基于金屬合金的ICP-OES測定法研究

呂立泉

（山東鋼鐵股份有限公司萊蕪分公司，山東 濟南 271104）

隨著科學技術的不斷發展，ICP-OES測定法由于其具有的卓越性能，和其他元素分析儀器都無法比擬的多元素同時快速定性分析的特點，被越來越多地應用于分析檢測各類物質的實驗中，尤其是被廣泛應用于無機化學分析中，現階段，ICP-OES測定法已經在化學分析領域占據重要地位。本文基于分析硅鋁鋇合金中鋁、鋇兩種金屬元素的已知實驗，對于ICP-OES測定法進行探討和研究。

1 電感耦合等離子體（ICP）光譜儀器

1.1 發展歷程

從整體上看，電感耦合等離子體光譜儀器和技術的發展歷程可以大體上分為三個階段，第一階段即發展初期階段，是從1962年到1975年，在這一階段，產生了ICP焰炬，優化了儀器分析條件以及驗證了各類試驗樣品的分析可行性。到此，電感耦合等離子體光譜儀器和技術已經具備了推廣應用的初步條件，并且開始為第二階段的發展做準備進行商品化生產。第二階段即商品化階段，是從1975年到1980年左右，1975年電感耦合等離子體光譜儀器開始商品化，盡管與傳統光源的電弧光源和化學火焰相比，具有較強和穩定性和激發能力，但靈活性較差，且使用仍不是十分方便，因此在某些領域的應用受到一定限制。最后第三階段，即1980年至今，由于計算機技術的繁榮發展，順序掃描電感耦合等離子體光譜儀器在1980年前后被研制出并投入使用，該光譜儀結合了電感耦合等離子體光源，掃描單色器和微型計算機控制技術，靈活性高，突破了原先電感耦合等離子體光譜儀器和技術在各個分析領域的應用的局限性。發展至今，電感耦合等離子體光譜儀器和技術已經進入各種互補類型并存，給不同試樣分析提供了多種選擇。

1.2 儀器工作原理

當氬氣通過等離子體炬時，等離子體發射光譜儀用于通過RF發生器產生的交變電磁場使其他氬原子電離，加速并碰撞。該鏈鎖反應導致更多的氬原子被電離，并形成原子，離子和電子的粒子混合物。樣品通過霧化器霧化，然后通過氬氣進入等離子炬進行霧化，離子化和激發。由不同元素的原子在激發或電離時發出的特征光譜可用于定性確定樣品中存在的元素。特征光譜的強度取決于樣品中的原子濃度。然后與標準溶液相對比，樣品中的每種元素都可以定量。

2 ICP-OES法測定硅鋁鋇合金中鋁和鋇實驗

2.1 概述

硅鋁鋇鐵合金被廣泛應用于煉鋼工業過程中，是十分重要的脫氧劑。本方法用酸處理，通過ICP-OES同時在硅鋁鋇試驗樣品中測定鋁和鋇兩種金屬元素。在該實驗中，使用具有不同含量的相同類型的標準樣品作為分析曲線，以及樣品平衡，酸添加量，樣品處理和光譜線選擇對方法準確性的影響。經過多次實驗，由每個實驗程序確定的每個元素的值都在誤差范圍內，并獲得了良好的結果。綜上，在該實驗中利用ICP-OES測定法，具有效率高，過程簡便和準確性高等特點。

2.2 具體實驗方法

在100ml聚氯乙烯燒杯中精確稱量0.0500克樣品，加入5ml硝酸，緩慢加入3ml氫氟酸，在低溫電烤箱中加熱直至溶解，直到溶液澄清為止，取出加入5ml高氯酸酸溶液加熱。蒸發成白色高氯酸，保持加熱至幾乎干燥，除去一些冷的水分，然后向杯中加入2ml溶解的硝酸鹽，用少量水沖洗墻壁，再加入3ml高氯酸，將其放在電烤箱上并繼續加熱高氯酸白煙幾乎已干，將氟排出，除去并冷卻至室溫，用水，10 ml（1+1）鹽酸沖洗燒杯壁，將鹽溶解在解決方案，在電爐上加熱煮沸，除去冷氣。在室溫下轉移至100 ml鋼制容量瓶中，并加滿蒸餾水。準備空白樣品，即無樣品作為試劑空白和不同含量的標準品（所選標準元素的含量范圍應與樣品的含量兼容，并且樣品的含量應盡可能落在兩者之間）四到五個。根據設定的ICP-OES工作參數選擇基本分析線，并用ICP-OES蠕動泵提取空白溶液，標準分析溶液和測試溶液。該軟件會自動繪制工作曲線以獲得分析結果。

2.3 結果與討論

由實驗所得的數據準確性高，可知RSD的值符合要求，且每次所得實驗結果都在允許的誤差范圍內，該處理方法切實可行。利用ICP-OES測定法同時測定硅鋁鋇合金中的鋁和鋇元素，所得實驗數據結果精確度高，相對于分別分析測定兩種元素縮短了實驗時間，提高了實驗工作效率?？偠灾肐CP-OES法同時測定多元素的實驗，相對于傳統的化學分析，具有操作時間較短，過程更簡便，消耗試劑量更少和對環境更友好等優點。因此，隨著該測定法不斷優化，在將來，儀器分析將逐步取代傳統化學分析的主導地位。

3 ICP-OES法常見干擾類型及校正方法

ICP-OES法使用過程中的干擾類型中常見的主要有化學干擾和物理干擾兩大類，還有一些其他的不常見的干擾類型如記憶效應干擾、電離干擾和光譜干擾等。

3.1 化學干擾

化學干擾通常發生在光譜分析的樣品制備階段。ICPOES法由高溫光源和高效的霧化器系統組成。由于等離子體溫度十分高，因此在這樣的高溫條件下難以維持或形成連接。與火焰原子吸收光譜法中發生的干擾相比，ICP發射光譜分析中的化學干擾可以忽略不計。

3.2 物理干擾

通常，在進入ICP測量之前，必須對各種形狀的樣品進行預處理，以將其轉化為液體。蠕動泵將液體樣品注入霧化器，高速氬氣將液體吹成均勻的小液滴，溶液的比重，粘度和表面張力等物理因素都會影響霧化效果，進而影響測試儀的精度和靈敏度。如果樣品溶液包含有機溶劑，例如甲醇和乙醇，則溶液的粘度和表面張力會降低。有機溶劑的可燃性會升高儀器終端氣體的溫度，這會影響光譜線的強度并增加測量值。校正物理干擾的方法主要有基本匹配法、標準加入和內標法等。

4 結語

經過近幾十年來的飛速發展，電感耦合等離子體光譜儀器和技術已基本成熟，也取得了許多重要的技術成果，并不斷進行改進和創新。總的來說，在現有技術條件下可以解決的主要問題基本上已經解決，但是這并不意味著該儀器和技術已經非常完善，不需要繼續研究和改進。眾所周知，目前存在著一些很重要的長期技術問題亟待解決。因此，重要的是擁有新穎而準確的技術思維，并對此具有明顯的見解，促進ICP-OES在金屬合金中金屬元素分析領域的應用和發展，這些是發射光譜學領域的新趨勢。如果可以成功地促進和正確利用電感耦合等離子體光譜儀器和技術，則可以促進其進入新的發展階段和發展領域，造福人類。