ICP測定鈹

顏忠國，陸仕煉，袁崇宇，楊海惠，劉文艷

（云南華聯鋅銦有限公司，云南 文山 663701）

云南華聯鋅銦股份有限公司擁有都龍采礦區，礦石中含有、鋅、錫、銅、鐵、鉛、砷、鎘、硫、錳、鎢、鉬、銀、銦等多種元素。為了能探明礦山所含礦物元素，鈹的實驗工作也在質檢中心開展起來。鈹是最輕的金屬，質地堅硬，具灰色外表，存在于綠寶石等礦石中。鈹優點有耐金屬疲勞、無磁性、絕緣性、耐腐蝕和質地輕盈等。它相對不溶于水，卻能被油類緊密吸附。鈹在國防與電子工業上有相當重要的用途，但人體吸入金屬鈹、氧化鈹、鈹銅合金或鈹鹽等可能引發疾病，鈹有多種分析測試方式，主要有電感耦合等離子體發射光譜法、原子吸收分光光度法、熒光測定法和分光光度法。電感耦合等離子體發射光譜儀具有檢出限低，靈敏度高，操作簡便，重現性好、能快速準確的檢測出礦石中鈹的含量。

1 實驗部分

1.1 主要儀器與試劑。

電感耦合等離子體發射光譜儀（安捷倫ICP5110-OES）。軟件版本7.3.1.9507儀器工作條件。高頻發生器功率：1.2KW；提升延時：15（s）；霧化器流量：0.65L/min輔助器流量：1.0L/min；等離子體流量：15 L/min；觀察高度8mm；進液泵速慢泵10r/min快泵80r/min；讀數時間5s；穩定時間：8s。觀測方式：軸向觀測。

1.2 主要試劑

標準貯存溶液：100μg/mL（國家有色金屬及電子材料分析測試中心）。智能電熱板：SD-1型SD46-1。氫氟酸：ρ=1.15g/mL GR。電子天平：（BT124S）高純液氬（99.99%）。鹽酸：ρ=1.18g/mL GR。硝酸：ρ=1.42g/mL GR。高氯酸：ρ=1.68g/mL GR。塑料容量瓶（50ml）。聚四氟乙烯燒杯（250ml）。

1.3 實驗方法

稱取0.5g試樣精確至0.0001g于250mL聚四氟乙烯燒杯中，加少許水潤濕后加入10mL鹽酸低溫溶解至清亮加入5mL硝酸于120℃電熱板上加熱半小時左右，向燒杯內加入5mL氫氟酸和1mL高氯酸，在180℃電熱板上加熱至白煙冒盡，冷卻后，加入5mL（1+1）鹽酸在電熱板上加熱浸取，取下冷卻至室溫，移入50mL塑料容量瓶，用水稀釋到刻度，搖勻待測。同時做空白實驗。

2 結果與討論

2.1 分析譜線的選擇

按照實驗方法，進行Be測定波長的選擇，首先測定干擾小，信噪比高的，背景低，又要考慮分析的準確性。通過用標準溶液進行多次測定，經過比較比較選定波長為313.04nm。

表1 精密度實驗結果

表2 重復性試驗

表3 加標回收實驗

2.2 儀器檢出限

在儀器穩定的件下，測定標準溶液，以濃度為橫坐標，強度為縱坐標，測出標準曲線。測定試劑空白10次，以測定標準的3倍作為檢出限。計算出方法檢出極限。曲線相關系數為：0.99995檢出限為：0.0003mg/L。

2.3 共存元素對鈹測定結果的影響

云南華聯鋅銦股份有限公司礦山，礦石中伴生有大量鋅、錫、銅、鐵、鉛、砷、鎘、硫、錳、硅、鈣、鋁等常量元素的存在，對微量元素的測定有很大對微量元素有一定的影響，主要體現在物理干擾和激發抑制干擾，基體匹配是最好的消除這兩種干擾的方法，由于礦石樣品中常量元素的含量有較大的區別，采用各種樣品的平均值來進行匹配，如下圖1所示，可以有效的消除基本有不大差異造成的誤差。

圖1 鈹礦樣品

本文在標準中加入的Al2O3為300μg/mL,CaO為80μg/mL，Fe2O3為 50μg/mL,SiO2為 10μg/mL，Zn為50μg/mL，錳10μg/m，Cu為20μg/mL，錫10μg/mL，鉛10μg/mL進行了干擾實驗。確定對鈹測定結果的影響。結果表明：在可測量的范圍內，Al、Ca、Si、Zn、Cu、Mn、As、Pb、Sn、Fe等共存因素對Be的影響很小，無需進行分離。

2.4 標準系列的配置

標準系列鈹的濃度分別為0.00μg/mL、0.01μg/mL、0.05μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、1.5μg/mL以鈹元素標準溶液測得的強度I為縱坐標、對應濃度C為橫坐標繪制成標準曲線。結果表明在此濃度范圍內強度與濃度呈現了良好的線性關系。

2.5 精密度結果

對一樣品進行10次平行測定，經過計算，得到標準差（SD）和相對標準偏差（RSD）。具體結果如表1所示。

2.6 重復性試驗

選定一份樣品稱取8份，樣品經過預處理后在同一條件下進行測定，測定出氧化鈹含量。8份樣品的測定結果分別為，結果見表2。

求出平均值后計算RSD。8份樣品中鈹的平均含量為0.0125%，RSD=1.32%，重復性良好。

2.7 加標回收率實驗

加標回收試驗往往是檢測一種方法準確性的有效手段，按照本試驗分別對同一樣品中BeO進行加標測定，方法的回收率見表3。

從表3數據可以看出，加標回收率在95.0%～105.0%之間，可見此方法的選定能滿足礦石中皮的測定。

3 結論

本文通過5110ICP-OES實驗分析和數據對比，該方法能滿足快速測定礦石中鈹的含量，對方法進行了驗證，具體分析了測定方法的可行性。試驗結果證明此方法測定鈹具有靈敏度高、受到干擾小、精密度好的特點，同時為云南華聯鋅銦鈹開采和有效利用礦石中BeO提供了有效的數據支撐。