農產品農藥殘留檢測能力驗證的影響因素及對策

田雪蓮， 蘭承興， 周開拓， 李雪林

(福泉市農業農村局， 貴州 福泉 550500)

農產品質量安全事關人的身體健康和生命安全，提高農產品質量檢驗檢測能力對于保障我國農產品質量安全的重要性不言而喻。為進一步加強農產品質檢機構能力建設，全面提高農產品質量安全檢測技術水平和能力，根據《農產品質量安全檢測機構考核辦法》《農業部產品質量監督檢驗測試機構管理辦法》等有關規定，每年貴州省農業農村廳、質監局都要組織農產品質量安全檢測機構開展全國農產品質量安全檢測技術能力驗證工作。能力驗證是評價實驗室技術能力的有效手段，也是質量保證體系的重要組成部分，能確保農產品質量安全檢測機構出具準確、可靠的農產品檢測數據，是農產品質量安全的重要保障。貴州省福泉市自2016年、2017年通過農藥殘留、獸藥殘留資質認定以來，已連續5年通過農藥殘留能力驗證，連續3年通過獸藥殘留能力驗證，已積累了能力驗證的有關經驗。為農產品質量安全檢測機構提高能力驗證水平提供參考，以能力驗證采用的《NYT 761—2008 蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農藥多殘留的測定》標準為依據，分析農藥殘留檢測能力驗證中的影響因素及檢測技巧如下。

1 影響農藥殘留檢測能力驗證的因素

1.1 儀器設備

穩定的儀器設備能夠提供更精確的檢測結果，在農產品農藥殘留檢測能力驗證前，需要提前校準稱量的天平、移液槍、量筒、比色管、容量瓶、移液管等，確保使用的儀器設備準確，符合使用標準，并用甲醇等有機溶劑對能力驗證中使用的儀器設備進行潤洗，確保使用儀器設備無農藥殘留。同時校準定量檢測的氣相色譜儀，通過進2針同濃度標樣查看樣品的重復性，若重復性不好要檢查氣相色譜配件，包括隔墊、襯管、進樣針、色譜柱等，進行配件的定期清洗與更換。

1.2 試劑耗材

試劑純度不夠會影響能力驗證結果，如直接影響樣品的回收率，因此在能力驗證前要把農藥殘留檢測需要使用的乙腈、丙酮、正己烷、C18柱等進行驗證，通過使用本批次試劑進行添加回收，確保同一批次試劑能夠達到添加回收要求。

1.3 人員操作

不同操作者在使用移液管、比色管時由于視覺不同，定量也會產生差異，從而影響能力驗證結果。為盡可能減少實驗誤差，建議最好由同一人完成定量、氮吹操作。在能力驗證前，參加能力驗證檢測人員要提前做好添加回收工作，選擇與考核樣品一致的基質進行操作，添加回收參數覆蓋所有考核指標，確保添加回收在70%～120%。

2 確保農藥殘留能力驗證質量控制的技巧

2.1 控制濃縮及凈化

樣品濃縮程度對農藥添加回收影響較大，氮吹過干可能導致氧樂果、敵敵畏等有機磷農藥的回收率過低；氮吹過濕可能影響有機氯農藥定量分析時雜峰過多，干擾或影響目標農藥的峰型及回收效果。因此，氮吹有機磷樣品時一定不要過干，保留瓶底濕潤，有一滴試劑流動最好，而氮吹有機氯樣品時可以稍微干一點，以減少有機氯農藥殘留雜質。

有機氯樣品需要進行凈化過柱后再上機分析，凈化過程直接影響檢測結果。在凈化過程中一要注意不能讓色譜柱干，在試劑接近柱子填充物時添加樣品；二要注意潤洗充分，分3次潤洗燒杯，待第一次潤洗的試劑完全通過柱子時再加第二次潤洗試劑，確保目標化合物全部洗脫完全。

2.2 消除基質效應

樣品基質對農藥殘留可能產生基質增強或減弱效應，直接影響樣品回收率，尤其對甲胺磷、毒死蜱、水胺硫磷等有機磷農藥的影響最大。因此，在進行定量分析時有機磷農藥標樣要配置成基質標，以消除基質對農藥回收的影響。

2.3 提高定性與定量分析精準度

定性分析時對出峰時間接近的農藥要單獨配置標樣、重新調整程序升溫或更換色譜柱，讓峰型充分分開，如甲氰菊酯與聯苯菊酯，毒死蜱與甲基對硫磷。充分觀察化合物峰型，如氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯都有同分異構體，而三唑磷的峰型較寬、峰高較低。

定量分析要精準，建議確定樣品各農藥的濃度范圍，再配置一個近似的標樣濃度進行校準分析，選取前后2針峰面積平均值作為標樣峰面積，校定樣品濃度。

3 小結

能力驗證作為一種合格評定活動，農產品農藥殘留檢測能力驗證結果反映農產品質量安全檢測機構的檢測能力，同時可以識別其管理和技術能力可能存在的問題和風險。影響農產品農藥殘留檢測能力驗證的因素多，在日常檢測工作中要提升內部管理質量，勤于探索、練習、思考，提高農產品質量安全檢測的綜合能力，確保檢測數據客觀、公正、科學、可靠，為農產品質量安全監管提供依據和參考，保障農產品質量安全。