熱處理溫度對變形后TC17 合金微觀組織的影響

龐昊宇，羅皎，葉鵬

（西北工業大學 材料學院，西安 710072）

α+β兩相鈦合金因其常溫強度高、中等溫度耐熱性較好、焊接性能良好和可通過熱處理強化等特點，被廣泛應用于航空航天等高端工業領域[1—2]。通過對高溫變形后兩相鈦合金進行合適的熱處理工藝，可以使其α/β兩相的組織形態、分布方式和體積分數發生適當的變化，而鈦合金的力學性能與其微觀組織（α/β兩相的形態、尺寸及分布等）密切相關[3—6]，因此研究兩相鈦合金在熱處理過程中的微觀組織演化及分布規律對改善鈦合金的力學性能有重要意義。

變形后鈦合金在熱處理過程中的微觀組織演化可以為精確控制鍛件的組織和性能提供必要的理論依據，因此，國內外研究者們針對變形后鈦合金在熱處理過程中的微觀組織演化進行了大量研究。Du 等[7]和Li 等[8]分別研究了Ti-3.5Al-5Mo-6V-3Cr-2Sn-0.5Fe合金和Ti-6Cr-5Mo-5V-4Al 合金熱處理過程中微觀組織演化，研究結果表明，在α+β相區熱處理后β晶粒較為細小，而在略高于β相變點溫度熱處理較短時間后，β晶粒會發生明顯長大。Huang 等[9]研究發現Ti-6.5Al-1.5Zr-3.5Mo-0.3Si 合金片層相在995 ℃壓縮變形時發生了扭折，在隨后的雙重退火中形成了等軸組織。Xu 等[10—12]研究了片層組織TC17 合金在等溫壓縮及變形后熱處理過程中的微觀組織演化，研究表明，隨著熱處理溫度和預變形程度的增加，片層α相分離與粗化更加明顯；熱處理過程中片層α相會發生連續粗化，隨著熱處理時間延長，片層粗化速率逐漸減小；片層α相的靜態球化速率隨熱處理時間的延長先增大后減小；片層α相的靜態球化率隨預變形程度和熱處理溫度的升高而提高。

文中所采用的TC17 合金是一種常用的富β穩定元素的α+β兩相鈦合金，名義成分為Ti-5Al-2Sn-2Zr-4Mo-4Cr，相變點在880～900 ℃之間，該合金因其高強度、高韌性和高淬透性等特點被廣泛用于制造承載能力要求高的航空發動機風扇盤、壓氣機盤等部件[13—15]。由以上研究可以總結出，鈦合金熱處理過程中的微觀組織演化過程已得到了國內外學者們的廣泛重視和研究，但有關網籃組織TC17 合金變形后熱處理時微觀組織演化的研究較少，且在熱處理過程中其微觀組織形態分布規律也尚不明確，因此文中以高溫壓縮變形后的網籃組織TC17 合金為研究對象，探究熱處理溫度對TC17 合金熱處理過程中微觀組織演化及形態分布的影響規律，為調控鈦合金微觀組織提供相應的理論依據。

1 試驗

1.1 材料

文中采用的試驗材料為網籃組織TC17 合金，主要化學成分如表1 所示。如圖1 所示，TC17 合金原始組織主要由晶界α相、片層α相和基體β相組成，在β晶粒內的片層α相彼此交織，在原始β晶界處有厚度為1.32 μm 的晶界α相，該原始組織為典型的網籃組織。

表1 TC17 合金的主要化學成分（質量分數）Tab.1 Chemical composition of TC17 alloy (mass fraction) %

1.2 方法

將供應態材料加工成Φ8 mm×12 mm 的標準圓柱體壓縮試樣，采用Gleeble-3500 型熱模擬試驗機進行壓縮試驗，以10 ℃/s 的升溫速率加熱至變形溫度，保溫5 min 之后以恒定應變速率進行等溫壓縮，變形結束后立即對試樣進行水冷，變形溫度為820 ℃，應變速率為1 s?1，變形程度分別為20%和60%。之后采用KSL-1400XA4 型箱式高溫爐對熱模擬壓縮后的試樣進行熱處理試驗，將高溫爐加熱至熱處理溫度，升溫速率為8 ℃/min，之后將熱模擬壓縮后的試樣放入爐中進行熱處理，保溫結束后取出試樣空冷至室溫。為了分別探究片層α相球化率較低和較高時微觀組織的分布情況，制定了以下熱處理試驗方案：將變形程度為20%的壓縮試樣分別在760，780，800 ℃進行熱處理，將變形程度為60%的壓縮試樣分別在820，840，860 ℃進行熱處理，熱處理時間均為1 h。

將壓縮變形和熱處理后的試樣沿軸向切開，研磨、拋光及腐蝕后在金相顯微鏡上對試樣中心大變形區的微觀組織進行觀察，并拍攝多張金相照片。

圖1 供應態TC17 合金微觀組織Fig.1 Microstructure of the as-received TC17 alloy

1.3 微觀組織表征方法

基于金相照片對微觀組織中α相球化率和體積分數進行定量研究，為了提高定量結果的準確性，每個工藝參數下選取3 張金相照片進行定量分析，將其定量結果取平均值作為該工藝參數條件下的最終定量結果。在定量TC17 合金α相的球化率時，將α相的長徑比（長軸和短軸的比值）作為判定α相形貌的依據，定義長徑比大于2 的α相為片層α相，長徑比小于2 的α相為等軸（球化）α相。α相的球化率G的計算公式如下：

式中：Sg為球化α相的總面積（μm2）；S為α相的總面積（μm2）。

采用兩點相關函數的方法表征微觀組織形態分布，主要原理是確定一條長度為r（μm），方向為θ（°）的線段（方向角為0°時對應金相圖的水平方向，即垂直于壓縮軸方向），以線段的左右兩端點為檢測點，逐點掃描圖像中的像素點，由此可以確定線段兩點落在相同或不同的相和微觀組織形態的概率；以此類推，可以確定隨長度r和方向θ變化時，整體微觀組織形態的分布規律。具體對于鈦合金混合組織，可以定義 9 種兩點相關函數，即Pij（r,θ）（i,j=0,1,2；0 代表β相，1 代表片層α相，2 代表等軸α相），如圖2 所示。由定義可知，9 種兩點相關函數之和為1。根據Tewari[16]的研究可以類推以下約束條件：

式中：P00(r,θ)，P01(r,θ)，P02(r,θ)，P10(r,θ)，P11(r,θ)，P12(r,θ)，P20(r,θ)，P21(r,θ)，P22(r,θ)分別表示長度為r（μm），方向為θ（°）的線段，起點處于β相和終點處于β相、起點處于β相和終點處于片層α相、起點處于β相和終點處于等軸α相、起點處于片層α相和終點處于β相、起點處于片層α相和終點處于片層α相、起點處于片層α相和終點處于等軸α相、起點處于等軸α相和終點處于β相、起點處于等軸α相和終點處于片層α相、起點處于等軸α相和終點處于等軸α相的概率（%）。f0，f1，f2分別為基體β相、片層α相、等軸α相的體積分數（%）。

圖2 兩點相關函數示意圖Fig.2 Schematic diagram of two-point correlation function

2 結果與討論

2.1 熱處理溫度對TC17 合金微觀組織演化的影響

圖3 為當變形溫度為820 ℃，應變速率為1 s?1，變形程度為20%時，熱處理溫度對網籃組織TC17 合金熱處理保溫1 h 后微觀組織的影響。對比圖1 的原始組織和圖3a 壓縮變形后的微觀組織，當變形程度為20%時，片層α相之間的交織明顯減弱，但大部分片層α相仍然呈交織狀態，僅有少量的片層α相發生了扭折，整體基本保留網籃組織特征。除此之外，在壓縮變形作用下片層α相趨于垂直于壓縮方向（Compression axis，CA），并且由于片層α相間的相互制約作用，少量片層α相破碎成了短棒狀[17]，但是幾乎沒有等軸α相形成，球化率僅為0.5%。圖3b 是經高溫變形的TC17 合金在760 ℃下保溫1 h 后的微觀組織，與圖3a 相比，片層α相也呈交織狀態，其厚度略有增大，同時組織中出現了一些等軸α相（如圖3b 箭頭所示）。結合圖4 的微觀組織定量結果，在760 ℃保溫1 h 后，TC17 合金α相的球化率增大到11.5%，說明在熱處理作用下，變形過程中儲存的畸變能得以釋放，促使片層α相發生分離，同時末端遷移機理主導的元素擴散過程得到加強，進一步促進了片層α相的球化過程[18]。由圖3c，d 可知，隨著熱處理溫度的增加，α相的體積分數不斷降低，片層α長度逐漸減小，交織程度持續下降，球化程度增大。結合定量分析結果，當熱處理溫度為780 ℃和800 ℃時，TC17 合金α相的球化率分別為14.3%和26.8%，表明熱處理溫度的升高能明顯促進TC17合金的片層球化過程。在熱處理過程中α相的體積分數變化也十分明顯，當熱處理溫度分別為 760，780，800 ℃時，α相的體積分數分別為40.0%，33.5%，29.4%，即隨著熱處理溫度的升高，α相的體積分數逐漸降低，這是因為熱處理溫度越高，原子熱運動加劇，元素擴散作用進一步加強，從而促進了α→β相的轉變。

圖3 變形溫度為820 ℃，應變速率為1 s?1，變形程度為20%時，熱處理溫度對變形后TC17 合金微觀組織的影響Fig.3 Effect of the heat treatment temperature on the microstructure of TC17 alloy deformed at a temperature of 820 ℃,strain rate of 1 s?1 and height reduction of 20%

圖4 熱處理溫度對變形后TC17 合金α 相球化率和體積分數的影響（變形程度20%）Fig.4 Effect of the heat treatment temperature on the globularization fraction and volume fraction of α phase of the deformed TC17 alloy (deformation degree of 20%)

圖5 是變形溫度為820 ℃，應變速率為1 s?1，變形程度為60%時，熱處理溫度對網籃組織TC17 合金熱處理保溫1 h 后微觀組織的影響。對比圖1 的原始組織和圖3a 變形程度為20%的微觀組織，圖5a 中當變形程度為60%時，組織已經失去網籃組織特征，片層α相方向基本趨于一致，近似垂直于壓縮軸方向（CA），但球化率仍然較低，僅為3.9%。為了獲得球化率較高的組織，將變形后試樣在較高溫度范圍下（820～860 ℃）進行熱處理。圖5b 為經高溫變形的TC17 合金在820 ℃下保溫1 h 后的微觀組織，與變形后的組織相比，大部分的片層α相已經球化，僅有少量短棒狀的片層α相。由圖5c—d 可以看出，隨著熱處理溫度的升高，α相的球化率逐漸增大，其體積分數明顯減小，等軸α相的分布較為均勻。結合圖6的微觀組織定量分析結果，當熱處理溫度分別為820，840，860 ℃時，TC17 合金α相的球化率分別為58.6%，74.9%，84.7%，相應的α相的體積分數分別為27.6%，17.3%，5.5%，說明隨著熱處理溫度的升高，變形后TC17 合金α相的球化率逐漸升高，其體積分數逐漸減小。

圖5 變形溫度為820 ℃，應變速率為1 s?1，變形程度為60%時，熱處理溫度對變形后TC17 合金微觀組織的影響Fig.5 Effect of the heat treatment temperature on the microstructure of TC17 alloy deformed at a temperature of 820 ℃,strain rate of 1s?1 and deformation degree of 60%

圖6 熱處理溫度對變形后TC17 合金α 相球化率和體積分數的影響（變形程度60%）Fig.6 Effect of the heat treatment temperature on the globularization fraction and volume fraction of α phase of the deformed TC17 alloy (deformation degree of 60%)

由上述分析可以看出，網籃組織TC17 合金僅經高溫變形后球化程度較低，當變形程度為20%和60%時，球化率分別為0.5%和3.9%，在后續熱處理的作用下，TC17 合金變形過程中儲存的變形畸變能得以釋放，元素擴散作用增強，極大促進了片層α相的球化。隨著熱處理溫度的升高，元素擴散速率增大，原子移動更加劇烈，片層α相的晶界分離和末端遷移過程加快[19]，球化率顯著增大。同時由于熱處理溫度逐漸靠近β相變點，α→β相轉變被促進，根據式（1）可知，α相總體積分數的下降也是球化率增大的原因之一。得出結論：變形后網籃組織TC17 合金α相的球化率隨著熱處理溫度的升高而增大，α相體積分數隨著熱處理溫度的升高而減小。

2.2 熱處理溫度對TC17 合金微觀組織形態分布的影響

當變形程度為20%以及熱處理溫度較低（760～800 ℃）時，TC17 合金高溫變形熱處理后的組織中仍保留大量片層α相，因此采用P22(r,θ)和P11(r,θ)來分別表征該工藝參數下組織中等軸α相和片層α相的分布情況。圖7 是熱處理溫度對TC17 合金高溫變形及熱處理后等軸α相（P22）和片層α相（P11）在0°和90°方向上對應兩點相關函數的影響（變形溫度為820 ℃，變形程度為20%，應變速率為1 s?1），其中方向角0°方向代表微觀組織金相照片的水平方向（垂直壓縮軸方向），90°方向代表微觀組織金相照片的豎直方向（平行壓縮軸方向）。圖7 中數據分別用等軸α相和片層α相體積分數（f2，f1）的平方進行了歸一化處理。

圖7 熱處理溫度對變形后TC17 合金熱處理中α 相兩點相關函數的影響（變形程度20%）Fig.7 Effect of the heat treatment temperature on the two-point correlation functions of α phase in the heat treatment of the deformed TC17 alloy (deformation degree of 20%)

圖7a 和b 是熱處理溫度對TC17 合金高溫變形熱處理后等軸α相在0°和90°方向上對應兩點相關函數（P22(r,0)和P22(r,90)）的影響。當r較小時，兩點相關函數曲線隨r的增加而迅速下降，一方面是因為r長度增加，超過了等軸α相的尺寸，使P22隨著r的增大迅速降低，結合圖7a 和b 中的局部放大圖可知，方向角為0°和90°對應的兩點相關函數曲線均在r達到一定值附近后開始趨于平穩，由此估算出等軸α相的平均尺寸約為3 μm。另一方面是因為該熱處理后組織中的等軸α相在r＜5 μm 時分布不均勻，即等軸α相之間的平均間隔較大，因此當r增加時P22迅速降低，當r達到一定值后，兩點相關函數曲線隨r值增加趨于平穩，最終趨近于1，如式（15）所示。除此之外，熱處理溫度對等軸α相的分布存在影響，由圖7a 可以看出，在方向角為0°時，熱處理溫度為780 ℃和800 ℃對應的兩點相關函數曲線的波動較小，即在該溫度熱處理1 h 后在0°方向上等軸α相分布較為均勻，熱處理溫度為760 ℃時對應的曲線在r<40 μm 時波動幅度較小，但在r>40 μm 時有較為明顯的波動，且曲線在r為42 μm 附近存在一個峰值，表明了該熱處理溫度下等軸α相在0°方向上存在聚集現象。由圖7b 可以看出，在方向角為90°時，熱處理溫度為800 ℃對應的兩點相關函數曲線的波動較小，即變形后TC17 合金在該溫度熱處理1 h 后等軸α相分布均勻，而熱處理溫度為 780 ℃和760 ℃時的兩點相關函數曲線有較為明顯的波動，在r>35 μm 時更加明顯，說明在780 ℃和760 ℃熱處理后等軸α相在90°方向上分布不均勻，且曲線分別在r為38 μm 和41 μm 附近有較大的波動，這表明在該熱處理溫度下等軸α相在90°方向上存在聚集現象[20]。

圖7c 和d 是熱處理溫度對TC17 合金高溫變形熱處理后片層α相在0°和90°方向上對應兩點相關函數（P11(r,0)和P11(r,90)）的影響。由圖7c 和d 的局部放大圖可以看出，方向為0°和90°時兩點相關函數曲線分別在r為3 μm 和2 μm 附近趨于穩定，這主要和片層α相的形態分布相關，高溫變形后片層α相趨于垂直于壓縮軸方向（90°方向），即在0°和90°方向上片層的尺寸分布存在差異，0°方向上尺寸更大，因此0°方向相比90°方向的兩點相關函數曲線在r更大處趨于平穩。熱處理溫度對片層α相的分布也存在影響，由圖7c 和d 所示，在方向角為0°和90°時，熱處理溫度為760 ℃和780 ℃對應的兩點相關函數曲線的波動幅度均較小，而熱處理溫度為800 ℃對應的曲線在這兩個方向上均有較大的波動，造成該現象的主要原因是α相球化率的變化。當熱處理溫度為760 ℃和780 ℃時，α相的球化率分別為11.5%和14.3%，球化率差異不大，片層α相的占比相近，在0°和90°方向上均呈均勻分布。熱處理溫度為800 ℃時，α相的球化率為26.8%，片層α相的含量大大減小，每個片層α相對分布規律的影響較大，當一個片層α相偏離均勻分布時，兩點相關函數曲線將產生較大的波動，因此熱處理溫度為800 ℃時，片層α相在0°和90°方向上均分布不均勻。

當變形程度為 60%以及熱處理溫度相對較高（820～860 ℃）時，TC17 合金高溫變形熱處理后的組織大部分為等軸α相（α相球化率大于55%，且體積分數小于30%），片層α相的數目很少，因此主要采用P22(r,θ)來分別表征該工藝參數下組織中等軸α相的分布情況。由圖8a 可知，當熱處理溫度為820 ℃和840 ℃時，等軸α相在0°方向上對應的兩點相關函數曲線波動幅度較小，而在860 ℃時曲線有較大的起伏，說明在該熱處理范圍內，當熱處理溫度較高時，等軸α相在0°方向上分布不均勻。由圖8b 可知，等軸α相在90°方向上對應的兩點相關函數曲線的波動幅度隨著熱處理溫度的升高而增大，說明在該熱處理范圍內，等軸α相在90°方向上的分布不均勻性隨著熱處理溫度的升高而增大。造成該現象的主要原因是等軸α相的體積分數變化，當變形程度為60%，熱處理溫度分別為820，840，860 ℃時，等軸α相的體積分數分別為27.6%，17.3%，5.5%，即α相的體積分數隨著熱處理溫度的升高迅速下降，α相的數目也明顯減少，因此在測定等軸α相的分布情況時，每一個等軸α相對其兩點相關函數曲線影響較大。得出結論：當變形程度為60%，熱處理溫度較高時（820～860 ℃），等軸α相的分布不均勻性隨著熱處理溫度的升高而增大。

圖8 熱處理溫度對變形后TC17 合金熱處理中α 相兩點相關函數的影響（變形程度60%）Fig.8 Effect of the heat treatment temperature on the two-point correlation functions of α phase in the heat treatment of the deformed TC17 alloy (deformation degree of 60%)

圖9 為不同方向角下TC17 合金高溫變形熱處理后等軸α相和片層α相對應的兩點相關函數。在球化率較小時（變形程度為20%，熱處理溫度為780 ℃），由圖9a 所示，等軸α相在0°方向上對應的兩點相關函數曲線波動較小，而在45°和90°方向上具有明顯的波動，尤其是在45°方向上波動幅度最大。表明在該熱處理溫度下，等軸α相在0°方向上分布均勻，在90°和45°方向上分布不均，且在45°方向上分布不均勻性最明顯。由圖9b 所示，球化率較小時片層α相在0°和90°方向上對應的兩點相關函數曲線波動均較小，而在45°方向上波動幅度較大。表明片層α相在0°和90°方向上分布均勻，在45°方向上具有分布不均勻性。在球化率較大時（變形程度為60%，熱處理溫度為840 ℃），由圖9c 可知，等軸α相在3 個方向上對應兩點相關函數曲線的波動幅度從大到小依次是45°，90°，0°，即在該工藝條件下等軸α相的分布均勻程度為0°>90°>45°，和球化率較小時（變形程度為20%，熱處理溫度為780 ℃）等軸α相的分布情況一致。

該分布現象和變形后組織中片層α相的分布密切相關，變形過程中片層α相會趨于垂直于壓縮軸方向（90°），并儲存大量變形畸變能，經熱處理后，在0°方向上將會產生大量分布均勻的等軸α相，在90°方向上，變形后片層α相的分布已經具有一定的不均勻性，因此熱處理后組織中的等軸α相和片層α相均分布不均勻，而在45°方向上，變形后片層α相的分布不均勻性更加明顯，因此熱處理后組織中的等軸α相和片層α相在該方向上也具有較大的分布不均勻性，具體示意圖如圖10 所示。

圖9 方向角對變形后TC17 合金熱處理過程中α相兩點相關函數的影響Fig.9 Effect of the orientation angle on the two-point correlation functions of α phase during the heat treatment of the deformed TC17 alloy

圖10 變形后和熱處理后片層α 相和等軸α 相的分布示意圖Fig.10 Schematic diagram for distribution of equiaxed α phase and lamellar α phase after deformation and heat treatment

3 結論

網籃組織TC17 合金高溫變形后熱處理過程中的微觀組織演化和熱處理溫度密切相關。隨著熱處理溫度的升高，α相球化率增大，α相體積分數減小。

熱處理溫度對變形后TC17 合金的微觀組織分布存在影響。當變形程度為20%，熱處理溫度范圍為760～800 ℃時，隨著熱處理溫度的升高，由于片層球化的促進，等軸α相分布均勻程度升高，而片層α相的分布均勻程度降低。

當變形程度為 60%，熱處理溫度范圍為 820～860 ℃時，隨著熱處理溫度的升高，由于α相體積分數的迅速減小，等軸α相的分布均勻程度反而降低。

熱處理后等軸α相和片層α相在0°，45°，90°的分布均勻程度為：0°>90°>45°，主要原因為變形過程中片層α相趨于垂直于壓縮軸方向（90°）分布，即變形后片層α相在各方向上的分布均勻程度為：0°>90°>45°。