高效液相色譜技術(shù)在水質(zhì)檢測中的應用研究

(河北能源礦產(chǎn)檢測中心,河北 邢臺 054000)

一、高效液相色譜法概述

高效液相色譜系統(tǒng)主要由流動相、泵、進樣器、固定相、檢測器、數(shù)據(jù)系統(tǒng)與廢液等幾部分組成。儲液瓶中的流動相在泵的高壓作用下被吸入色譜系統(tǒng)，被檢測溶液由進樣器注入，并隨著流動相通過色譜柱，在色譜柱中進行溶質(zhì)分離，檢測器能夠?qū)τ行У貙λ蛛x的溶質(zhì)進行檢測，并由數(shù)據(jù)處理設(shè)備對檢測信號進行采集與處理，廢液流入廢液瓶。高效液相色譜法主要有以下特點：（1）高壓。在高效液相色譜系統(tǒng)當中，泵的輸出高壓能夠為載液的流動提供動力，不僅能夠有效提升載液的流動速度，而且能夠有效提升分離速度。（2）高速。由于高效液相色譜系統(tǒng)采用了高壓輸送的方式，使得溶質(zhì)檢測的速率得到了大幅度的提升。通常情況下，樣品的檢測可以在數(shù)十分鐘之內(nèi)即可完成，有些樣品甚至只需要短短的幾分鐘即可完成檢測。高效液相色譜法的高速特點是其他分離技術(shù)所達不到的，這是高效液相色譜法最為突出的優(yōu)點之一。（3）高效。高效液相色譜法的高效特點是指其具有較高的分離效能。高效液相色譜法利用不同溶質(zhì)在不內(nèi)向與流動相之間分配不同來實現(xiàn)溶質(zhì)的分離，且同時可以對多種溶質(zhì)進行分離。

二、高效液相色譜技術(shù)在水質(zhì)檢測中的應用

（一）測定多環(huán)芳烴含量

本文選擇了6 種多環(huán)芳烴進行試驗，包括苯并（α）芘（BaP）、螢蒽等。該試驗用到的材料和試劑主要有乙腈、二氯甲烷和異丙醇。其他的有電阻率在18MΩ 以上的高純水、500mg 的富集小柱。所用的儀器包括：帶有2475 熒光檢測器的高壓液相色譜儀、手動固相萃取儀及規(guī)格為5μm、4.6×250mm 的色譜柱。具體測定流程為：一是進行樣品前處理、固相萃取柱的清理與活化、樣品吸附與萃取、萃取柱洗脫、萃取液洗脫、定容及凈化；二是高效液相色譜檢測，主要流程是先進樣，并合理控制樣品的體積、流速，而后進行洗脫、檢測；三是進行定性分析，在處理過程中應先構(gòu)建標準的工作曲線，隨后結(jié)合液相色譜圖、參考譜圖，分析樣品待測成分；四是進行定量分析，在確定化合物成分后，人們可以繼續(xù)采用外標法進行樣品的定量分析。具體來說，可繪制標準曲線，并采用回歸方法進行定量計算，從而得出樣品中多環(huán)芳烴化合物的原始含量。

在實際檢測中，人們應注意以下問題。一是取水樣后，要先過濾再加入適當?shù)漠惐迹淖兯畼拥臉O性。二是在活化的過程中，不能抽干柱床，以免填料層出現(xiàn)裂縫。三是對于每批樣品的分析，要先進行加標空白，確認是否可以控制檢查方法。四是一旦平均響應因子與實際響應因子的偏差超過20%，要繪制回歸曲線。五是一定要注意檢測方法的檢出限。六是考慮到部分多環(huán)芳烴具有致癌性，試驗人員要適當?shù)夭捎帽Ｗo措施。

（二）觀察水中污染物尤其以農(nóng)藥為主的含量

利用色譜變化來觀察水中的農(nóng)藥量。隨著工業(yè)化和農(nóng)業(yè)化進程的不斷加快，農(nóng)藥雖然定期定量噴灑，有利于農(nóng)田和作物的生長，但是全部或者是部分投入到水中，直接會造成大面積的水體污染。一旦這樣的水資源經(jīng)過人類的應用和使用，農(nóng)藥的有害性直接威脅了人體的健康。因此，檢測不符合含量標準的農(nóng)藥量非常有必要。對于一些加熱易分解的水中農(nóng)藥或者是水中溶解容易改變其本身的酸堿度的農(nóng)藥，以及在水中不溶解而且也不容易揮發(fā)這樣的農(nóng)藥，一旦不及時利用高效液相色譜技術(shù)進行處理，容易對更大面積的水環(huán)境進行污染和破壞。高效液相色譜利用科學化數(shù)據(jù)，進行真空萃取和觀察固相變化。

（三）水中酚類化合物檢測

在化工工業(yè)生產(chǎn)中，會產(chǎn)生大量工業(yè)污水，水中主要污染物就是酚類化合物，并且，酚類化合物還普遍存在于飲用水、生活污水等中，危害了人們身體安全。因為，殺蟲劑、消毒劑等中大多含有氯酚化合物，而殺蟲劑與消毒劑是人們生活中常用物，常備用于農(nóng)作物生長與水的凈化中，水資源污染難以避免。高效液相色譜法是酚類化合物分析常用法，具有操作簡單、準確度高、應用范圍廣泛等優(yōu)勢。在水質(zhì)具體檢測中，通過色譜柱，將水中分離出的甲醇、乙酸溶液等梯度淋洗，之后，利用PDA 檢測器測定溶液中的酚類化合物含量，能夠得出較為精確的結(jié)果，以便相關(guān)人員更好的控制水中酚類化合物含量，保障飲用水質(zhì)量。

三、應用綜述

高效液相色譜技術(shù)與其他檢測技術(shù)聯(lián)合使用可協(xié)同發(fā)揮不同檢測技術(shù)的優(yōu)勢，有利于豐富該技術(shù)對水中污染物的檢測種類，擴大其應用范圍，提高其對水中污染物的檢測速度和精度，因此基于高效液相色譜技術(shù)的聯(lián)合技術(shù)是其進行水質(zhì)規(guī)模化檢測的研究趨勢。如液相色譜和質(zhì)譜聯(lián)用，可提高水質(zhì)相應污染物的檢測精度，Abuin 等先用固相萃取將待測物富集250 倍，分別用LC-MS 和LC-MS/MS 法檢測河水中ppb 級多種大環(huán)內(nèi)酯類抗生素，研究發(fā)現(xiàn)質(zhì)譜聯(lián)用在該實驗中精密度、檢出限均比單純的MS 檢測高10 倍。

四、結(jié)束語

人是生命之源，安全的飲用水，直接關(guān)系著人們的身體健康，影響著人們的生活質(zhì)量。高效液相色譜技術(shù)是一種新型的水質(zhì)檢測方法，與氣相色譜法相比，具有節(jié)約成本、覆蓋性廣泛、檢測結(jié)果準確性較高等特點，本文探討了高效液相色譜技術(shù)在水中多環(huán)芳烴、農(nóng)藥殘留以及酚類化合物中的檢測，以期提高人們對液相色譜技術(shù)的認識，推廣其的應用，保障人們用水安全。