納米SiO2 改性絕緣紙的機械老化與電老化性能研究

陳 杰，朱 力

（國網南通供電公司，江蘇南通226001)

電力變壓器是電力系統的重要設備，由于其造價高昂且在電力系統中起到電壓變換的關鍵作用，因此保證其安全穩定運行至關重要［1］。變壓器的故障中，絕緣故障占了較大比例，其中以變壓器絕緣紙事故居多，這主要是因為變壓器油方便更換，而變壓器絕緣紙一旦出現劣化，這只能停掉吊罩處理，大大影響供電可靠性［2-3］。此外，隨著電力系統容量與電壓等級的不斷增大，變壓器的體積也越來越大，但對占地面積的限制卻期望變壓器能合理控制設計尺寸，而尺寸的減小意味著絕緣距離的縮小，對絕緣紙的性能要求也相應提高［4］。因此，提高變壓器絕緣紙的性能，對變壓器的絕緣設計與電力系統的安全穩定運行均具有十分重要的意義。

變壓器絕緣紙以纖維素絕緣紙最為常見，絕緣紙的拉伸強度與擊穿電壓是工程應用中重要的2 項性能參數，分別表征了絕緣紙的機械老化性能與電老化性能［5-6］。納米改性是提高絕緣紙上述性能的有效途徑，目前常用的納米粒子主要有Al2O3、TiO2與SiO2等［7-9］。現有研究結果表明：通過向絕緣紙中加入一定納米粒子，可有效調控絕緣紙的性能參數，從而有效拓寬絕緣紙的適用場合，提高變壓器設計便利度與工作效率［7-9］。

為了研究納米SiO2改性絕緣紙的機械老化與電老化性能，制備了納米SiO2改性絕緣紙，并依據相關標準測試了其拉伸強度與擊穿電壓，獲得了不同含量SiO2改性絕緣紙的機械老化與電老化性能，并分析了納米SiO2改善絕緣紙機械老化與電老化性能的原因。

1 樣品制備

1.1 原材料

試驗過程中所用的主要材料為納米SiO2與絕緣紙，其基本參數分別見表1、表2。試驗中用到的其他輔助材料（試劑）見表3。

表1 納米SiO2 的性能參數Table1 Performance parameter of nano-SiO2

表2 絕緣紙的性能參數Table 2 Performance parameter of cellulose insulating paper

表3 其他材料Table 3 Other materials

1.2 制備流程

納米SiO2改性絕緣紙的制備流程如圖1 所示，詳細的流程如下：

圖1 納米SiO2 改性絕緣紙制備流程Fig.1 Preparation process of nano-SiO2 modifi ed insulating paper

(1) 將納米SiO2放置于干燥箱中進行干燥處理，溫度為75℃，干燥時間為24h，干燥完畢后取出納米SiO2放入密封器皿中。

(2) 量取一定量的無水乙醇并倒入三角燒瓶，隨后加入去一定離子水，混合后對混合溶液進行攪拌，攪拌的同時加入一定量APTES，以配制APTES 水解液。

(3) 將事先稱量好的納米SiO2粉末小心倒入APTES的水解液，倒入過程中持續攪拌，之后超聲振蕩使得反應更充分，隨后將反應后的混合液抽濾，采用去離子水清洗5 次，而后將粉末進行恒溫干燥，溫度設置為80℃，一直持續到重量不再變化，從而獲得APTES 改性的納米SiO2粉末。

(4)取適量DMAc 溶劑加入三口燒瓶，開啟氮氣保護，隨后加入ODA，充分攪拌使溶解更加充分，之后分批加入PMDA，快速攪拌8h，得到聚酰胺酸預聚體溶液。

(5) 往三角燒瓶中加入DMAc 溶液與去離子水。稱取APTES 改性后的納米SiO2于三角燒瓶中，磁力攪拌并超聲分散12 h；待充分反應后，將混合液滴入聚酰胺酸預聚體溶液中，攪拌至少12h，以保證納米SiO2在聚酰胺酸溶液中均勻分散。

(6) 之后將制得的SiO2/ 聚酰胺酸混合溶液在真空條件下除氣。

(7) 將絕緣紙在干燥箱中干燥24h，干燥溫度設定為90℃。

(8) 之后將絕緣紙放入制備好的SiO2/ 聚酰胺酸溶液中，浸漬2h。

(9) 絕緣紙浸漬充分后將其取出，小心去除表面的聚酰胺酸溶液，同時保留絕緣紙表面附著的SiO2/ 聚酰胺酸薄層。

(10) 最后絕緣紙放入干燥箱中烘干：首先采用80℃進行初步干燥，保持15min，其次將溫度以5℃/min 的升溫速率保持勻速上升，最終使得聚酰胺酸固化成型，最后得到SiO2改性絕緣紙。

制備過程中，根據納米SiO2的質量分數確定制備過程中的材料使用量，本研究中制備了SiO2質量分數為1%、3%、5%與7%等4 種納米SiO2改性絕緣紙。

2 老化試驗方法

納米SiO2改性絕緣紙的機械老化性能采用拉伸強度表征，測試方法嚴格按照GB/T 12914-2008 執行，拉伸速率設置為10mm/min。納米SiO2改性絕緣紙的電老化性能采用擊穿電壓來表征，它反映了絕緣紙的短時耐電老化能力，擊穿電壓的測試參照GB/T 1408.1-2016 執行，其中，升壓速度設置為500V/s，測試電極選用對稱電極，如圖2 所示。

圖2 試驗電極圖Fig.2 Figure of test electrode

為了對比分析SiO2改性對絕緣紙機械老化與電老化性能的影響，對未進行SiO2改性的絕緣紙同樣開展了上述2 項性能測試。

3 試驗結果與分析

3.1 機械老化性能

圖3 所示為SiO2改性絕緣紙的拉伸強度隨SiO2含量的變化規律，由圖可知，隨著SiO2含量的增加，絕緣紙的拉伸強度先上升后下降，在SiO2為3% 附近達到峰值。說明SiO2改性對絕緣紙拉伸強度的影響具有邊界效應，只有在一定含量范圍內，SiO2才具備對絕緣紙拉伸強度的提升效應，一旦超過該含量，SiO2的加入反而會降低絕緣紙的拉伸強度。這是因為絕緣紙表面存在一層SiO2改性層，改性層中的SiO2與聚酰胺酸存在較強的偶聯，促進了納米SiO2在絕緣紙中的填充。由于SiO2顆粒彈性模量較高，且同時兼具偶聯介質，因此提高了絕緣紙的拉伸強度。但值得注意的是，SiO2的進一步增加，會使納米顆粒的等效粒徑增大，使得過量SiO2粒子疊加呈現出“雜質效應”，此時反而會使得絕緣紙受力不均勻，從而降低改性絕緣紙的抗機械老化性能，因而拉伸強度又開始降低。

圖3 SiO2 改性絕緣紙的拉伸強度Fig.3 Tensile strength of nano-SiO2 modified insulating paper

3.2 電老化性能

圖4 所示為SiO2改性絕緣紙的擊穿電壓隨SiO2含量的變化規律。

圖4 SiO2 改性絕緣紙的擊穿電壓Fig.4 Breakdown voltage of nano-SiO2 modifi ed insulating paper

由圖4 可知，隨著SiO2含量的增加，絕緣紙的擊穿電壓先上升后下降，在SiO2為3% 附近達到峰值。與拉伸強度類似，SiO2改性對絕緣紙擊穿電壓的影響具有邊界效應，只有在一定含量范圍內，SiO2才具備對絕緣紙擊穿電壓的提升效應，一旦超過該含量，SiO2的加入反而會降低絕緣紙的擊穿電壓。這是因為絕緣紙表面存在SiO2改性層，而SiO2具有較高的表面活性與表面能，帶電粒子在獲得電場能量后與SiO2粒子產生碰撞，并隨之產生新的帶電粒子，且新產生的帶電粒子能量更低，因此在一定程度上延緩了電子崩的傳播，因此絕緣紙的短時耐電老化性能得到提升。此外，SiO2粒子在絕緣紙表面會形成一定陷阱，帶電粒子在電場作用下被陷阱捕獲，也同樣延緩了電子崩的傳播，從而提高了擊穿電壓。但是，SiO2粒子會在交變電場作用下產生較大的介質損耗，而損耗會產生熱量，當SiO2較多時，產生的總熱量將不能忽略，大量熱量來不及消散，從而會引發熱擊穿，因而擊穿電壓反而降低。

4 結語

制備了納米SiO2改性絕緣紙，研究了SiO2表面改性對絕緣紙的機械老化與電老化性能。納米SiO2的加入可在一定程度提高絕緣紙的拉伸強度與擊穿電壓，但納米SiO2對絕緣紙機械老化與電老化性能的提升效應存在一定邊界，隨著納米SiO2的進一步增加，絕緣紙的機械老化與電老化性能呈下降趨勢。研究結果可為改性絕緣紙的制備提供理論依據，具有重要的工程意義。