣草精油包埋率隨著海藻酸鈉濃度的增大而增加，當海藻酸鈉濃度為2.0%時，包埋率達到最大值88%。當海藻酸鈉濃度大于2.0%時，包埋率減小，原因是海藻酸鈉濃度過大造成體系黏度過大，噴出液滴時較困難;海藻酸鈉濃度過小，反而會使微膠囊外殼強度過低易破裂。因此，海藻酸鈉濃度過低或過高均不利于形成穩定的微囊結構。
2.1.2 殼聚糖濃度的影響。固定海藻酸鈉濃度為2%，明膠濃度5%，氯化鈣濃度1.5%，探究不同濃度的殼聚糖（0.05%、0.10%、0.20%、0.40%、0.60%）對薰衣草精油包埋率的影響，結果見圖3。由圖3可知，薰衣草精油包埋率隨著殼聚糖濃度的增加先增大后減小，當殼聚糖濃度為0.10%時，包埋率達到最大值79%。原因是氯化鈣和海藻酸鈉的濃度一定時，隨著殼聚糖濃度升高，形成微膠囊的概率增大，但殼聚糖濃度過大時，芯材與壁材間接觸的概率減小，包埋率降低。
2.1.3 明膠濃度的影響。固定海藻酸鈉濃度為2%、殼聚糖濃度0.1%、氯化鈣濃度1.5%，探究不同濃度的明膠（3%、5%、7%）對薰衣草精油微膠囊包埋率的影響，結果如圖4所示。由圖4可以看出，隨著明膠濃度的增加，包埋率反而降低，當明膠濃度為3%時，包埋率最大，為84%。原因是，隨著明膠濃度的變化，體系的黏稠度增加，流動性降低，減少了芯材與壁材的接觸，所以包埋率會降低。
2.1.4 氯化鈣濃度的影響。固定海藻酸鈉濃度為2%，殼聚糖濃度0.1%，明膠濃度3%，探究不同濃度（1.5%、2.0%、2.5%）的氯化鈣對薰衣草精油微膠囊包埋率的影響，結果如圖5所示。由圖5可以看出，隨著氯化鈣濃度的增加，薰衣草精油微膠囊包埋率逐漸增加，當氯化鈣濃度為2.5%時包埋率最大，為81%。
2.2 正交試驗結果分析
由表3可以得出，RC
3 結論
采用正交試驗確定的薰衣草精油微膠囊的最佳工藝條件為2.0%海藻酸鈉、3%明膠、0.1%殼聚糖、2.5%氯化鈣，通過該工藝條件制備的薰衣草精油微膠囊包埋率平均值為63.8%。
海藻酸鈉-明膠-殼聚糖微膠囊法應用于薰衣草精油的包埋，其制備方法簡單，成囊速度快，且包埋率較高，有效地提高了薰衣草精油的穩定性，有利于貯藏和延長香味保持時間等。 參考文獻
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