高純鋰鹽用硼酸精制提純試驗研究

萬凌云

（新疆有色金屬研究所 烏魯木齊 830000）

前言

硼酸作為含硼功能產品的基本原料，有著廣泛的應用[1-3]。國產工業(yè)硼酸的標準要求在99%以上，但是不同廠家的生產工藝的不同，也導致其雜質成分和主含量有較大差別[4-5]，應用領域的不同對硼酸純度的要求不同。本文重點研究高純鋰鹽產品用硼酸的提純工藝，以工業(yè)硼酸為原料進行精制提純，重點針對工業(yè)硼酸中的K、Na、Ca、Mg、Fe 雜質進行純化，在此基礎上還進行了回收率和硼酸對不銹鋼腐蝕情況的研究。

1 試驗部分

1.1 試驗原料和儀器

試驗用的工業(yè)硼酸是由青海某廠提供，主要成分及雜質含量見下表1。試驗用純水為自制純水。試驗設備主要為強力攪拌，型號：歐洲之星數顯；電熱磁力攪拌，型號：CMG-HS7；平板式離心機，型號：LF350。

表1 原料工業(yè)級硼酸主成分及雜質分析

1.2 試驗原理和方法

試驗通過重結晶及攪洗、淋洗等方式進行提純。硼酸微溶于水，提純時需要考慮水的液固比量和洗滌對硼酸的提純的影響。硼酸精制提純的工藝流程圖見圖1。

2 試驗結果及討論

2.1 液固比的影響

圖1 硼酸精制提純的工藝流程圖

常溫下硼酸微溶于水，隨著溫度和液固比的升高硼酸的溶解度是不斷增大的，以工業(yè)硼酸完全溶清為基準，在75℃的條件下，考察了不同液固比對工業(yè)硼酸中的K、Na、Ca、Mg、Fe雜質純化的影響。試驗結果見表2。

表2 工業(yè)級硼酸提純及檢測結果 （單位：ppm）

由表2 可知，試驗中重結晶的液固比為4：1，K、Na、Ca、Mg 的含量明顯降低，符合產品標準，F(xiàn)e 的含量略微超過標準，重結晶的液固比為5：1 時，全部雜質元素均在標準范圍內。

2.2 洗滌方式的影響

為了考察洗滌方式對硼酸純化的影響，對重結晶液固比4：1處理后的物料進行了淋洗和攪洗處理，淋洗和攪洗液固比均為1：1，攪洗時間5min，淋水流量0.76L/min，檢測結果如下見表3。

表3 不同洗滌方式的分析結果 （ppm）

由表3可知，對重結晶液固比4：1處理后的物料，在同樣液固比的條件下，攪洗1次后物料質量可滿足要求。淋洗效果更為明顯，淋洗后的物料中Mg和Fe的含量低于攪洗一個數量級，同時淋濕的操作更為簡易，利于量產。

2.3 硼酸對不銹鋼的腐蝕影響

對已提純過的的硼酸加入4倍質量純水，分成3等份，第1份直接煮沸8h，第2份加入304不銹鋼片煮沸8h，第3份加入316L不銹鋼片煮沸，保持3份溶液濃度基本一致，重結晶后送樣檢測雜質含量見表4。

表4 硼酸對不銹鋼腐蝕結果分析

由表4 可知，不銹鋼對硼酸溶液的雜質含量基本無影響，主要可能帶入的雜質Fe、Cr、Ni 均在1ppm 以下，可選擇價格較實惠的304 不銹鋼作為硼酸量產反應容器的材質。

2.4 溫度和液固比對回收率影響

為了考察溫度和液固比對回收率的影響，進行了不同液固比和溫度的雙因素條件試驗：試驗1：液固比4：1，95℃溶解，冷卻重結晶；試驗2：液固比6：1，72℃溶解，冷卻重結晶。試驗3：液固比5：1，75℃溶解，冷卻重結晶。試驗4：硼酸母液：工業(yè)硼酸=5：1，95℃溶解，冷卻重結晶。結晶后物料均進行一次淋洗處理，試驗結果見表5。

由表5 可知，試驗1 在低液固比高溫度的條件下，物料最終的雜質含量較低，收率中等，試驗2在高液固比低溫度的條件下，物料最終的雜質含量偏高，收率較低；試驗3 在中等液固比低溫度的條件，雜質含量中等，收率最高，試驗4 在中等液固比高溫度的條件，雜質含量較低，收率較低。在液固比5：1，75℃溶解，可以獲得最佳收率，收率可達98.4%。試驗的結果表明，高溫高液固比，對于回收率的影響是最為不利，低溫低液固比次之，低溫中等液固比最優(yōu)。

表5 不同液固比和溫度的試驗結果分析 （單位：ppm）

3 結論

（1）工業(yè)硼酸在溫度75℃、液固比4：1重結晶，液固比1：1淋洗1次的條件下，主要雜質K、Na、Ca、Mg、Fe 可以達到高純鋰鹽用硼酸的標準，且操作簡單易于量產。

（2）硼酸對不銹鋼腐蝕試驗的研究表明，不銹鋼對硼酸溶液的雜質含量基本無影響，主要可能帶入的雜質Fe、Cr、Ni均在1ppm以下，不引入新的雜質。

（3）高溫高液固比，對于回收率的影響是最為不利，低溫低液固比次之，低溫中等液固比最為有利。主要雜質含量合格的條件下，工業(yè)硼酸在液固比5：1，75℃溶解，可以獲得較高收率，收率可達98.4%。