木家具中甲醛釋放量檢測能力驗證結果與分析

孫卉

寧津縣產品質量監督檢驗所 山東德州 253400

1 方案

1.1 范圍

本次能力驗證要求覆蓋獲得上海市 “木家具甲醛釋放量檢測（GB18584-2001 中5．1 甲醛釋放量的測定）”項目資質認定（CMA）的全部檢測實驗室。

1.2 考核方式

以盲樣考核與現場核查相結合的方式開展。對于初測不滿意（可疑）實驗室允許在自行整改后給于一次補測機會。隨機選取20%（不少于10 家）的參比實驗室進行現場核查。其中，初測結果不滿意（可疑）的實驗室需提交整改報告后方能參加補測，且均需進行現場核查。

1.3 樣品的選擇

能力驗證的樣品，首先應選擇可用于日常檢測業務中的樣品，以便真實地反映出實驗室檢測能力，也有利于實驗室進一步研究檢測過程中的技術細節，提升質量管理水平。其次，需保證樣品測量值的不確定度不會影響對實驗室返回結果的客觀評價，即能力驗證中出現的不滿意結果不是由樣品之間或樣品本身的變異性所致[1]。本次能力驗證選取木家具中常用的浸漬膠膜紙飾面密度板作為考核樣品，設計測試樣濃度一份，干擾樣濃度四份。樣品制作完成后，密封包裝，并于（20±2）℃環境中保存。

1.4 評價準則

依據CNAS-GL002：2018《能力驗證結果的統計處理和能力評價指南》，采用穩健統計方法，由參比實驗室的結果確定指定值（中位值）和能力評定標準差（標準化四分位距）。能力評定以Z比分數，即作為評價準則。

2 樣品的均勻性和穩定性檢驗

均勻性檢驗是在能力驗證分發樣品前，從包裝好的100 份樣品中隨機抽取測試樣品10 份，每個樣品重復測試兩次，采用單因子方差分析法。統計量。當F 小于自由度為（）及給定顯著性水平（通常=0．05）的臨界值（）時，即認為樣品內和樣品間無顯著性差異，樣品是均勻的[2]。穩定性檢驗是以上述均勻性測定結果作為第一次穩定性數據，分別以初測結果和補測結果作為第二、三次穩定性數據，考察時間覆蓋整個能力驗證周期，采用t 檢驗法（兩個平均值之間的一致性）統計量，當t 小于顯著性水平（通常=0．05）自由度為的臨界值時，即認為兩個平均值之間無顯著性差異，樣品是穩定的。結果表明：樣品的均勻性滿足要求。樣品的各項參數在三次檢測期間無顯著性差異，能保證整個能力驗證周期內的穩定性需求。

3 數據統計和能力評定

能力驗證數據處理方法通常有經典法和穩健統計法兩種。穩健統計法包括中位值和標準化四分位距法、GB/T28043-2011 推薦的算法A 和算法S 等。如算法A 建議至少由12 家以上參比實驗室的數據確定指定值和能力評定標準差。中位值和標準化四分位距法則建議至少30 家以上方可使用。本次能力驗證收回參比實驗室數據共41 家[3]。依據CNAS-GL002：2018，采用穩健統計方法，由參比實驗室的結果確定指定值（中位值）和能力評定標準差（標準化四分位距）。能力評定以比分數，即作為評價準則。

統計結果表明：初測的41 家參比實驗室中結果滿意33 家，結果可疑2 家，結果不滿意6 家。對初測結果不滿意（可疑）的8家參比實驗室需提交整改報告并參加補測，最終補測結果全部滿意。

4 結果

按作業指導書中規定的試驗時間，主導實驗室對隨機抽取的10 家參比實驗室分別安排兩位技術專家到現場，從檢測人員、場所環境、設備設施、檢測方法、原始記錄、質量控制、結果報告等7 個方面進行全面核查，填寫現場核查表，并由該參比實驗室蓋章確認。

初測核查參比實驗室共10 家，補測核查共8 家（其中包括初測核查2 家）。無現場核查結果不符合的參比實驗室，但發現以下幾個問題：檢測業務較少，提供的相關檢測報告少于5 份；儀器設備不在檢定/ 校準有效期內；儀器設備缺少期間核查記錄；儀器設備的計量校準認可記錄填寫不規范；委托書修改不規范；原始記錄的信息不完整、數據記錄不規范；試驗溫度未得到有效監控；標準物質的配制、稀釋不規范；檢驗人員操作不熟練；無法提供內部質控方法和記錄或質控方法錯誤、單一；化學分析時，比色皿規格用錯；在吸收液與樣品之間放置了瓷質墊片。

5 結語

隨著各行業領域檢測機構的快速發展，能力驗證活動各相關方需積極開展技術研究工作，緊跟國內外發展趨勢，通過考核項目、考核方式等關鍵環節的設計變化，確保檢測結果真實可靠，對實驗室的能力評定客觀公正，從而提高能力驗證工作的科學性和實用性，幫助實驗室識別并改進質量管理體系運行中存在的問題與不足，真正發揮提升實驗室整體技術能力的重要作用。

表1 中位值和標準化四分位距法統計結果