土壤中多環芳烴不同預處理方法比較

王笑媛

（湖北省生態環境廳黃石生態環境監測中心，湖北 黃石 435000）

1 材料與方法

1.1 供試土樣

供試土樣為黃色偏棕的土壤，這些都是由土壤研究所以及生化研究室提供的，土壤的采樣不用太多，采樣剖面為十五厘米，最重要的是要將土壤去除植物根部，還有小石頭等雜物，將土壤風干后在進行試驗。

1.2 儀器與試劑

主要試劑：采用國家制定標準的一些試劑，并且將這些試劑經過高溫消毒，和一些必要的預處理后方可以使用，還有些試劑要進行冷卻后放入玻璃儀器密封保存，以備使用。

儀器：超聲波提取器，水平恒溫振蕩器，脂肪提取器，離心機，恒溫水浴鍋，旋轉蒸發濃縮器。

1.3 提取方法

1.3.1 索式提取法

取足夠的黃色偏棕土壤放進過濾紙內，放好后上部也要放一片濾紙，然后將濾紙放進索式提取器內，并且加入相關的冷卻好的提取溶劑，加入六十毫升提取溶劑，最重要的是要浸泡一晚上，于次日在恒溫水域鍋上加熱八個小時，等到冷卻后在將提取的液體放入瓶中，使用旋轉濃縮器將其弄干，加入準備好的濃縮物質，等待凈化。

1.3.2 超聲波提取

將取到的土壤樣品放入離心管中，然后加入規定的試劑作為提取溶劑，這次加入三十毫升的提取溶劑封裝過夜，第二天在超聲波水浴中分別提取三十分鐘，六十分鐘和一百二十分鐘，同時要注意的是，水的溫度不能太高，必要時刻可以加入冰塊控制水的溫度，提取后將離心管放入到離心機內，在離心五分鐘，然后放入到旋轉濃縮瓶中，加入相應的試劑，等待凈化。

1.3.3 震蕩提取

取適量的黃色偏棕土壤放在三角瓶中，加入規定的試劑作為提取溶劑，加入六十毫升的提取溶劑過夜后處理，第二天用恒溫水平震蕩器連續震蕩四個小時，等待穩定后，提取出來放入瓶中，然后放入濃縮機中濃縮，然后準備凈化。

1.4 凈化方法

將各個提取方法的待凈化液體進行柱層析分離，先加入甲烷等重要分離物質，然后在加入硫酸鈉，硅膠，放掉柱子里的甲烷，洗出淋出液體，然后放入石油繼續洗，在放出淋出液體，在進行一次洗，控制淋出的速度，隨后收集出淋出液體，并且使用氮氣吹干，準備放區高效液色譜儀測定。

1.5 色譜極其工作條件

儀器采用目前最先進的waters1690高效液色譜儀，使用熒光檢測器和紫外線檢測同步，同時能夠分析色譜。

工作條件：使用超純水為流動相，淋洗程序為十二分鐘，采用正常的溶劑淋洗，保持溫度在二十七攝氏度，保留時間定性，紫外線檢測器波長為二百五納米，熒光檢測器的發射波長隨著紫外變化，以此保證看到最大的變化。

2 結果與討論

2.1 兩種提取溶劑提取效率的比較

經過探究發現，兩種提取溶劑對于低環分組的提取結果差距是非常小的，對四環以上的提取結果明顯高于低環分組的結果，特別是對于Pyr的提取結果差異非常大，并且標準偏差非常高，這就說明索式高溫提取會影響到物質的興致。

在對使用超聲波提取技術下兩種提取溶劑的多環芳烴的提取效率進行比較，從結果來看，大部分來說都不及混合溶液的提取速度，但對于Ane來說可能更加使用一些。

震蕩提取這種技術具有很多的優勢，設備要求簡單，操作簡便，所用的時間非常短，這就是大多數實驗室使用它的原因。并且提取效率非常高。

2.2 兩種提取溶劑回收率的比較

本文中使用的兩種提取溶劑的回收率大概是，索式提取多環芳烴時的回收率是非常低的，但使用震蕩提取時所有的回收率都是非常高的，對于不穩定的情況來說，震蕩提取的回收率是比較高的，另外使用超聲波提取時不同的條件回收率差別大，因此，在選擇不同的提取方式時，溶劑應該做出相應的選擇才能得到比較好的回收效果。

2.3 三種提取方式提取效率的比較

目前國內采用的最多的三種提取方式進行提取效率和回收效率的比較后，索式提取和超聲波提取的偏差非常大，而震蕩提取的偏差非常小，但是在索式提取中在低環部分的提取效率最大，對于低環部分，震蕩提取的效率還是比超聲波提取高，但是如果在高環部分，結果就是相反的。

2.4 三種提取方式回收率的比較

利用三種提取方式對土壤中的多環芳烴的回收率進行比較后，超聲波提取的回收率在百分之五十左右，二索式提取的回收率在百分之六十七左右，震蕩提取的回收率在百分之七十五左右，說明這三種方法都是適用于多環芳烴的分析研究的，適用超聲波提取技術時溶劑比較容易揮發，二索式提取法是在一個密閉的空間進行，所以比較不容易揮發，而震蕩提取在避免了以上的技術不足，所以，經過研究認為，震蕩提取多環芳烴的效率高于索式提取法，二索式提取法的效率又高于超聲波提取法。

3 結語

目前隨著社會工業程度越來越發達，土壤中的多環芳烴的含量備受關注，傳統的預處理方法如索式提取法和超聲波提取法效率高，準確度也高，但是需要大量的溶劑，所以需要發展高效的預處理技術，要學習西方先進的多環芳烴預處理技術，改善我國的多環芳烴預處理技術，因此建立快捷，可靠的測定土壤多環芳烴的預處理方法是非常必要的。