檢驗檢測實驗室內部質量控制方式的探討

王朝穩(wěn)，趙云，姜澤劍，王明強

檢驗檢測實驗室內部質量控制方式的探討

王朝穩(wěn)，趙云，姜澤劍，王明強

（曲靖市質量技術監(jiān)督綜合檢測中心，云南 曲靖 655400）

為確保檢驗檢測實驗室內部質量控制活動得到有效控制，從質量控制計劃入手，對內部質量控制方式涉及的檢出限、校準曲線、空白試驗、平行樣測試、加標回收率、有證標準物質核查、留樣再測、內部比對等進行探討，對質量控制項目的數(shù)據(jù)和結果進行有效評價，從而提升檢驗檢測機構實驗室內部管理水平和能力。

檢驗檢測；實驗室；質量控制；管理水平

質量控制是指為達到質量的要求，采取現(xiàn)代科學管理技術和手段[1]，監(jiān)視實驗室過程質量，排除導致數(shù)據(jù)和結果不合格、不滿意的因素，控制和分析檢驗檢測過程中產生的誤差，保障檢驗檢測/校準項目數(shù)據(jù)和結果的準確性、可靠性。實驗室質量控制分為內部質量控制和外部質量控制（如能力驗證等），內部質量控制是實驗室內部采取以比對、分析、跟蹤、驗證、自我控制等方式，及時發(fā)現(xiàn)實驗室隨機誤差和出現(xiàn)的系統(tǒng)誤差，采取相應的校正措施。ISO/IEC17025：2017《檢測和校準實驗室能力的通用要求》[2]、CNAS CL01：2018《檢測和校準實驗室能力認可準則》[3]、RB/T 214—2017《檢驗檢測機構資質認定能力評價檢驗檢測通用要求》[4]、GB/T 27025—2008《檢測和校準實驗室能力的通用要求》[5]均對質量控制提出明確的規(guī)定。為進一步規(guī)范檢驗檢測行為，從實驗室內部質量控制計劃入手，探討了內部質量控制的方式、方法、評價及控制要求，監(jiān)控監(jiān)測了檢驗檢測/校準項目的數(shù)據(jù)和結果的有效性、準確性，從而不斷提升實驗室檢驗檢測能力和質量控制水平。

1 內部質量控制計劃

實驗室應全面分析檢驗檢測/校準項目的基礎上，結合實驗室實際情況制訂年度質量控制計劃，計劃內容應包括內部和外部質量控制的要求。

實驗室內部質量控制計劃應充分考慮近期實驗室的擴項、近3年來出現(xiàn)的異常值、接近極值的數(shù)據(jù)和結果、能力驗證離群值、有代表性的項目。計劃內容包含了檢驗檢測/校準項目、實施的時間、參與的人員、質量控制方式、評價依據(jù)等。同時，對計劃中的檢驗檢測/校準項目、類型、方式、頻率、規(guī)定限值、評價分析、結果應用及采取的措施等進行審查，實驗室應在規(guī)定時限內提交檢驗檢測/校準項目的數(shù)據(jù)和結果，確保計劃得到有效實施。技術負責人應對檢驗檢測/校準項目的數(shù)據(jù)和結果進行分析與評價，編制內部質量控制評價報告。

2 內部質量控制方式

實驗室內部質量控制方式主要有儀器設備和方法的檢出限、檢驗檢測/校準項目的線性回歸方程校準曲線、空白試驗、平行樣測試、加標回收率、有證標準物質核查、留樣再測、內部比對等。

2.1 檢出限

檢出限是儀器檢測器對測試項目物質靈敏程度的指標，是特定組分測試方法在給定的置信度內可從試樣中檢出待測物質的最小濃度。

檢出限有儀器檢出限和方法檢出限兩類，儀器檢出限是無樣品基質存在，在與測試樣品完全相同的條件下，產生的信號比儀器噪聲大3倍的待測物質的濃度，不同儀器的檢出限有顯著差異。方法檢出限是指有樣品基質存在的情況下，與測試樣品用一完整的方法，在99%置信度期間內，測試分析目標物的濃度，可以通過多次重復測試計算檢出限。檢出限與測試方法中的試劑、水的空白、儀器的穩(wěn)定性及噪聲水平有關。

2.2 校準曲線

校準曲線是描述待測物質濃度與相應的測量儀器響應或其他指示量之間的定量關系曲線[6]。校準曲線包括標準曲線和工作曲線，標準曲線是用標準溶液系列直接測試，沒有經過試驗前處理過程，對復雜基質的測試樣品會造成較大的誤差。工作曲線是使用的標準溶液與測試樣品采用相同的前處理過程，誤差相對較小。校準曲線一般用一元線性回歸方程=+表示，其中，為回歸系數(shù)（校準曲線的斜率），為截距，為相關系數(shù)。一般測試方法要求>0.995。一般測得值與理論值相對偏差小于10%。凡應用校準曲線的測試分析方法，都是在測試樣品測得信號值后，從校準曲線上查得其含量或計算其濃度。校準曲線準確與否，直接影響到測試樣品結果的準確性、儀器的響應性能和人員操作的穩(wěn)定性。

2.3 空白試驗

空白試驗是指除不加測試樣品外，按照測試方法的操作流程和條件測試得到的數(shù)值和結果，反映實驗室檢驗檢測能力和人員技術水平。空白試驗分為溶劑空白、試劑空白和樣品空白。影響空白試驗主要因素有儀器設備的噪聲、測試過程中引入的污染、試劑中的雜質等。空白值應低于方法檢出限或低于測試方法的規(guī)定值，空白試驗平行測定的相對偏差應小于50%。如果不符合空白值規(guī)定值范圍，應查找原因，消除之后重新分析。

2.4 平行樣測試

平行樣測試是指在測試標準或方法完全相同的條件下同步測試兩個相同樣品所得的測試結果，在實驗室檢驗檢測過程中每批樣品應進行平行測定，異常樣品或者超標樣品應進行重復測試，其精密度可采用相對偏差進行質量控制評價。平行試樣的數(shù)據(jù)和結果不符合規(guī)定要求的，應查找存在問題的原因，消除潛在的不符合，重新進行平行樣的測試。平行樣測試反映的是測試結果的精密度和同批測試結果之間的穩(wěn)定性。

2.5 加標回收率試驗

加標回收率是指在測試樣品的同時，于同一試樣的子樣中加入定量的標準物質進行試驗，將其測試結果扣除試樣的測定值后測定值與理論值的比值[7]。加標回收率是測試標準或方法結果的準確度和可行性的指標，反映樣品前處理過程是否有效的總體質量水平。加標回收率法廣泛應用于化學分析中，如農藥殘留、獸藥殘留、食品添加劑、重金屬、污染物、違禁成分、營養(yǎng)物質等項目的數(shù)據(jù)和結果控制。加標回收率質控要求是方法確認時要做，應符合標準或方法的要求，回收率一般在85%～115%之間。不符合規(guī)定值范圍的，應查找原因，重新分析，確保回收率達到標準的要求。

2.6 有證標準物質核查

有證標準物質核查是利用測量標準物質的方法來評價標準方法或儀器設備的準確度，來驗證檢驗檢測數(shù)據(jù)和結果的準確性。定期或不定期使用標準物質以比對樣、質控樣品或密碼樣品的形式進行監(jiān)控，涉及項目的檢驗檢測人員接到任務后，應與樣品相同的流程和方法同時進行測試，將其測數(shù)據(jù)和結果上報質量控制部門，將測試結果與指定值進行比較，評價檢驗檢測數(shù)據(jù)和結果的準確度，從而判斷檢驗檢測過程中存在系統(tǒng)誤差或異常狀況。

2.7 留樣再測

留樣再測是利用上次測試數(shù)據(jù)和結果與本次結果的差異，比較分析測試數(shù)據(jù)和結果的可靠性、穩(wěn)定性、準確性。留樣再測可以以密碼樣品或復測樣品的方式進行。留樣再測適用于電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、高效液相色譜、離子色譜、氣相色譜、原子熒光光度計、原子吸收光譜儀、酸度計、電導儀、測汞儀等測試標準或方法的活動。進行留樣再測或再校準時，兩次測試結果絕對差值不得大于方法規(guī)定的兩次重復測試結果間的差值，若兩次測試結果存在顯著性差異，應查找存在問題的原因，進行整改，消除潛在的影響。

2.8 內部比對

內部比對是為了確保實驗室內部維持較高的測試水平，對其能力考核、監(jiān)督和確認的一種驗證活動，主要包括人員比對、設備比對、方法比對、盲樣測試、實驗室間比對等。人員比對是采用相同的標準或方法、儀器設備和設施、環(huán)境條件，由不同的檢驗檢測人員對同一樣品進行的測試。方法比對是指在僅由不同的標準或方法對同一樣品進行同一項目測試。判斷標準或方法是否受控、現(xiàn)行有效、正確理解和熟練操作。儀器比對是指相同的檢驗檢測人員、方法、環(huán)境條件下，采用不同的儀器對同一測試樣品進行的測試。判斷儀器是否經過檢定、校準、溯源等。針對人員、方法以及儀器比對試驗出現(xiàn)的問題，應查找問題的原因，采取改進措施，從而提高實驗室檢驗檢測數(shù)據(jù)的準確性、穩(wěn)定性和可靠性。

3 質量控制的評價

實驗室應對內部質量控制的檢驗檢測/校準項目的數(shù)據(jù)和結果進行有效評價，對不滿意數(shù)據(jù)和結果進行處置、追溯并采取糾正措施。同時，指導下一步內部質量控制計劃，其報告作為質量體系管理評審的輸入項。應根據(jù)質量控制數(shù)據(jù)和結果建立質量控制圖，對超出評價依據(jù)規(guī)定的要求時，實驗室應責成檢驗檢測人員查找原因，按有關程序性文件執(zhí)行與糾正，質量監(jiān)督員經常進行監(jiān)督檢查，及時發(fā)現(xiàn)檢驗檢測工作中存在的問題，采取相應糾正措施加以解決。實驗室應對內部質量控制的有效性進行定期評審，確認其計劃、執(zhí)行情況、評價依據(jù)和結論是否正確、完整，方法是否可行，過程是否完善，執(zhí)行是否到到位，項目是否具有代表性等。實驗室持續(xù)改進內部質量控制，確保質量管理體系有效運行。

［1］王有全.實驗室資質認定實用指南［M］.鄭州：黃河水利出版社，2010.

［2］ISO評定編委會.ISO IEC17025：2017 檢測和校準實驗室能力的通用要求［S］.出版社不詳，2017.

［3］中國合格評定國家認可委員會.CNAS-CL01：2018 檢測和校準實驗室能力認可準則［S］.出版社不詳，2018.

［4］中國合格評定國家認可委員會，上海市質量技術監(jiān)督局，四川省質量技術監(jiān)督局，等.RB/T 214—2017 檢驗檢測機構資質認定能力評價檢驗檢測通用要求［S］.出版社不詳，2017.

［5］國家認證認可監(jiān)督管理委員會，中國計量科學研究院，廣州電器科學研究院，等.GB/T 27025—2008 檢測和校準實驗室能力的通用要求［S］.北京：中國標準出版社，2008.

［6］武漢大學.分析化學（上冊）［M］.北京：高等教育出版社，2006.

［7］北京國實檢測技術研究院.新版《檢測和校準實驗室能力認可準則》培訓教程［M］.北京：中國標準出版社，2019.

F203

A

10.15913/j.cnki.kjycx.2020.14.063

2095－6835（2020）14－0149－02

王朝穩(wěn)（1970—），工程師，主要研究方向為實驗室管理及計量檢定工作。

王明強（1982—），高級工程師，主要研究方向為實驗室管理及食品安全檢驗檢測工作。

〔編輯：王霞〕