不同退火溫度對CoPt 薄膜結構和磁性的影響

王靜

（西南大學，重慶400715）

1 概述

二十一世紀，計算機產業、互聯網和通信技術的飛速發展，極大地促進了人們對大容量、高存儲記錄密度的磁記錄介質需求，原子比約為1:1 的CoPt 磁性合金可以以相穩定的存在，具有面心四方（fct）晶格結構，Co 原子和Pt 原子沿[001]方向有序排列，其具有高達Ku=4.9×107eme/cm3（leme/cm3=0.1J/cm-3）的單軸磁晶各項異性能密度。其在超高記錄密度磁記錄介質方面有很大的應用潛力，適合作為超高密度垂直磁記錄介質材料。

由于以固態沉積在基片上的原子無法自由移動，采用磁控濺射在常溫獲得的CoPt 薄膜中Co 原子和Pt 原子是隨機排列的，形成fcc（面心立方）結構，處于A1 相，呈軟磁性。通過熱處理使原子克服能障發生跳躍，使其轉變為硬磁相的L10穩定態。本實驗采用直流磁控濺射法，制備得到了CoPt 納米復合薄膜，并在不同溫度下進行了退火處理，主要探究了退火溫度對薄膜結構與磁性能的影響，所制備的薄膜在經過足夠高的溫度退火后，X 射線衍射以及磁力顯微鏡都發現，薄膜中生成了fct 相的CoPt 納米顆粒，對于組分為CO50Pt50的薄膜，樣品矯頑力隨著退火溫度的升高而增加。

2 實驗

2.1 樣品定標

在腔體內進行鍍膜時，需要自行確定濺射時的工藝參數，進行樣品的定標。由于各個實驗室設備的廠家以及設備本身設計存在較為顯著的差異，所以不能直接引用其它參考文獻中的具體數值，文獻中所列出的數值只具備一定的參考價值。使用磁控濺射設備制備薄膜時，在之前所積累的實驗基礎上，濺射薄膜時工作氣壓定為2.8Pa，根據設備原理圖可知襯底與靶材的距離為12cm。對于實驗所用到Co 靶和Pt 靶，通過調節濺射電流來控制濺射功率，以此獲得多組膜厚與濺射電流的關系。在CoPt 薄膜的沉積過程中，我們控制Co 原子和Pt 原子的原子數之比達到1:1，由于采用的是對靶濺射，所以濺射時的時間和距離是相同的。

假設原子的沉積速率為V，濺射時間為t，可得薄膜生長的厚度d 為d=Vt，對于厚度為d 的薄膜，其原子個數N 為：

聯立公式并帶入Co 元素和Pt 元素的物理參數，其原子個數比為1:1 時則

當原子比1:1 時，可以分離出一個常數ξ：

可以看出，在滿足Co 原子和Pt 原子原子個數比為1:1 的前提下，需要滿足Pt 靶沉積的速率是Co 靶的ξ 倍，此為理論計算結果。明確相關的工藝參數后，進行CoPt 薄膜樣品生長，并對樣品使用牛津能譜儀進行測試，分析材料的薄膜的元素種類與含量，進而確定最優的工藝參數，Co 靶和Pt 靶的工作電流分別穩定在0.25A 和0.1A 使原子比最接近1:1。

圖1

2.2 具體實驗

本實驗在生長CoPt 薄膜時，實驗所用磁控濺射設備的腔體的背景真空度不低于2.5×10-5PaPa，在Ar 氣氛下，保持腔體內氣壓穩定在2.8Pa。濺射源Co 靶和Pt 靶的純度都優于99.99%，且倆靶距離樣品架均為12cm，倆靶處于對角線位置，倆靶可以同時向基片濺射相應的粒子。濺射時先將Si 基片加熱到250℃（加熱是為了促進取向生長），為了薄膜厚度均勻，促進薄膜各部分原子比相等，需使樣品架以大約17r/min 的轉速旋轉。實驗所采用的Si 基片的尺寸為10mm×10mm×0.5mm，中間的8mm×8mm 區域用來成膜，實驗前需將基片先后置于乙醇丙酮溶液中超聲清洗2 次，每次清洗時間為20min。根據之前樣品定標結果，Co 靶和Pt 靶的工作時恒流電流分別穩定在0.25A 和0.1A，以此確定CoPt 薄膜的成分為Co50Pt50，鍍膜結束后將樣品放入真空快速熱處理爐，分別在350℃和450℃進行時間為1h的退火熱處理。退火時爐內真空度優于5×10-5Pa，退火時間從到達設定溫度后開始計時，升溫速率為50℃/min，熱處理結束后在真空中自然冷卻。用振動樣品磁強計（VSM，最大磁場±15 kOe）分析薄膜磁性。

3 結果與討論

圖2

圖2 為Si-MgO（10nm）-CoPt（40nm）薄膜在不同溫度進行熱處理后的H-M磁化曲線，圖中1emu=，圖中的[001]黑色實心點表示外磁場沿垂直于膜面的方向施加，[100]紅色空心點表示外磁場沿平行于膜面的方向施加，每個樣品都首先測量垂直于膜面的磁化曲線，圖像噪聲較大是因為測量所取步幅較小，實驗設備所受干擾較大，且薄膜只有50nm，受擾動影響較大。（圖2（a）），由于CoPt 薄膜呈軟磁性，薄膜處于無序的A1 相，矯頑力很小，；Ta=350℃時，CoPt（111）衍射峰較強，CoPt 薄膜的矯頑力較Ta=250℃增大，此時垂直于膜面方向的矯頑力約5.02kOe，此時矩形比也逐步變好；Ta=450℃時（圖2（c）），CoPt（001）和（002）衍射峰較強，薄膜生長有序化，垂直于膜面方向的矯頑力接近13000 kOe，磁化曲線所包圍面積很大，磁化曲線具有良好的方形，薄膜呈現出非常好的硬磁性。

4 結論

在加熱到250℃的Si 基片上生長10nm 的MgO 薄膜后生長的40nm 厚的CoPt 薄膜，在不同溫度進行熱處理，使其發生不同程度的A1 相到相進行轉變，分析CoPt 薄膜的晶體結構和磁化行為。在Ta=250℃時，CoPt 薄膜處于無序的fcc 相，當退火溫度逐步升高時，熱能逐漸增大，熱能克服了CoPt 薄膜有序化能量勢壘，薄膜逐漸由無序的fcc 軟磁相轉化為有序的L10硬磁相。在Ta=450℃時獲得了具有大矯頑力（矯頑力可達13000 kOe）以及高矩形比的L10相CoPt 薄膜，更符合超高密度記錄材料要求，質量較好的CoPt 連續薄膜可以應用于微加工制作超高密度垂直磁記錄陣列介質。