銅精礦中銅含量測定的試樣處理方法改進探究

謝毓群，李通耀，吳珊珊

銅精礦中銅含量測定的試樣處理方法改進探究

謝毓群1，李通耀2，吳珊珊1

（1. 防城海關綜合技術服務中心，廣西 防城港 538001； 2. 中國檢驗認證集團廣西有限公司，廣西 南寧 530022）

在國家標準GB/T 3884.1—2012中，用短碘量法測定銅精礦中銅含量時，溶解樣品須要加入0.5~1 mL溴，溴對人體的傷害很大，對檢驗員的身體健康不利。本實驗探究可以代替溴的試劑，最終確定可以用5 mL硫酸（1+1）代替0.5~1 mL溴，并做了方法的精密度和準確度分析，銅的測定值與國家標準物質標稱值一致。

銅精礦；銅含量；溴；硫酸

銅是與人類關系非常密切的有色金屬，被廣泛地應用于電氣、輕工、機械制造等領域，尤其在電子電氣工業中應用最廣、用量也最大，占總消費量50%以上。然而，我國銅資源相當貧乏，只能通過進口填補原料的不足。近年來防城港口岸銅精礦的進口量逐年快速增長，銅精礦中的銅含量是主要計價元素，貿易雙方均以海關出具的品質證書結算，檢驗員的工作量也逐年增大，因此對銅精礦檢驗的試樣處理方法進行優化就很有必要了。

目前在國家標準GB/T 3884.1—2012[1]中，短碘量法的原理是試料經鹽酸、硝酸分解后，用乙酸銨溶液調節溶液的pH值為3.0～4.0，用氟化氫銨掩蔽鐵，加入碘化鉀與二價銅作用，析出的碘以淀粉為指示劑，用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定。此方法操作簡便、經典、實用，在實驗室檢測中得到廣泛使用。但此方法在溶解樣品時需要加入0.5~1 mL溴，溴是一種易揮發且有毒有害的試劑，具有刺激性臭味，對人體的黏膜有強烈刺激作用，易引起流淚、咳嗽；……