淺談便攜式氣相色譜儀的開發(fā)與應(yīng)用

念昆林(云南煤礦安全技術(shù)中心，云南 昆明 650000)

淺談便攜式氣相色譜儀的開發(fā)與應(yīng)用

念昆林(云南煤礦安全技術(shù)中心，云南 昆明 650000)

氣相色譜法是色譜法中最為重要的一種，所以在食品檢測、環(huán)境監(jiān)測中氣相色譜儀應(yīng)用廣泛。本文將對便攜式氣相色譜儀原理進行分析，并在此基礎(chǔ)上探索氣相色譜儀的維護方法，研究便攜式氣相色譜儀的具體引用。

氣相色譜儀；應(yīng)用；維護

色譜法當(dāng)前廣泛應(yīng)用于教學(xué)、科研、生產(chǎn)領(lǐng)域，是一種高效的分離分析技術(shù)。氣相色譜法在眾多色譜法中具有操作簡便、適用范圍廣、靈敏度高、分析快、分離效能好的優(yōu)勢，因此該技術(shù)在色譜法中脫穎而出，在分離提純和分析測試中發(fā)揮重要作用。

1 便攜式氣相色譜儀原理

氣相色譜儀主要是依據(jù)氣相和固定液液相間試樣中各組分具有不同分配系數(shù)，載氣將氣化后式樣帶入色譜柱中運行時，兩相間組分就會進行多次反復(fù)分配，由于固定相具有不同的各組分溶解和吸附能力，所以在色譜柱中各組分具有不同運行速度，會在一定柱長后相互分離，并依此從色譜柱進入檢測器，方法后的離子流訊號，就會將各組分的色譜峰在記錄器上描繪出來。氣相色譜儀通常包括載氣系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、色譜柱、檢測系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)等五個系統(tǒng)。

2 氣相色譜儀維護

2.1 氣化室維護

氣化室溫度和氣相色譜儀進樣口硅橡膠墊壽命息息相關(guān)，如硅橡膠墊出現(xiàn)漏氣那么基線就會出現(xiàn)波動，進而降低分析重現(xiàn)性，影響結(jié)果準確度。如果進樣器過多穿刺，使氣化室進入硅橡膠墊碎屑，高度條件下碎屑累積會對基線穩(wěn)定造成影響。所以為正常進行分析，應(yīng)當(dāng)對氣化室氣密性進行經(jīng)常檢查、對密封墊進行經(jīng)常更換。長期使用氣相色譜儀，就會有大量高沸點物質(zhì)聚集于氣化室和襯管，在對高沸點物質(zhì)進行分析時就會有多余的峰逸出，影響分析結(jié)果。所以應(yīng)當(dāng)對襯管和氣化室進行定期清洗，清洗前應(yīng)當(dāng)將色譜柱卸掉，并在通氣和加熱同時，將無水乙醇或丙酮注入進樣口，重復(fù)幾次后通氣干燥。

2.2 色譜柱維護

新裝色譜柱應(yīng)當(dāng)在老化后使用，色譜柱在不適用時應(yīng)當(dāng)卸下，并使用不銹鋼螺帽將柱兩端套住，然后收入包裝盒內(nèi)。應(yīng)當(dāng)在柱箱溫度調(diào)節(jié)到50攝氏度以下后在關(guān)機，然后將載氣和電源關(guān)閉。如果在高溫條件下將載氣切斷，那么柱管內(nèi)進入空氣會降解和固態(tài)液氧化。對于具有過溫保護功能儀器，在新色譜柱安裝后需要對保護溫度進行重新設(shè)定，將柱箱溫度控制在色譜柱最高使用溫度以內(nèi)。毛細管柱若在使用后出現(xiàn)柱效下降，往往是因為固定液大量流失，此時可進行高溫老化操作。若未恢復(fù)柱性，那么就應(yīng)當(dāng)將柱子從儀器上卸下，并截去被污染柱頭（10厘米），然后進行安裝測試，此時柱性能往往能夠恢復(fù)。若該方法還未奏效，還通過反復(fù)注射溶劑進行清洗，該方法通常能恢復(fù)柱性。

2.3 檢測器清洗

首先，清洗熱導(dǎo)檢測器。進行熱導(dǎo)檢測器清洗時應(yīng)當(dāng)將色譜柱拆下，并將空的色譜柱換上，通載氣待檢測室和柱溫箱溫度上升至250攝氏度以上，將2毫升有機溶劑從進口注入，反復(fù)數(shù)次后通氣干燥。清洗過程中電橋電流必須中斷。其次，清洗電子捕獲檢測器。電子捕獲器清洗和熱導(dǎo)檢測器清洗流程一致，但不可用電負性有機溶劑做清洗有機溶劑，可選擇正己烷或苯。如果Ni63檢測器是放射源，清洗時溫度應(yīng)當(dāng)控制在250攝氏度左右，同時應(yīng)當(dāng)采取個人防護措施。再次，清洗氫焰檢測器。增加檢測器絕緣能力是該步驟的目的，清洗污染嚴重檢測器時可將極化極、收集極、噴嘴卸下，并用無水乙醇浸泡擦洗極化極、收集極，用有機溶劑反復(fù)沖洗噴嘴，并保證噴噴嘴光滑平整，并使用砂紙將毛刺打平，然后沖洗吹干。

3 便攜式氣相色譜儀的應(yīng)用

3.1 農(nóng)藥檢測

農(nóng)作物種植過程中涉及大量生長劑、除草劑、殺蟲劑使用，因而很多畜產(chǎn)品、農(nóng)產(chǎn)品中存在大量農(nóng)藥殘留，進而嚴重影響人類健康。所以控制農(nóng)藥殘留是當(dāng)前保證食品安全、預(yù)防貿(mào)易爭端的重要內(nèi)容，而這需要靈敏、可靠、快速的農(nóng)藥殘留分析技術(shù)作為支撐。農(nóng)藥殘留分析過程具有涉及面廣、綜合性高的特點，作為一種經(jīng)典分析方法氣相色譜法具備快速、靈敏度高、分離效能高、選擇性強的優(yōu)勢，可采用GC分析測定氣化后熱穩(wěn)定農(nóng)藥目標物，在當(dāng)前農(nóng)藥殘留分析中應(yīng)用的愈發(fā)廣泛，現(xiàn)有半數(shù)以上研究通過該法進行農(nóng)藥殘留分析。使用GC進行農(nóng)藥殘留分析的關(guān)鍵是檢測器選擇，檢測器應(yīng)符合應(yīng)用范圍廣、操作安全、造價低、結(jié)構(gòu)簡單、響應(yīng)速度快、線性范圍寬、重復(fù)性和穩(wěn)定性好、靈敏度高的要求。例如在分析含電負性較大基團農(nóng)藥目標物時廣泛應(yīng)用電子捕獲檢測器；分析檢測含磷和硫農(nóng)藥目標物時廣泛應(yīng)用火焰廣度檢測器；分析有機磷農(nóng)藥殘留和有機氮農(nóng)藥殘留時應(yīng)用氮磷檢測器。

3.2 食品分析

人類生存的基本是食物，所以當(dāng)前人們十分重視食品安全和食品營養(yǎng)成分，其中發(fā)揮關(guān)鍵性作用的就是食品分析。上世紀七十年代具有氣相色譜分析食品豐富經(jīng)驗科學(xué)家，就在《食品分析氣相色譜法》中匯集了當(dāng)代食品分析氣相色譜法。實際中食品分析主要涉及食品添加劑分析和成分分析兩部分，而無論在哪個部分氣相色譜都具有絕對優(yōu)勢。成分分析主要涉及谷物制品、糖制品、酒精飲料、非酒精飲料、果蔬、香精油、蛋、魚、肉、油脂、乳品等；糖類、脂肪酸、氨基酸等重要營養(yǎng)組分分析都可通過GC實現(xiàn)。食品添加劑主要涉及穩(wěn)定劑、乳化劑、抗氧劑、防腐劑，還包括千余種非常見添加劑，但其檢測都能夠通過GC實現(xiàn)。

3.3 石化分析

在石油和石化發(fā)展過程中氣相色譜發(fā)揮了巨大作用，同時氣相色譜的發(fā)展也獲得了石油和石化發(fā)展的有效推動，在石化和石油領(lǐng)域氣相色譜應(yīng)用非常廣泛。雖然近年來石油和石化分析中開始使用近紅外光譜和高效液相色譜，但氣相色譜在石油和石化分析中仍占主導(dǎo)地位。因為在所有色譜方法中氣相色譜法應(yīng)用要求最低，因此各種化學(xué)產(chǎn)品檢驗中測定可揮發(fā)性組分、多成分時，應(yīng)當(dāng)首先GC方法。同時在高聚物分析中GC也具有重要價值，例如針對高聚物分析非常有效技術(shù)就包括反氣相色譜和裂解氣相色譜，所以實際中存在很多相關(guān)研究。因此GC在各項技術(shù)中具有非常高的使用價值。

3.4 環(huán)境監(jiān)測

為實現(xiàn)治理環(huán)境污染、改善生存環(huán)境的目的，當(dāng)前世界范圍內(nèi)開展了廣泛的環(huán)境污染物監(jiān)測分析。在環(huán)境實際監(jiān)測和污染物分析研究中，氣相色譜法發(fā)揮了重要作用。例如在測定和研究各種水體、室內(nèi)氣體、大氣、其他類型污染物時廣泛使用固相微萃取-氣相色譜連用技術(shù)，以實現(xiàn)對環(huán)境中有機揮發(fā)物、雜環(huán)化合物、酚類化合物、苯及其同系物、多環(huán)芳烴的測定。

4 結(jié)語

氣相色譜儀當(dāng)前廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測、石化分析、食品分析、農(nóng)藥檢測等領(lǐng)域，氣相色譜法具有操作簡便、靈敏度高等優(yōu)勢，但是要想充分發(fā)揮氣相色譜儀作用、保證檢測有效性，就應(yīng)當(dāng)強化對氣相色譜儀的維護，保證其處于良好的使用狀態(tài)，這樣才能夠獲得準確的檢測結(jié)果。

[1]趙健,王志嘉,車東等.幾種國產(chǎn)氣相色譜儀與進口氣相色譜儀的比較[J].分析儀器,2016,(1):66-70.

[2]侯佩韋,韓強.運用DSP的氣相色譜儀溫控系統(tǒng)的設(shè)計[J].現(xiàn)代制造工程,2012,(4):110-113.

[3]秦永杰,尹會.西門子氣相色譜儀在總硫檢測中的應(yīng)用及故障處理[J].化工自動化及儀表,2012,39(7):967-968,971.

[4]邰垣東,劉國俊.SP-3400型氣相色譜儀用于地下氣體定量分析典型故障排除[J].分析儀器,2015,(4):98-101.

[5]毛秀芬,靳斌,蘇壘等.供氣相色譜儀使用的熱導(dǎo)檢測器的設(shè)計與實現(xiàn)[J].色譜,2011,29(8):781-785.

[6]李林,孫亮,陳俊波等.全自動生化分析儀與氣相色譜儀檢測血液中乙醇的結(jié)果比較[J].臨床輸血與檢驗,2014,16(1):60-61.